專(zhuān)利名稱(chēng)：一種電子級(jí)高純焦磷酸銅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于新型化學(xué)材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種電子級(jí)高純焦磷酸酮
的方法。
背景技術(shù)：
焦磷酸銅是淡綠色粉末，溶于酸，不溶于水，可與焦磷酸鉀或焦磷酸鈉形成絡(luò)合復(fù) 鹽，對(duì)金屬離子具有較強(qiáng)絡(luò)合能力。四水合焦磷酸銅主要用于無(wú)氰電鍍和防滲碳涂層，在電 鍍業(yè)中廣泛應(yīng)用于焦磷酸鹽鍍銅、鍍青銅、鍍銅錫合金等。 焦磷酸鹽的制備方法一般是將金屬的磷酸一氫鹽灼燒而得，但銅鹽灼燒時(shí)容易分 解。本發(fā)明針對(duì)這一缺點(diǎn)，用可溶性焦磷酸鈉與硫酸銅直接合成焦磷酸銅。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種電子級(jí)高 純焦磷酸酮的制備方法；該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉。 本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種電子級(jí)高純焦磷酸銅的制備方法，包 括以下操作步驟 (1)將磷酸氫二鈉置于干燥器中，加熱至100 12(TC，脫去全部結(jié)晶水，得到無(wú)水 磷酸氫二鈉；將無(wú)水磷酸氫二鈉在300 40(TC溫度下進(jìn)行灼燒，縮合反應(yīng)1 2小時(shí)，直 至無(wú)磷酸根離子存在，得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物； (2)將縮合反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解至密度為2，加熱至90 10(TC，加入活性炭， 攪拌，過(guò)濾除雜，得到焦磷酸鈉； (3)將焦磷酸鈉移入容器中，在攪拌條件下加入3 5mol/L的硝酸銅溶液，所述硝
酸銅與焦磷酸鈉的摩爾比為2 2.2 : l，以確保焦磷酸銅沉淀完全；將沉淀用去離子水洗
滌2 3次，離心分離，干燥得到電子級(jí)高純焦磷酸銅。 步驟(3)所述干燥采用烘箱進(jìn)行干燥。 本發(fā)明的合成原理為Na4P207+2Cu (N03) 2 = Cu2P207 I +4NaN03 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果(l)本發(fā)明提供的電子級(jí)高 純焦磷酸銅制備方法中，無(wú)需采用傳統(tǒng)灼燒的方法，避免了銅鹽灼燒時(shí)容易分解的缺陷， 保證了電子級(jí)四水合焦磷酸銅的高純度；所得產(chǎn)品雜質(zhì)少，純度以質(zhì)量百分比計(jì)達(dá)到了 99. 99%以上；(2)本發(fā)明方法中所采用的參數(shù)，包括反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和物質(zhì)之間量的 關(guān)系，確切保證了所得焦磷酸鉀產(chǎn)品的高品質(zhì)；(3)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，適合大規(guī) 模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例及附圖
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。 實(shí)施例1 (1)將磷酸氫二鈉置于干燥器中，加熱至IO(TC，脫去全部結(jié)晶水，得到無(wú)水磷酸 氫二鈉；將無(wú)水磷酸氫二鈉在30(TC溫度下進(jìn)行灼燒，縮合反應(yīng)2小時(shí)，直至無(wú)磷酸根離子 存在，得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物； (2)將縮合反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解至密度為2，加熱至9(TC，加入活性炭，攪拌， 過(guò)濾除雜，得到焦磷酸鈉； (3)將焦磷酸鈉移入容器中，在攪拌條件下加入5mol/L的硝酸銅溶液，所述硝酸 銅與焦磷酸鈉的摩爾比為2 : 1，以確保焦磷酸銅沉淀完全；將沉淀用去離子水洗滌2次， 離心分離，烘箱烘干得到電子級(jí)高純焦磷酸銅； 經(jīng)檢測(cè)，所得焦磷酸銅產(chǎn)品的純度以質(zhì)量百分比計(jì)達(dá)到99. 99%。
實(shí)施例2 (1)將磷酸氫二鈉置于干燥器中，加熱至12(TC，脫去全部結(jié)晶水，得到無(wú)水磷酸 氫二鈉；將無(wú)水磷酸氫二鈉在30(TC溫度下進(jìn)行灼燒，縮合反應(yīng)1小時(shí)，直至無(wú)磷酸根離子 存在，得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物； (2)將縮合反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解至密度為2，加熱至IO(TC，加入活性炭，攪 拌，過(guò)濾除雜，得到焦磷酸鈉； (3)將焦磷酸鈉移入容器中，在攪拌條件下加入3mol/L的硝酸銅溶液，所述硝酸 銅與焦磷酸鈉的摩爾比為2.2 : 1，以確保焦磷酸銅沉淀完全；將沉淀用去離子水洗滌3 次，離心分離，烘箱烘干得到電子級(jí)高純焦磷酸銅； 經(jīng)檢測(cè)，所得焦磷酸銅產(chǎn)品的純度以質(zhì)量百分比計(jì)達(dá)到99. 99%。
