專利名稱：錫摻雜氧化銦球形納米粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電功能材料領(lǐng)域，更具體涉及一種制備錫摻雜氧化銦球形納米粉體的水熱合成方法。
背景技術(shù)：
透明導(dǎo)電錫摻雜氧化銦半導(dǎo)體材料由于其特殊的光學(xué)特性和電學(xué)特性，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于很多領(lǐng)域，如液晶顯示器(LCD)、等離子顯示器(PDP)、有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)以及太陽能電池等。在透明導(dǎo)電氧化物家族中，錫摻雜氧化銦是目前技術(shù)發(fā)展和應(yīng)用最為成熟的材料。作為一種透明導(dǎo)電的η型半導(dǎo)體材料。由于其具有穩(wěn)定的化學(xué)和機(jī)械性能且兼具透明導(dǎo)電的特性，目前還沒有發(fā)現(xiàn)可以替代它的透明導(dǎo)電材料。本領(lǐng)域的技術(shù)人員目前仍致力于研究新的制備技術(shù)(包括錫摻雜氧化銦納米粉體的制備技術(shù)以及錫摻雜氧化銦濺射用靶材的成型與燒結(jié)技術(shù))，并希望通過新技術(shù)的應(yīng)用來改善和提高產(chǎn)品的質(zhì)量和性能，提高靶材產(chǎn)品的利用率，進(jìn)而降低成本。目前制備納米粉體的方法有共沉淀法、熱蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法和水熱合成法等。但對(duì)于錫摻雜氧化銦制備的主要方法有高溫氣相法和液相法。液相法廣為應(yīng)用的是共沉淀法，而水熱法應(yīng)用制備錫摻雜氧化銦納米粉體尚不多見。水熱合成法與其他合成技術(shù)相比較，該方法所合成的粉體結(jié)晶度高，晶態(tài)完整，粉體粒徑分布范圍窄且形貌易于控制。 對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)而言，與其他合成方法相較，水熱合成法工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，合成條件易于控制， 具有較高的生產(chǎn)效率和較低的生產(chǎn)成本，合成的粉體具有單個(gè)分散的特點(diǎn)，且粒度分布均勻，無需進(jìn)行焙燒即可獲得高純度的錫摻雜氧化銦納米粉體。中國專利CN1412117A和CN101117236A公開了利用水溶液法制備錫摻雜氧化銦納米粉體的方法。該方法均采用銦鹽和錫鹽為溶質(zhì)按一定比例混合并溶于水中，通過添加堿性溶劑如氫氧化鈉，氫氧化鉀以及其他化學(xué)物質(zhì)如各種酸，醇等，再經(jīng)過抽濾，干燥，高溫焙燒而制得錫摻雜氧化銦納米粉體。該方法雖然可以制備不同粒度的錫摻雜氧化銦納米粉體，但其工藝過程相對(duì)較為復(fù)雜，過程不易控制，不能有效的控制粉體的形貌。而且還存在兩個(gè)方面的不足一是使用了大量化學(xué)試劑，如醇，堿，酸等，不僅增加了生產(chǎn)成本，而且也會(huì)對(duì)操作者和環(huán)境造成危害和污染；其二是該方法所合成的粉體必須經(jīng)過在一定溫度下焙燒才能得到不同粒徑的錫摻雜氧化銦納米粉體。而焙燒粉體不僅增加了制造成本，也增加了制備周期。同時(shí)焙燒法制備的粉體具有易團(tuán)聚，粒徑不易控制等弊端。此外，中國專利CN1978323A公布了一種利用溶劑熱法制備錫摻雜氧化銦納米粉體。該方法利用銦和錫的醇鹽，硝酸鹽，硫酸亞鹽等溶于水中，同時(shí)加入大量的絡(luò)合劑如酒石酸，氨基酸，乙二醇，丙三醇，乙酰丙酮等有機(jī)溶劑，經(jīng)過130-260度進(jìn)行水熱反應(yīng)3- 小時(shí)，可獲得粒徑6-25納米的錫摻雜氧化銦粉體。該方法也使用了大量有機(jī)化學(xué)試劑，既不符合綠色環(huán)保技術(shù)的要求，也增加了生產(chǎn)成本，同時(shí)制備粉體的粒徑太小，不利于后期靶材制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡(jiǎn)單，成本低廉的合成錫摻雜氧化銦納米粉體的方法，所述方法能夠在不使用有機(jī)溶劑且無需焙燒處理的情況下直接制備出錫摻雜氧化銦納米粉體。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種通過水熱合成法來制備球形錫摻雜氧化銦納米粉體的方法，該方法包括如下步驟(1)稱取水溶性銦鹽并將其溶入去離子水中，再加入作為摻雜劑的錫鹽，在室溫下充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤海?2)向所述混合溶液中加入氨水或銨鹽調(diào)整pH = 9-11，生成前驅(qū)體；(3)將所述前驅(qū)體移入反應(yīng)釜內(nèi)，在沈0_360攝氏度的溫度下進(jìn)行水熱合成反應(yīng) 3-120小時(shí)得到反應(yīng)產(chǎn)物；(4)將反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至室溫，然后用去離子水清洗反應(yīng)產(chǎn)物并烘干之后，即可得到納米粒徑的球形錫摻雜氧化銦粉體。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，所述水溶性銦鹽選自氯化銦、硝酸銦、硫酸銦、醋酸銦或它們的組合。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，所述錫鹽選自氯化錫、硝酸錫、硫酸錫、醋酸錫或它們的組合。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，所述銨鹽是碳酸氫銨。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，所述混合溶液中的水溶性銦鹽的濃度為0. 1 5. Omol/L，優(yōu)選為 0. 5 4. Omol/L0在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，步驟(1)中所述錫鹽與水溶性銦鹽的摩爾比例為 0. 01-0. 