專(zhuān)利名稱(chēng)：一種多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種空心微球的制備方法，特別涉及一種多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著納米科學(xué)和技術(shù)的發(fā)展，特殊形貌的納米結(jié)構(gòu)越來(lái)越引起人們的興趣和重視?？招臒o(wú)機(jī)微/納米結(jié)構(gòu)由于其低密度、高比表面積、單分散性和高穩(wěn)定性等特性，以及其空心部分能容納其它材料，可以產(chǎn)生一些奇特的基于微觀“包裹”效應(yīng)的性質(zhì)，使得空心微/納米結(jié)構(gòu)在微尺度反應(yīng)器、藥物傳輸載體、光子晶體、催化劑和能量存儲(chǔ)等諸多技術(shù)領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用，已成為當(dāng)前納米材料科學(xué)領(lǐng)域的前沿和熱點(diǎn)。目前，金屬(Ni、Co、Cu、 Pd、Pt、Ag、Au 等)、氧化物(TiO2, SiO2, ZnO, Co3O4, A1203、CuO 等)、硫化物(ZnS, CdS、MnS、 Co3、、PbS等)空心微納米結(jié)構(gòu)已經(jīng)有大量報(bào)道。但是，多元化合物空心微納米結(jié)構(gòu)的合成及物性研究一直沒(méi)有取得突破性的進(jìn)展。目前，見(jiàn)諸文獻(xiàn)報(bào)道的空心微納米結(jié)構(gòu)只有以下幾種材料CaC03、SrW04、BaW04、PbW04、A&P04、LiNbO3和一些氫氧化物和羥基化合物，多級(jí)結(jié)構(gòu)的硼酸鎂空心微球的制備報(bào)道較少，2010年，中國(guó)專(zhuān)利CN ZL 200910099333. 3以十二烷基硫酸鈉(SDQ為模板劑得到硼酸鎂空心微球，晶型較差，形貌、尺寸不可控制，且粒子容易發(fā)生團(tuán)聚。優(yōu)良的性能使硼酸鎂材料在增強(qiáng)復(fù)合材料、潤(rùn)滑油增強(qiáng)劑、熒光發(fā)光材料和催化劑材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。粒徑在納米至微米級(jí)的空心微球作為一類(lèi)性能優(yōu)良的新型功能材料可廣泛用于化學(xué)、生物醫(yī)藥和新材料等領(lǐng)域中，如催化劑載體、控制藥物釋放、色譜分離、微化學(xué)反應(yīng)器、環(huán)境敏感生物分子的保護(hù)等。硼酸鎂的性能與物相晶型、形貌、尺寸大小、結(jié)晶度、表面性質(zhì)等密切相關(guān)。目前，國(guó)內(nèi)仍缺乏制備不同晶型、形貌、尺寸的高結(jié)晶度硼酸鎂微球控制合成工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單， 成本低廉，無(wú)污染，所制備的空心微球晶型、形貌、尺寸可控，具有粒度均勻，純度高等特點(diǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，所述方法為以摩爾濃度0. 01 0. 20mol/L無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液和摩爾濃度0. 01 0. 20mol/L硼砂水溶液為原料，于離子液體中，室溫下攪拌2 5h，再在20 120°C下陳化(水浴)2 72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾，濾餅洗滌并干燥后，和/或在空氣氛圍中于300 900°C焙燒，獲得所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球；所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1- 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯鹽或N-乙基吡啶硫酸乙酯鹽中的一種；所述無(wú)機(jī)鎂鹽與硼砂物質(zhì)的量之比為1 0.1 10，優(yōu)選為 1 1 10，更優(yōu)選為1 1，所述無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液與離子液體體積比為1 0.01 0.6，優(yōu)選為1 0.2 0.6，更優(yōu)選為1 0.2。所述無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液優(yōu)選為硝酸鎂水溶液、硫酸鎂水溶液或氯化鎂水溶液。所述陳化溫度優(yōu)選為80 100°C，陳化時(shí)間優(yōu)選為Mh。所述無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液摩爾濃度優(yōu)選為0. 1 0. 2mol/L,更優(yōu)選為0. 2mol/L。所述硼砂水溶液的摩爾濃度優(yōu)選為0. 1 0. 2mol/L,更優(yōu)選為0. 2mol/L。本發(fā)明所述陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾，濾餅依次用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌后，再于80 200°C干燥，獲得所述的不同晶型、不同形貌的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球。進(jìn)一步，另一方面，本發(fā)明所述陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾， 濾餅依次用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌后，再于80 200°C干燥，然后在空氣氛圍中于300 900°C焙燒2 72h，獲得所述的不同晶型、不同形貌的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球。所述干燥溫度優(yōu)選為80 150°C，干燥時(shí)間優(yōu)選為Mh，所述焙燒溫度優(yōu)選為 450 850°C，焙燒時(shí)間優(yōu)選為2 Mh。進(jìn)一步，本發(fā)明所述方法按如下順序進(jìn)行無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液先與離子液體混合， 磁力攪拌0. 5h，再滴加硼砂水溶液進(jìn)行反應(yīng)，室溫下攪拌2 5h，再在20 120°C下陳化 2 72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾，濾餅洗滌并干燥后，和/或在空氣氛圍中于 300 900°C焙燒，獲得所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球。所述多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球?yàn)閕te7B4013 · 7H20多晶結(jié)構(gòu)的空心微球或多晶、單晶結(jié)構(gòu)的空心微球。本發(fā)明通過(guò)改變鎂鹽及硼砂濃度、離子液體/水體積比、水浴溫度、焙燒溫度等制備出不同晶型、不同形貌、不同尺寸及不同組成的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在本發(fā)明首次得到較好晶型、空心結(jié)構(gòu)的硼酸鎂微球，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易操作，產(chǎn)率高，產(chǎn)物晶型完整，尺寸分布較均勻，純度高，通過(guò)改變離子液體/水體積比、水浴溫度及焙燒溫度能夠控制合成不同晶型、不同形貌、不同尺寸的空心結(jié)構(gòu)微球，擴(kuò)大了硼酸鎂的應(yīng)用前景。


