專(zhuān)利名稱(chēng)：高純莫來(lái)石晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于增韌高溫結(jié)構(gòu)陶瓷、金屬和塑料的高純莫來(lái)石晶須的制備方法，屬于材料研究領(lǐng)域，尤其是以陶瓷為主的新型復(fù)合材料領(lǐng)域。
目前，補(bǔ)強(qiáng)陶瓷多用碳化硅晶須，其缺點(diǎn)是抗氧化性能差，1000℃以上表面形成SiO2，造成晶須本身性能和復(fù)合材料性能衰減。而莫來(lái)石晶須本身就是氧化物，在氧化氣氛，還原氣氛和直到1800℃高溫時(shí)均穩(wěn)定，抗強(qiáng)酸強(qiáng)堿腐蝕，因此用莫來(lái)石晶須補(bǔ)強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料比用碳化桂晶須具有更廣泛的使用范圍。制備莫來(lái)石晶須的方法有多種如日本專(zhuān)利JP1212299介紹的，用AlF3作為催化劑。AlF3在高溫下升華，產(chǎn)生的氣相與SiO2反應(yīng)生成莫來(lái)石晶須，其化學(xué)配比分子式為3Al2O3·2SiO2。這種制備方法的缺點(diǎn)是AlF3升華溫度高，因而必須在高溫約1500～1600℃時(shí)才能合成莫來(lái)石晶須，而且合成的晶須短，一般小于3微米。
本發(fā)明的目的是用一種新型催化劑制備莫來(lái)石晶須，采用溶膠、凝膠方法，在低溫下合成莫來(lái)石晶須，以增加晶須的長(zhǎng)度，更有利于做陶瓷補(bǔ)強(qiáng)劑。
本發(fā)明的內(nèi)容是，制備莫來(lái)石晶須的方法分以下幾個(gè)步驟(1)將鋁鹽溶解在熱醇溶液中，制成含有Al2O3的溶膠。醇的種類(lèi)可以是甲醇，乙醇，丙醇和丁醇中的任意一種。
(2)在含有Al2O3的上述溶膠中緩慢滴加硅的醇鹽，滴加的比例是使醇鹽中SiO2的含量與溶膠中Al2O3的含量比為2∶3摩爾比，從而保證最后得到的透明溶膠中含3Al2O3·2SiO2。
(3)按第二步溶膠中的含莫來(lái)石的重量比計(jì)算，加入重量百分比為1～40%的HF溶液，此時(shí)溶膠變?yōu)槟z。
(4)將第三步得到的凝膠烘干、破碎，在200～1000℃溫度下脫水，過(guò)60～200目篩。
(5)將第四步得到的產(chǎn)物密閉于A(yíng)l2O3、莫來(lái)石或二氧化鋯坩堝內(nèi)，在1200～1600℃煅燒1～48小時(shí)。經(jīng)過(guò)上述各步驟，即可制得各種長(zhǎng)徑比的高純白色莫來(lái)石晶須。
本發(fā)明制備的莫來(lái)石晶須，無(wú)任何夾雜顆粒，呈均勻棒狀。屬正交晶系，化學(xué)組成為3Al2O3·2SiO2。經(jīng)測(cè)定，晶須軸向?yàn)?amp;lt;001>方向，結(jié)晶完整，每根晶須為純單晶。本發(fā)明的最大優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)率高，接近100%。
下面介紹本發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施例實(shí)施例1將187.5克Al(NO3)3·9H2O溶解在54℃的353.3毫升乙醇中，滴加37.2毫升正硅酸乙酯(SiO2不少于28.0%)，至溶液呈透明，滴加40wt%HF溶液10毫升，溶膠在60-70℃保溫3小時(shí)，呈透明凝膠。凝膠于100℃干燥。干燥后粉末過(guò)200目篩，700℃于A(yíng)l2O3坩堝內(nèi)灼燒2小時(shí)除水份，再于1350℃于A(yíng)l2O3坩堝內(nèi)密封煅燒10小時(shí)，獲得長(zhǎng)約10-20微米，直徑約0.1-1.0微米的高純莫來(lái)石晶須，Al2O3含量為71.2wt%，無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粉末顆粒，產(chǎn)率100%。
實(shí)施例2將1摩爾Al2(SO4)3溶解在70℃的400毫升異丙醇中，滴加含0.67摩爾SiO2的正硅酸乙酯，再滴加40wt%HF溶液20毫升制成溶膠。恒溫75℃12小時(shí)，制成透明凝膠。凝膠于90℃緩慢干燥。干爆后粉末過(guò)60目篩，650℃于莫來(lái)石坩堝內(nèi)灼燒3小時(shí)除水份，再于1300℃于莫來(lái)石坩堝內(nèi)密封煅燒5小時(shí)，獲得長(zhǎng)徑5-10微米，直徑0.08-0.8微米的高純莫來(lái)石晶須，Al2O3含量為72.0wt%，無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粉末顆粒，產(chǎn)率100%。
權(quán)利要求
1.一種制備莫來(lái)石晶須的方法，其特征在于制備過(guò)程分以下幾個(gè)步驟(1)將鋁鹽溶解在熱醇溶液中，制成含Al2O3的溶膠；(2)在含Al2O3的溶膠中緩慢滴加硅的醇鹽，滴加的比例為硅的醇鹽中SiO2含量與溶膠中Al2O3的含量相比是2∶3摩爾比，溶液為透明溶膠；(3)按第二步溶膠中所含莫來(lái)石的重量比計(jì)算，加入1～40wt%的HF溶液，溶膠變?yōu)槟z；(4)將第三步得到的凝膠烘干、破碎，在200～1000℃溫度下脫水，過(guò)60～200目篩；(5)將第四步得到的產(chǎn)物密閉于A(yíng)l2O3、莫來(lái)石或二氧化鋯坩堝內(nèi)，在1200～1600℃煅燒1～48小時(shí)。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于其中所述的鋁鹽是硫酸鋁、硝酸鋁和氯化鋁中的任何一種;所述的硅的醇鹽為正硅酸乙酯;所述的醇是甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任何一種。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于其中所述的鋁鹽是硝酸鋁;所述的醇是乙醇;所述的加入HF溶液的比例為5-10%，所述的脫水溫度為500～800℃，所述的煅燒溫度為1300～1400℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于增韌高溫結(jié)構(gòu)陶瓷、金屬和塑料的高純莫來(lái)石晶須的制備方法，屬于材料研究領(lǐng)域，尤其是以陶瓷為主的新型復(fù)合材料領(lǐng)域。莫來(lái)石晶須的制備過(guò)程是將鋁鹽溶解在醇溶液中，按SiO
文檔編號(hào)C30B29/22GK1064713SQ9210298
公開(kāi)日1992年9月23日 申請(qǐng)日期1992年4月30日 優(yōu)先權(quán)日1992年4月30日
發(fā)明者張宗濤, 黃勇, 鄭隆烈, 江作昭 申請(qǐng)人:清華大學(xué)