30，優(yōu)選為0. 01-0. 1，基于錫離子與銦離子的摩爾比。在在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，步驟(3)中的水熱合成反應(yīng)優(yōu)選進(jìn)行6-48小時(shí)。本發(fā)明的方法具有下列有益技術(shù)效果1.所制備的納米錫摻雜氧化銦粉體的形貌近似為球形，平均粒徑為20-400nm ；2.不使用有機(jī)溶劑，避免了污染環(huán)境和有機(jī)化學(xué)試劑對(duì)人體的危害，是一種環(huán)境友好的制備技術(shù)；3.制備工藝簡(jiǎn)單且周期短；4.合成粉體無需焙燒處理，無需研磨，直接可獲得單個(gè)分散的納米錫摻雜氧化銦粉體，對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，減少了設(shè)備投入，降低了生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模生產(chǎn)；5.所制備的球形粉體有利于靶材的燒結(jié)，燒結(jié)體的相對(duì)密度可達(dá)99%以上，晶粒尺寸小于4微米；6.素坯在燒結(jié)爐內(nèi)的平行疊層和/或平行豎直排列放置方式，不僅提高了靶材單爐產(chǎn)量，而且利于制備高密度靶材；7.利用粉漿澆注成型技術(shù)，可獲得大尺寸靶材，最大尺寸可達(dá)400mm至800mm。


圖1為實(shí)施例6中所制備錫摻雜氧化銦粉體的TEM圖。
具體實(shí)施例方式在本發(fā)明的方法中，首先將水溶性銦鹽溶入去離子水中，再加入作為摻雜劑的錫鹽并在室溫下充分?jǐn)嚢枰员闶够旌衔锍浞秩芙鈴亩玫交旌先芤海浑S后向所述混合溶液中加入氨水或銨鹽調(diào)整PH = 9-11，生成前驅(qū)體；將前驅(qū)體移入反應(yīng)釜內(nèi)，所述反應(yīng)釜優(yōu)選內(nèi)襯有聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯，并在260-360攝氏度的溫度下反應(yīng) 3-120小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)釜內(nèi)自然冷卻至室溫，然后從反應(yīng)釜中取出反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水清洗1 5次，并然后烘干，從而可得到錫摻雜氧化銦粉體。通過透射電子顯微分析(TEM)可觀察所得錫摻雜氧化銦粉體的形貌并測(cè)量其平均粒徑。利用上述方法制備的錫摻雜氧化銦粉體可制備高密度的錫摻雜氧化銦靶材。首先稱取如上制備的錫摻雜氧化銦粉體，加入粘結(jié)劑例如聚乙烯醇并造粒后，模壓成型或粉漿澆注成型得到成型素坯；然后將成型素坯平行疊層和/或平行豎直排列于耐高溫復(fù)合支架中并送入爐內(nèi)，疊放層數(shù)3-5層，層間距3-6厘米；平行豎直排列放置的列數(shù)主要以爐內(nèi)工作區(qū)大小為標(biāo)準(zhǔn)，一般素坯所占總空間體積以不超過爐內(nèi)工作區(qū)的70%為宜，列間距為3-5厘米；脫脂處理后，以1-10°C /min的升溫速率加熱到1300-1650°C的溫度， 然后通入流量為0. 5-38L/min的氧氣，并保持爐內(nèi)壓力0. 6-1. 2X IO5帕，從而在此條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間持續(xù)5-20小時(shí)；使燒結(jié)體在爐中冷卻之后即可得到錫摻雜氧化銦靶材，所得靶材的密度是錫摻雜氧化銦理論密度的99%以上，所得靶材的最大尺寸可達(dá) 400mm X 800mm X 12mm。以下通過一些具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，目的是幫助理解本發(fā)明的內(nèi)容而并非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例實(shí)施例1稱取3. 5摩爾的氯化銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為0. 5mol/L的溶液。再加入0. 35摩爾的氯化錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 1，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在260攝氏度條件下水熱處理6小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在100 攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的錫摻雜氧化銦粉體。通過TEM分析可確定， 所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在20nm左右。實(shí)施例2稱取3. 5摩爾的氯化銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為0. 5mol/L的溶液。再加入0. 35摩爾的氯化錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 1，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂螅米詣?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在300攝氏度條件下水熱處理6小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在100 攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的錫摻雜氧化銦粉體。過TEM分析可確定，所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在50nm左右。實(shí)施例3
