專利名稱：硼酸鎂晶須的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及硼酸鎂晶須的制備方法。
背景技術：
硼酸鎂晶須是一種細小的硼酸鎂的針狀結晶，具有很高的楊氏模量和強度、強的增強、防磨的機械性能與填充能力，還具有優(yōu)秀的的防腐蝕性和熱穩(wěn)定性，在金屬、高分子、陶瓷等復合材料上展示出廣泛深遠的應用前景。
硼酸鎂晶須是新興的無機添加材料，自1985年日本(見日本專利昭60-204697)研制出晶須狀硼酸鎂以后，新合成的方法的報道在2004年才出現(xiàn)，中國專利03134286.8和中國專利200310122014.2采用氯化鎂、硼酸為原料，在氯化鈉或氯化鉀助熔劑的存在下，在有堿或無堿的條件下經過高溫加熱制備硼酸鎂晶須，這兩份專利為硼酸鎂晶須的合成提供了有效的途徑，然而由于工藝過程中涉及噴霧干燥脫水，設備成本要求較高，操作較繁鎖，Chem.Mater.2004.16.2512-14報導了在鉬/鈀催化劑存在的條件下，由氧化鎂、BI3、硼酸在高溫氣相進行合成硼酸鎂晶須的反應，但原材料成本較高，不適于工業(yè)化的生產應有。

發(fā)明內容
為解決以上問題，本發(fā)明提供了一種成本低，操作簡單，并且收率高的硼酸鎂晶須的制備方法。
硼酸鎂晶須的制備方法，包括步驟如下配料混料將氫氧化鎂、硼酸、助熔劑研磨至粒度小于80目，按照氫氧化鎂和硼酸摩爾比1∶1～1.1；氫氧化鎂與硼酸質量之和與助熔劑的質量比為1∶0.5～1.5；升溫熔融將混合均勻的配料放入可控升溫的設備，以每分鐘5～20℃升溫至650～750℃，在此溫度持續(xù)一小時；然后以每分鐘5℃升溫升至800～900℃，在此溫度持續(xù)兩個小時；冷卻洗滌將熔融后的產物自然冷卻，然后放入水中浸泡、攪拌，進行離心分離；再向離心出的固體中加水攪拌，再次離心；干燥將離心產物移入烘箱，在50～200℃下，烘干，然后冷卻到室溫，得白色粉末狀固體。
經X-光衍射相圖與純品硼酸鎂晶須一致；電子顯微鏡分析顯示獲得的硼酸鎂晶須有大的長徑比。
此反應助熔劑可選用氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉、溴化鉀、氟化鈉、氟化鉀、氯化鋰、溴化鋰中的一種或其中二至三種混合；原料來源為市場購得氫氧化鎂標準MgO≥98％硼酸標準H3BO3≥99％
助熔劑標準化學純水平本發(fā)明的有益效果本發(fā)明改變原來的鹽和酸的反應為堿和酸的反應，使反應條件得到簡化，步驟減少，所得產物的收率高，純度高，長徑比大。
制造硼酸鎂晶須的成品鑒定的實驗數(shù)據

所有原料都為固相，研磨混合直接加熱熔融，無需用溶劑使得省略了噴霧干燥的步驟，操作簡單；本發(fā)明不需要使用催化劑，節(jié)約成本，可直接利用鎂原料的礦山資源，無須將菱鎂礦的鎂鹽轉化為氯化鎂；還有收率高，易于工業(yè)化生產高質量的硼酸鎂晶須。
具體實施例方式實施例1取一個100ml的研缽，加入25克固體NaCl，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例2取一個100ml的研缽，加入25.5克固體KCl，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.2克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到730℃，在730℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至880℃，在880℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以180℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例3取一個100ml的研缽，加入25克固體NaBr，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到750℃，在750℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至900℃，在900℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以200℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例4取一個100ml的研缽，加入25克固體KBr，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到680℃，在680℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至830℃，在830℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以100℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例5取一個100ml的研缽，加入25克固體NaF，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例6取一個100ml的研缽，加入25克固體KF，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例7取一個100ml的研缽，加入25克固體LiCl，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例8取一個100ml的研缽，加入25克固體LiBr，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例9取一個100ml的研缽，加入25克固體NaCl和KCl混合物，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例10取一個100ml的研缽，加入25克固體NaBr和KBr混合物，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例11取一個100ml的研缽，加入25克固體NaF和KF混合物，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例12取一個100ml的研缽，加入25克固體LiCl和LiBr混合物，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
實施例13取一個100ml的研缽，加入25克固體NaCl和NaBr混合物，加入8.70克固體Mg(OH)2，研磨混合均勻，再加入10.0克H3BO3，研磨混合均勻，研磨的粒度為120目，將研磨混合好的混合物移入坩堝，送至馬福爐中升溫加熱，升溫速度為10℃/min，升溫到700℃，在700℃時保持一個小時，然后以5℃/min的速度升溫至850℃，在850℃狀態(tài)保持兩個小時，自然冷卻至室溫，將產物取出，放入60ml水中浸泡、攪拌，攪拌一小時；進行離心分離；向固體中加入30ml水，攪拌一小時，進行離心分離，分離后將固體移入坩堝。再送入烘箱內以150℃的條件烘3小時，冷卻到室溫，得到白色粉末固體產品。
權利要求
1.硼酸鎂晶須的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)配料混料將氫氧化鎂、硼酸、助熔劑研磨至粒度小于80目，按照氫氧化鎂和硼酸摩爾比1∶1～1.1；氫氧化鎂與硼酸質量之和與助熔劑的質量比為1∶0.5～1.5配料，混合均勻；助熔劑為氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉、溴化鉀、氟化鈉、氟化鉀、氯化鋰、溴化鋰中的一種或其中的二至三種混合；2)升溫熔融將混合均勻的配料放入可控升溫的設備，以每分鐘5～20℃升溫至680～730℃，在此溫度持續(xù)一小時；然后以每分鐘1～10℃升溫升至820～880℃，在此溫度持續(xù)兩個小時；此溫度以反應溫度為在準；3)冷卻洗滌將熔融后的產物自然冷卻，然后放入水中浸泡、攪拌，攪拌0.5～2小時進行離心分離；再向離心出的固體中加水攪拌攪拌0.5～2小時，再次離心；4)干燥將離心產物移入烘箱，在50～200℃下，烘干，然后冷卻到室溫，得白色粉末狀固體硼酸鎂晶須。
全文摘要
硼酸鎂晶須的制備方法，將氫氧化鎂、硼酸、助熔劑研磨混合后，程序升溫熔融，冷卻，洗去助熔劑，提純干燥，得到硼酸鎂晶須；該方法生產的硼酸鎂晶須，純度高，晶須長徑比大，收率接近100％，方法簡單，可以利用菱鎂礦制備的氫氧化鎂，原料設備成本低，生產周期短幾乎無環(huán)境污染，適合于高品質硼酸鎂晶須的工業(yè)化生產。
文檔編號C30B29/22GK1843912SQ20061004598
公開日2006年10月11日 申請日期2006年3月8日 優(yōu)先權日2006年3月8日
發(fā)明者劉啟波, 謝啟義, 李林山, 胡曉明, 謝啟榮 申請人:營口兄弟硼鎂化工有限公司