專利名稱：試劑級鉬酸銨的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學試劑領域，尤其是一種試劑級鉬酸銨的制備方法。
背景技術：
鉬酸銨為無色或微帶藍色的結晶，可用于冶金、化工、電子、分析化學等領域，也可 做催化劑。它是測定磷的重要試劑，為生產丙烯腈催化劑的最佳材料，還可用于微量元素肥 料和金屬鉬的生產。試劑鉬酸銨的制作為工業(yè)鉬鹽的加氨純化。由于原料工業(yè)鉬鹽為四 鉬鹽即四鉬酸銨[分子式為(ΝΗ4)2Μο4013·2Η20]，而成品試劑級鉬酸銨是七鉬鹽[分子式為 (NH4)6Mo7O24 · 4Η20]，因而在純化過程中要補加氨水，使反應在堿中進行，但加氨過量則溶解 時達不到濃度要求即析出結晶；而加氨量不夠則原料不溶解，也達不到比重要求，因此工藝 非常繁瑣，生產效率較低。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種工藝步驟簡單，生產效率較高、 母液可循環(huán)再利用、在生產過程中無三廢產生的試劑級鉬酸銨的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)的一種試劑級鉬酸銨的制備方法，其步驟為(1)、投料在反應罐中加入純水及25%氨水，升溫至65_75°C，在攪拌下加入工 業(yè)鉬鹽，當比重達到1. 3，繼續(xù)保持溫度，控制PH值在6. 2-6. 6，使原料完全溶解，比重在 1. 42-1. 45時停止加料，保溫反應0. 5-1小時，得到溶液A ；(2)、過濾在保溫漏斗中依次由下到上鋪好濾布、濾紙及處理好的活性炭，在抽真 空狀態(tài)下向漏斗中加步驟(1)中得到的溶液A進行過濾，一直過到濾液澄清透明為止；(3)、冷卻結晶將步驟(2)中過濾后的溶液A倒入用蒸餾水洗凈的不銹鋼桶中攪 拌，桶外用自來水冷卻；(4)、甩干將冷卻的結晶放入甩干機中甩干至母液脫凈為止，再在常溫下晾曬半 天，即可得到試劑級鉬酸銨。而且，所述的工業(yè)鉬鹽與氨水的物質摩爾比為7 10。
而且，所述的工業(yè)鉬鹽為四鉬酸銨。本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果是1、本試劑級鉬酸銨的制備方法主要是將工業(yè)鉬鹽在堿性溶液中溶解、過濾、冷卻 結晶、甩干后得到試劑級鉬酸銨成品，該方法能夠很好控制氨水的添加量，使生產工藝更加 簡便，并且環(huán)保無污染。2、本發(fā)明工藝步驟簡單，生產效率較高、母液可循環(huán)再利用、在生產過程中無三廢 產生的試劑級鉬酸銨的制備方法。
具體實施例方式本發(fā)明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是下述實施例是說明性的，不是 限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1一種試劑級鉬酸銨的制備方法，其步驟為(1)、投料在50L反應罐中加入30L純水及10L25 %氨水，升溫至70°C，在攪拌 下將工業(yè)鉬酸銨緩緩加入，當比重達到1. 3后放慢加料速度，繼續(xù)保持70°C，控制PH值在 6. 3，使原料完全溶解，比重在1. 44時停止加工業(yè)鉬酸銨，保溫反應1小時，得到溶液A ；(2)、過濾在保溫漏斗中依次由下到上鋪好濾布、濾紙及處理好的活性炭，在抽真 空狀態(tài)下向漏斗中加步驟(1)中得到的溶液A進行過濾，一直過到濾液澄清透明為止；(3)、冷卻結晶將步驟(2)中過濾后的溶液A倒入用蒸餾水洗凈的不銹鋼桶中，不 定時進行攪拌，使結晶不結塊、不掛壁，桶外用自來水冷卻；(4)、甩干將冷卻的結晶放入甩干機中甩干至母液脫凈為止，再在常溫下晾曬半 天，即可得到試劑級鉬酸銨。