圖1實(shí)施例1核殼結(jié)構(gòu)的ite7B4013 · 7H20空心微球的XRD圖。圖2實(shí)施例1核殼結(jié)構(gòu)的ite7B4013 · 7H20空心微球的SEM圖。圖3實(shí)施例1核殼結(jié)構(gòu)的ite7B4013 · 7H20空心微球的TEM圖。
圖4實(shí)施例2海膽狀ite7B4013 · 7H20空心微球的SEM圖。圖5實(shí)施例3花狀ite7B4013 · 7H20空心微球的SEM圖。圖6實(shí)施例5多晶結(jié)構(gòu)的IfeJ2O5空心微球的XRD圖。圖7實(shí)施例5多晶結(jié)構(gòu)的IfeJ2O5空心微球的SEM圖。圖8實(shí)施例10單晶結(jié)構(gòu)的IfeJ2O5空心微球的XRD圖。圖9實(shí)施例10單晶結(jié)構(gòu)的IfeJ2O5空心微球的SEM圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于
4此實(shí)施例1 室溫(25°C )下，稱(chēng)量1. Ommol硝酸鎂溶于IOml蒸餾水中配制成0. lmol/L硝酸鎂水溶液10ml，加入1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯鹽0. 5ml，磁力攪拌0. 5h，然后再滴加 IOml 0. lmol/L硼砂水溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于80°C恒溫陳化 48h，陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將白色濾餅依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3次后，將濾餅在120°C干燥Mh，得到白色產(chǎn)物，即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球，經(jīng)XRD (X射線(xiàn)衍射，圖1所示)檢測(cè)硼酸鎂組成為Mg7B4O13 · IW2O,其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS 19-0754相一致，經(jīng)SEM(掃描電子顯微鏡，圖2所示)和TEM(透射電子顯微鏡，圖3所示)檢測(cè)硼酸鎂為核殼結(jié)構(gòu)的空心微球結(jié)構(gòu)，微球均勻分布，直徑在2 μ m左右， 每個(gè)微球是由直徑為5nm的納米線(xiàn)組裝而成。實(shí)施例2室溫下，稱(chēng)量1. Ommol硫酸鎂溶于IOOml蒸餾水中配制成0. 01mol/L硫酸鎂水溶液100ml，加入1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽1ml，磁力攪拌0. 5h，然后再滴加IOOml 0. lOmol/L硼砂水溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于100°C恒溫陳化 12h，陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將白色濾餅依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3次后，將濾餅于80°C干燥Mh，得到白色產(chǎn)物，即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球，經(jīng)XRD檢測(cè)硼酸鎂具有微晶結(jié)構(gòu)，組成為ite7B4013 · IW2O,其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片 JCPDS 19-0754相一致，經(jīng)SEM檢測(cè)硼酸鎂為海膽狀空心微球(圖4所示)，微球均勻分布， 直徑在2. 0 μ m左右，每個(gè)微球是由直徑為25nm的折形狀短棒組裝而成。實(shí)施例3室溫下，稱(chēng)量1. Ommol氯化鎂溶于IOml蒸餾水中配制成0. lmol/L的硝酸鎂水溶液10ml，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽6ml，磁力攪拌0. 5h，然后再滴加IOml 0. Olmol/ L硼砂水溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于120°C恒溫陳化2h，陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將白色濾餅依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3次后，將濾餅于80°C干燥Mh，得到白色產(chǎn)物，即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球， 經(jīng)XRD檢測(cè)硼酸鎂具有具有微晶結(jié)構(gòu)，組成為Mg7B4O13 · 7H20,其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS 19-0754相一致，經(jīng)SEM檢測(cè)硼酸鎂為花狀結(jié)構(gòu)的空心微球(圖5所示)，微球均勻分布，直徑在1. 8 μ m左右，每個(gè)微球是由厚度為15nm的納米片組裝而成。實(shí)施例4室溫下，稱(chēng)量2. Ommol硝酸鎂溶于IOml蒸餾水中配制成0. 2mol/L硝酸鎂水溶液10ml，加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽anl，磁力攪拌0. 5h，然后再滴加IOml 0. 20mol/L硼砂水溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于90°C恒溫陳化Mh， 陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將濾餅依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3次后，濾餅于150°C干燥Mh，然后在300°C焙燒池，得到白色產(chǎn)物，即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球，經(jīng)XRD檢測(cè)硼酸鎂具有微晶結(jié)構(gòu)，組成為Mg7B4O13 · 7H20,其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS 19-0754相一致，經(jīng)SEM檢測(cè)硼酸鎂為微球結(jié)構(gòu)，微球均勻分布，直徑在 2. 0 μ m左右，每個(gè)微球是由無(wú)數(shù)納米顆粒組裝而成，顆粒平均直徑為15nm。實(shí)施例5