稱取3. 5摩爾的氯化銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為0. 5mol/L的溶液。再加入0. 35摩爾的氯化錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 1，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在360攝氏度條件下水熱處理6小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在100 攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的錫摻雜氧化銦粉體。通過TEM分析確定，所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在IOOnm左右。實(shí)施例4稱取3. 5摩爾的氯化銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為0. 5mol/L的溶液。再加入0. 35摩爾的氯化錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 1，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在360攝氏度條件下水熱處理12小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在100 攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的錫摻雜氧化銦粉體。通過TEM分析確定，所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在150nm左右。實(shí)施例5稱取3. 5摩爾的氯化銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為0. 5mol/L的溶液。再加入0. 35摩爾的氯化錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 1，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在360攝氏度條件下水熱處理M小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在100 攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的錫摻雜氧化銦粉體。通過TEM分析確定，所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在350-400nm左右。實(shí)施例6稱取3. 5摩爾的氯化銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為0. 5mol/L的溶液。再加入0. 175摩爾的氯化錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 05，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在300 攝氏度條件下水熱處理6小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在 100攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的錫摻雜氧化銦粉體。圖1為實(shí)施例6中所制備的錫摻雜氧化銦粉體的TEM圖。通過TEM分析確定，所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在SOnm左右。實(shí)施例7稱取28摩爾的氯化銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為4. Omol/L的溶液。再加入0. 28摩爾的硝酸錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 01，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在300攝氏度條件下水熱處理6小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在 100攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的錫摻雜氧化銦粉體。通過TEM分析確定，所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在40nm左右。實(shí)施例8稱取3. 5摩爾的氯化銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為0. 5mol/L的溶液。再加入一定量0.35摩爾的硝酸錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 1，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 10，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在 300攝氏度條件下水熱處理48小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在100攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的白色錫摻雜氧化銦粉體。通過TEM 分析確定，所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在200nm左右。實(shí)施例9稱取3. 5摩爾的硫酸銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為0. 5mol/L的溶液。再加入0. 035摩爾的硫酸錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 01，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在300 攝氏度條件下水熱處理6小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在 100攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的白色錫摻雜氧化銦粉體。