實施例2一種試劑級鉬酸銨的制備方法，其步驟為(1)、投料在50L反應罐中加入30L純水及10L25 %氨水，升溫至72°C，在攪拌 下將工業(yè)鉬酸銨緩緩加入，當比重達到1. 3后放慢加料速度，繼續(xù)保持72°C，控制PH值在 6. 5，使原料完全溶解，比重在1. 42時停止加工業(yè)鉬酸銨，保溫反應1小時，得到溶液A ；(2)、過濾在保溫漏斗中依次由下到上鋪好濾布、濾紙及處理好的活性炭，在抽真 空狀態(tài)下向漏斗中加步驟(1)中得到的溶液A進行過濾，一直過到濾液澄清透明為止；(3)、冷卻結晶將步驟(2)中過濾后的溶液A倒入用蒸餾水洗凈的不銹鋼桶中，不 定時進行攪拌，使結晶不結塊、不掛壁，桶外用自來水冷卻；(4)、甩干將冷卻的結晶放入甩干機中甩干至母液脫凈為止，再在常溫下晾曬半 天，即可得到試劑級鉬酸銨。實施例3一種試劑級鉬酸銨的制備方法，其步驟為(1)、投料在50L反應罐中加入30L純水及10L25 %氨水，升溫至65°C，在攪拌 下將工業(yè)鉬酸銨緩緩加入，當比重達到1. 3后放慢加料速度，繼續(xù)保持65°C，控制PH值在 6. 5，使原料完全溶解，比重在1. 45時停止加工業(yè)鉬酸銨，保溫反應40分鐘，得到溶液A ；(2)、過濾在保溫漏斗中依次由下到上鋪好濾布、濾紙及處理好的活性炭，在抽真 空狀態(tài)下向漏斗中加步驟(1)中得到的溶液A進行過濾，一直過到濾液澄清透明為止；(3)、冷卻結晶將步驟(2)中過濾后的溶液A倒入用蒸餾水洗凈的不銹鋼桶中，不 定時進行攪拌，使結晶不結塊、不掛壁，桶外用自來水冷卻；(4)、甩干將冷卻的結晶放入甩干機中甩干至母液脫凈為止，再在常溫下晾曬半 天，即可得到試劑級鉬酸銨。
權利要求
一種試劑級鉬酸銨的制備方法，其特征在于該提純方法的步驟為(1)、投料在反應罐中加入純水及25％氨水，升溫至65 75℃，在攪拌下加入工業(yè)鉬鹽，當比重達到1.3，繼續(xù)保持溫度，控制PH值在6.2 6.6，使原料完全溶解，比重在1.42 1.45時停止加料，保溫反應0.5 1小時，得到溶液A；(2)、過濾在保溫漏斗中依次由下到上鋪好濾布、濾紙及處理好的活性炭，在抽真空狀態(tài)下向漏斗中加步驟(1)中得到的溶液A進行過濾，一直過到濾液澄清透明為止；(3)、冷卻結晶將步驟(2)中過濾后的溶液A倒入用蒸餾水洗凈的不銹鋼桶中攪拌，桶外用自來水冷卻；(4)、甩干將冷卻的結晶放入甩干機中甩干至母液脫凈為止，再在常溫下晾曬半天，即可得到試劑級鉬酸銨。
2.根據(jù)權利要求1所述的試劑級鉬酸銨的制備方法，其特征在于所述的工業(yè)鉬鹽與 氨水的物質摩爾比為7 10。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的試劑級鉬酸銨的制備方法，其特征在于所述的工業(yè)鉬 鹽為四鉬酸銨。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種試劑級鉬酸銨的制備方法，其步驟為(1)、投料在反應罐中加入純水及25％氨水，升溫至65-75℃，在攪拌下加入工業(yè)鉬鹽，當比重達到1.3，繼續(xù)保持溫度，控制PH值在6.2-6.6，使原料完全溶解，比重在1.42-1.45時停止加料，保溫反應0.5-1小時；(2)、過濾在保溫漏斗中依次由下到上鋪好濾布、濾紙及處理好的活性炭，在抽真空狀態(tài)下向漏斗中加步驟(1)中得到的溶液進行過濾；(3)、冷卻結晶；(4)、甩干將冷卻的結晶甩干至母液脫凈為止，再在常溫下晾曬半天，即可得到試劑級鉬酸銨。本發(fā)明工藝步驟簡單，生產效率較高、母液可循環(huán)再利用、在生產過程中無三廢產生的試劑級鉬酸銨的制備方法。
文檔編號C01G39/00GK101987747SQ20091030522
公開日2011年3月23日 申請日期2009年8月5日 優(yōu)先權日2009年8月5日
發(fā)明者張序紅 申請人:天津市化學試劑研究所