室溫下，稱(chēng)量2. Ommol硝酸鎂溶于IOml蒸餾水中配制成0. 2mol/L的硝酸鎂水溶液10ml，加入N-乙基吡啶硫酸乙酯鹽anl，磁力攪拌0.釙，然后再滴加IOml 0. 20mol/L硼砂水溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于20°C恒溫陳化Mh，陳化結(jié)束后， 獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將白色濾餅依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3數(shù)次后，將濾餅于80°C干燥Μι，然后在300°C焙燒12h，得到白色產(chǎn)物，即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球，經(jīng)XRD檢測(cè)硼酸鎂具有微晶結(jié)構(gòu)，組成為Mg7B4O13 · IW2O,其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS 19-0754相一致，經(jīng)SEM檢測(cè)硼酸鎂為花狀微球結(jié)構(gòu)，微球均勻分布，直徑在 IOym左右，每個(gè)微球是由無(wú)規(guī)則片狀組裝而成，片的平均直徑為lOOnm。實(shí)施例6室溫下，稱(chēng)量1. Ommol硝酸鎂溶于IOml蒸餾水中配制成0. lmol/L硝酸鎂水溶液10ml，加入1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽anl，磁力攪拌0. 5h，然后再滴加IOml 0. 10mol/L硼砂水溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于80°C恒溫陳化Mh， 陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將濾餅依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3次后，將濾餅于120°C干燥Mh，得到白色粉體，再于550°C焙燒4h，得到白色產(chǎn)物，即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球，經(jīng)XRD檢測(cè)具有多晶結(jié)構(gòu)，硼酸鎂組成為Mg2B2O5,(圖 5所示)，其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS 33-0858相一致，經(jīng)SEM檢測(cè)硼酸鎂為空心微球結(jié)構(gòu) (圖6所示)，微球均勻分布，直徑在0. 8 μ m左右，每個(gè)微球是由無(wú)數(shù)納米顆粒組裝而成，顆粒平均直徑為lOnm。實(shí)施例7室溫下，稱(chēng)量2. Ommol硝酸鎂溶于IOml蒸餾水中配制成0. 20mol/L硝酸鎂水溶液 10ml，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽anl，磁力攪拌0. 5h，然后再滴加IOml 0. 20mol/L 硼砂溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于80°C恒溫陳化Mh，陳化結(jié)束后， 獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將濾餅依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3次，將濾餅于100°C干燥Mh，得到白色粉體，再于300°C焙燒72h，得到白色產(chǎn)物，即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球，經(jīng)XRD檢測(cè)硼酸鎂組成為經(jīng)XRD檢測(cè)硼酸鎂具有多晶結(jié)構(gòu)，組成為 Mg2B2O5,經(jīng)SEM檢測(cè)硼酸鎂為微球結(jié)構(gòu)，微球均勻分布，直徑在1. 5 μ m左右。實(shí)施例8室溫下，稱(chēng)量2. Ommol硝酸鎂溶于IOml蒸餾水中配制成0. 20mol/L硝酸鎂水溶液 10ml，取1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽anl，磁力攪拌0. ，然后再滴加IOml 0. 20mol/ L硼砂溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于80°C恒溫陳化Mh，陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將濾餅依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3次，濾餅于200°C干燥Mh，得到白色粉體，再于650°C焙燒12h，得到白色產(chǎn)物，即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球，經(jīng)XRD檢測(cè)硼酸鎂具有的單晶結(jié)構(gòu)(圖7所示)，組成為Mg2B2O5,， 其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS 33-0858相一致，經(jīng)SEM檢測(cè)硼酸鎂為狀微球結(jié)構(gòu)，微球均勻分布，直徑在2. 2 μ m左右，微球?yàn)槠骄睆綖?0nm的納米顆粒組裝而成。實(shí)施例9室溫下，稱(chēng)量2. Ommol硝酸鎂溶于IOml蒸餾水中配制成0. 20mol/L硝酸鎂水溶液10ml，加入1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯鹽anl，磁力攪拌0. 5h，然后再滴加IOml 0. 20mol/L硼砂水溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于40°C恒溫陳化Mh，陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將沉淀依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3次，將濾餅于150°C干燥Mh，得到白色粉體，再于800°C焙燒池，得到白色產(chǎn)物，即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球，經(jīng)XRD檢測(cè)硼酸鎂具有單晶結(jié)構(gòu)，組成為，其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS 38-1475相一致，經(jīng)SEM檢測(cè)硼酸鎂為空心微球結(jié)構(gòu)，微球均勻分布，直徑在0. 