實(shí)施例3 (1)將磷酸氫二鈉置于干燥器中，加熱至ll(TC，脫去全部結(jié)晶水，得到無(wú)水磷酸 氫二鈉；將無(wú)水磷酸氫二鈉在35(TC溫度下進(jìn)行灼燒，縮合反應(yīng)1小時(shí)，直至無(wú)磷酸根離子 存在，得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物； (2)將縮合反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解至密度為2，加熱至9(TC，加入活性炭，攪拌， 過(guò)濾除雜，得到焦磷酸鈉； (3)將焦磷酸鈉移入容器中，在攪拌條件下加入4mol/L的硝酸銅溶液，所述硝酸 銅與焦磷酸鈉的摩爾比為2. 1 : 1，以確保焦磷酸銅沉淀完全；將沉淀用去離子水洗滌2 次，離心分離，烘箱烘干得到電子級(jí)高純焦磷酸銅； 經(jīng)檢測(cè)，所得焦磷酸銅產(chǎn)品的純度以質(zhì)量百分比計(jì)達(dá)到99. 99%。
實(shí)施例4 (1)將磷酸氫二鈉置于干燥器中，加熱至12(TC，脫去全部結(jié)晶水，得到無(wú)水磷酸 氫二鈉；將無(wú)水磷酸氫二鈉在35(TC溫度下進(jìn)行灼燒，縮合反應(yīng)1小時(shí)，直至無(wú)磷酸根離子 存在，得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物； (2)將縮合反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解至密度為2，加熱至10(TC，加入活性炭，攪 拌，過(guò)濾除雜，得到焦磷酸鈉； (3)將焦磷酸鈉移入容器中，在攪拌條件下加入3mol/L的硝酸銅溶液，所述硝酸 銅與焦磷酸鈉的摩爾比為2. 1 : 1，以確保焦磷酸銅沉淀完全；將沉淀用去離子水洗滌2次，離心分離，烘箱烘干得到電子級(jí)高純焦磷酸銅； 經(jīng)檢測(cè)，所得焦磷酸銅產(chǎn)品的純度以質(zhì)量百分比計(jì)達(dá)到99. 99%。
實(shí)施例5 (1)將磷酸氫二鈉置于干燥器中，加熱至115t:，脫去全部結(jié)晶水，得到無(wú)水磷酸 氫二鈉；將無(wú)水磷酸氫二鈉在38(TC溫度下進(jìn)行灼燒，縮合反應(yīng)1小時(shí)，直至無(wú)磷酸根離子 存在，得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物； (2)將縮合反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解至密度為2，加熱至95t:，加入活性炭，攪拌， 過(guò)濾除雜，得到焦磷酸鈉； (3)將焦磷酸鈉移入容器中，在攪拌條件下加入3. 5mol/L的硝酸銅溶液，所述硝 酸銅與焦磷酸鈉的摩爾比為2.2 : 1，以確保焦磷酸銅沉淀完全；將沉淀用去離子水洗滌2 次，離心分離，烘箱烘干得到電子級(jí)高純四水合焦磷酸銅； 經(jīng)檢測(cè)，所得四水合焦磷酸銅產(chǎn)品的純度以質(zhì)量百分比計(jì)達(dá)到99. 99%。 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的
限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，
均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種電子級(jí)高純焦磷酸銅的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟(1)將磷酸氫二鈉置于干燥器中，加熱至100～120℃，脫去全部結(jié)晶水，得到無(wú)水磷酸氫二鈉；將無(wú)水磷酸氫二鈉在300～400℃溫度下進(jìn)行灼燒，縮合反應(yīng)1～2小時(shí)，直至無(wú)磷酸根離子存在，得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物；(2)將縮合反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解至密度為2，加熱至90～100℃，加入活性炭，攪拌，過(guò)濾除雜，得到焦磷酸鈉；(3)將焦磷酸鈉移入容器中，在攪拌條件下加入3～5mol/L的硝酸銅溶液，所述硝酸銅與焦磷酸鈉的摩爾比為2～2.2∶1；將沉淀用去離子水洗滌2～3次，離心分離，干燥得到電子級(jí)高純焦磷酸銅。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種電子級(jí)高純焦磷酸銅的制備方法，其特征在于步驟(3) 所述干燥采用烘箱進(jìn)行干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種電子級(jí)高純焦磷酸銅的制備方法。該方法包括如下步驟(1)將磷酸氫二鈉置于干燥器中，加熱至100～120℃，脫去全部結(jié)晶水，得到無(wú)水磷酸氫二鈉；將無(wú)水磷酸氫二鈉在300～400℃溫度下進(jìn)行灼燒，縮合反應(yīng)1～2小時(shí)，直至無(wú)磷酸根離子存在，得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物；(2)將縮合反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水溶解至密度為2，加熱至90～100℃，加入活性炭，攪拌，過(guò)濾除雜，得到焦磷酸鈉；(3)將焦磷酸鈉移入容器中，在攪拌條件下加入硝酸銅溶液，所述硝酸銅與焦磷酸鈉的摩爾比為2～2.2∶1；將沉淀用去離子水洗滌，離心分離，干燥得到電子級(jí)高純焦磷酸銅。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B25/00GK101698475SQ200910193420
公開(kāi)日2010年4月28日 申請(qǐng)日期2009年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月29日
發(fā)明者周一朗, 張生, 洪朝輝, 譚澤 申請(qǐng)人:廣東光華化學(xué)廠有限公司