通過TEM分析確定，所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在30-35nm左右。實(shí)施例10稱取3. 5摩爾的硝酸銦并溶于7升離子水中，配制成摩爾濃度為0. 5mol/L的溶液。再加入0. 35摩爾的硝酸錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 1，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加25%的氨水至溶液pH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在300攝氏度條件下水熱處理6小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在100 攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的白色錫摻雜氧化銦粉體。通過TEM分析確定， 所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在40-50nm左右。實(shí)施例11稱取7摩爾的氯化銦并溶于7升去離子水中，配制成摩爾濃度為1. Omol/L的溶液。再加入0. 7摩爾的硝酸錫，使錫離子與銦金屬離子的摩爾比為0. 1，在室溫下充分?jǐn)嚢枞芙夂?，用自?dòng)滴定儀滴加碳酸氫銨至溶液PH = 11，將溶液轉(zhuǎn)入IOL的聚四氟乙烯或鍍有防腐材料的耐堿腐蝕金屬內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜的填充度為70%，在300攝氏度條件下水熱處理6小時(shí)。產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌約5次，除去酸根離子和雜質(zhì)離子，在100攝氏度下烘干6-12小時(shí)，即可得到單個(gè)分散的錫摻雜氧化銦粉體。通過TEM分析確定，所述錫摻雜氧化銦粉體中顆粒的形貌為球形，平均粒徑在60-70nm左右。
權(quán)利要求
1.一種制備錫摻雜氧化銦納米粉體的方法，該方法包括如下步驟(1)稱取水溶性銦鹽并將其溶入去離子水中，再加入作為摻雜劑的錫鹽，并在室溫下充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤海?2)向所述混合溶液中加入氨水或銨鹽調(diào)整pH= 9-11，生成前驅(qū)體，(3)將所述前驅(qū)體移入反應(yīng)釜內(nèi)，在沈0-360攝氏度的溫度下進(jìn)行水熱合成反應(yīng)3-120 小時(shí)得到反應(yīng)產(chǎn)物，和(4)將反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至室溫，然后用去離子水清洗反應(yīng)產(chǎn)物并烘干之后，即可得到納米粒徑的球形錫摻雜氧化銦粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述水溶性銦鹽選自氯化銦、硝酸銦、硫酸銦、醋酸銦或它們的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述錫鹽選自氯化錫、硝酸錫、硫酸錫、醋酸錫或它們的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述銨鹽是碳酸氫銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述水溶性銦鹽的濃度為0.1 5. 0mol/Lo
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述水溶性銦鹽的濃度為0.5 4. 0mol/Lo
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在步驟(1)中所述錫鹽與水溶性銦鹽的摩爾比例為 0. 01-0. 30，基于錫離子與銦離子的摩爾比。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中在步驟(1)中所述錫鹽與水溶性銦鹽的摩爾比例為 0. 01-0. 1，基于錫離子與銦離子的摩爾比。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述水熱合成反應(yīng)進(jìn)行6-48小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種錫摻雜氧化銦球形納米粉體的制備方法，該方法包括如下步驟(1)稱取水溶性銦鹽并將其溶入去離子水中，再加入作為摻雜劑的錫鹽，并在室溫下充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤海?2)向所述混合物溶液中加入氨水或銨鹽調(diào)整pH＝9-11，生成前驅(qū)體，(3)將所述前驅(qū)體移入反應(yīng)釜內(nèi)，在260-360攝氏度的溫度下進(jìn)行水熱合成反應(yīng)3-120小時(shí)得到反應(yīng)產(chǎn)物，和(4)將反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至室溫，然后用去離子水清洗反應(yīng)產(chǎn)物并烘干之后，即可得到納米粒徑的球形錫摻雜氧化銦粉體。本發(fā)明所制備的納米錫摻雜氧化銦粉體的形貌為球形，平均粒徑在20-400nm。
文檔編號(hào)C01G15/00GK102557115SQ20111045512
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者劉衛(wèi)國, 劉孝寧, 劉秉寧, 吳紅, 孫本雙, 岳坤, 張紅梅, 征衛(wèi)星, 徐娟, 扈百直, 李彬, 李海軍, 王東新, 羅文 , 趙世乾, 鄭金鳳, 鐘景明, 馬建保, 馬春紅, 馬曉波 申請(qǐng)人:國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心, 西北稀有金屬材料研究院