8 μ m左右，微球?yàn)槠骄睆綖?2nm的納米顆粒組裝而成。實(shí)施例10室溫下，稱(chēng)量1. Ommol硝酸鎂溶于IOml蒸餾水中配制成0. lmol/L硝酸鎂水溶液 10ml，加入1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯鹽anl，磁力攪拌0.5h，然后再滴加IOml 0. Imol/ L硼砂水溶液，繼續(xù)攪拌池，得到白色渾濁液，將白色渾濁液于20°C恒溫陳化72h，陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾得到白色濾餅，并將濾餅依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌3次，過(guò)濾，濾餅于150°C干燥Mh，得到白色粉體，再于900°C焙燒池，得到白色產(chǎn)物， 即多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球，經(jīng)XRD檢測(cè)硼酸鎂組成為Mg2B2O5單晶結(jié)構(gòu)，屬正交晶系，，其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS 38-1475相一致，經(jīng)SEM檢測(cè)硼酸鎂為表面光滑的空心微球結(jié)構(gòu) (圖8所示)，微球均勻分布，直徑在1. 8 μ m左右。
權(quán)利要求
1.一種多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述方法為以摩爾濃度 0. 01 0. 2mol/L無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液和摩爾濃度0. 01 0. 2mol/L硼砂水溶液為原料，于離子液體中，室溫下攪拌2 5h，再在20 120°C下陳化2 72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾，濾餅洗滌并干燥后，和/或在空氣氛圍中于300 900°C焙燒，獲得所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球；所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯鹽或N-乙基吡啶硫酸乙酯鹽中的一種；所述無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液中的無(wú)機(jī)鎂鹽與硼砂水溶液中的硼砂物質(zhì)的量之比為1 0. 1 10，所述無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液與離子液體體積比為1 0. 01 0. 6。
2.如權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液為硝酸鎂水溶液、硫酸鎂水溶液或氯化鎂水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述陳化溫度為80 100°C。
4.如權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液摩爾濃度為0. 1 0. 2mol/L。
5.如權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述硼砂水溶液的摩爾濃度為0. 1 0. 2mol/L。
6.如權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾，將濾餅依次用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌后，再于 80 200°C干燥，獲得所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球。
7.如權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述陳化結(jié)束后，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾，將濾餅依次用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌后，再于 80 200°C干燥，然后在空氣氛圍中于300 900°C焙燒2 72h，獲得所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球。
8.如權(quán)利要求1或7所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述焙燒溫度為450 850°C。
9.如權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液先與離子液體混合，磁力攪拌0.證，再滴加硼砂水溶液進(jìn)行反應(yīng)，室溫下攪拌2 5h，再在20 120°C下陳化2 72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾，濾餅洗滌并干燥后，和/或在空氣氛圍中于300 900°C焙燒，獲得所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球。
10.如權(quán)利要求1所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，其特征在于所述多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球?yàn)镸^B4O13 · 7H20空心微球或空心微球。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球的制備方法，所述方法為以摩爾濃度0.01～0.20mol/L無(wú)機(jī)鎂鹽水溶液和摩爾濃度0.01～0.20mol/L硼砂水溶液為原料，于離子液體中，室溫下攪拌2～5h，再在20～120℃下陳化2～72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過(guò)濾，濾餅洗滌并干燥后，和/或在空氣氛圍中于300～900℃焙燒，獲得所述的多級(jí)結(jié)構(gòu)硼酸鎂空心微球；本發(fā)明得到較好晶型、空心結(jié)構(gòu)的硼酸鎂微球，工藝簡(jiǎn)單，易操作，產(chǎn)率高，產(chǎn)物晶型完整，尺寸分布較均勻，純度高。
文檔編號(hào)C01B35/12GK102530976SQ20111045336
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者陳愛(ài)民, 顧培 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)