專利名稱：化學(xué)合成高純六角單晶氟化鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工行業(yè)，特別是涉及化學(xué)合成高純六角單晶氟化鈣的方法。
背景技術(shù)：
目前，用于生產(chǎn)高純六角單晶氟化鈣的原礦石(99螢石)面臨枯竭，且礦石晶體自然雜質(zhì)無法提純，普通方法(碳酸鈣)合成氟化鈣比重及游離氟等雜質(zhì)無法控制，不能達(dá)到光學(xué)材料要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種化學(xué)合成高純六角單晶氟化鈣的方法，本發(fā)明采用氯化鈣和硝酸鈣混合物，同氟化銨反應(yīng)，嚴(yán)格控制濃度、溫度及酸堿度，在高壓狀態(tài)利用氟化氫銨作用使氟化鈣長晶體，同時(shí)也達(dá)到提純作用，操作過程嚴(yán)格封閉密封。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，原料包括氯化鈣，硝酸鈣，氟化銨，氟化氫銨。其特征在于合成方法包括以下步驟:第一步:取濃度11%氯化鈣和15%硝酸鈣混合溶液，攪拌下緩慢加入20%硝酸調(diào)整酸度，精密試紙檢測PH < 2時(shí)再緩慢加入I %雙氧水，攪拌放置60分鐘，再緩慢加入25%氨水調(diào)整，精密試紙檢測PH = 11后把溶液加熱至沸騰，自然降到室溫，采用專用過濾棉過濾，去掉雜質(zhì)的過濾清液加試劑36%鹽酸酸調(diào)整溶液，精密試紙檢測PH = 6.5，檢測化驗(yàn)鐵、銅、鎂、銀、鋇等小于lppm,備用；第二部:取氟化銨調(diào)整濃度為25.5%溶液備用；第三部:取第一步獲得的氯化鈣和硝酸鈣溶液放入耐酸容器加熱到80度，邊攪拌邊加入氟化銨溶液直至無白色沉淀，繼續(xù)攪拌充分反應(yīng)，靜止沉淀把母液去掉再補(bǔ)加入電導(dǎo)率4兆去離子水，攪拌添加5%氟化氫銨，密封升溫保持壓力在0.SMpa狀態(tài)下保持4小時(shí)，自然階梯降溫I小時(shí)，在升溫保持壓力不低于IMpa狀態(tài)保持3小時(shí)即可自然階梯降溫至室溫，出料后用去離子純水洗滌，即可得到六角圓形30-70um的透明單晶。本發(fā)明的有益效果是，本化學(xué)合成高純六角單晶氟化鈣的方法可以合成達(dá)到光學(xué)鏡頭指標(biāo)要求的光學(xué)材料，是光學(xué)鏡頭鏡片主要原料，尤其透紫外，對藍(lán)光雕刻技術(shù)有顯著提高，對航空航天及軍事光學(xué)材料領(lǐng)域具有重要意義。
具體實(shí)施例方式第一步:取濃度11%氯化鈣和15%硝酸鈣混合溶液，攪拌下緩慢加入20%硝酸調(diào)整酸度，精密試紙檢測PH < 2時(shí)再緩慢加入I %雙氧水，攪拌放置60分鐘，再緩慢加入25%氨水調(diào)整，精密試紙檢測PH = 11后把 溶液加熱至沸騰，自然降到室溫，采用專用過濾棉過濾，去掉雜質(zhì)的過濾清液加試劑36%鹽酸酸調(diào)整溶液，精密試紙檢測PH = 6.5，檢測化驗(yàn)鐵、銅、鎂、鍶、鋇等小于lppm，備用；第二部:取氟化銨調(diào)整濃度為25.5%溶液備用；第三部:取第一步獲得的氯化鈣和硝酸鈣溶液放入耐酸容器加熱到80度，邊攪拌邊加入氟化銨溶液直至無白色沉淀，繼續(xù)攪拌充分反應(yīng)，靜止沉淀把母液去掉再補(bǔ)加入電導(dǎo)率4兆去離子水，攪拌添加5%氟化氫銨，密封升溫保持壓力在0.SMpa狀態(tài)下保持4小時(shí)，自然階梯降溫I小時(shí)，在升溫保持壓力不低于IMpa狀態(tài)保持3小時(shí)即可自然階梯降溫至室溫，出料后用去離子純水洗滌，即可得到六角圓形30-70um的透明單晶。上面所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域中普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請求保護(hù)的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載 在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
1.學(xué)合成高純六角單晶氟化鈣的方法，原料包括氯化鈣，硝酸鈣，氟化銨，氟化氫銨。其特征在于合成方法包括以下步驟:第一步:取濃度11%氯化鈣和15%硝酸鈣混合溶液，攪拌下緩慢加入20%硝酸調(diào)整酸度，精密試紙檢測PH < 2時(shí)再緩慢加入1%雙氧水,攪拌放置60分鐘，再緩慢加入25%氨水調(diào)整，精密試紙檢測PH= 11后把溶液加熱至沸騰，自然降到室溫,采用專用過濾棉過濾,去掉雜質(zhì)的過濾清液加試劑36 %鹽酸酸調(diào)整溶液，精密試紙檢測PH = 6.5，檢測化驗(yàn)鐵、銅、鎂、鍶、鋇等小于lppm，備用；第二部:取氟化銨調(diào)整濃度為25.5%溶液備用；第三部:取第一步獲得的氯化鈣和硝酸鈣溶液放入耐酸容器加熱到80度，邊攪拌邊加入氟化銨溶液直至無白色沉淀，繼續(xù)攪拌充分反應(yīng)，靜止沉淀把母液去掉再補(bǔ)加入電導(dǎo)率4兆去離子水，攪拌添加5 %氟化氫銨，密封升溫保持壓力在0.SMpa狀態(tài)下保持4小時(shí)，自然階梯降溫I小時(shí)，在升溫保持壓力不低于IMpa狀態(tài)保持3小時(shí)即可自然階梯降溫至室溫，出料后用 去離子純水洗滌，即可得到六角圓形30-70um的透明單晶。
全文摘要
本發(fā)明涉及化學(xué)合成高純六角單晶氟化鈣的方法，第一步取濃度11％氯化鈣和15％硝酸鈣混合溶液，攪拌下緩慢加入20％硝酸調(diào)整酸度，精密試紙檢測pH＜2時(shí)再緩慢加入1％雙氧水，攪拌放置60分鐘，再緩慢加入25％氨水調(diào)整，精密試紙檢測pH＝11后把溶液加熱至沸騰，自然降到室溫，采用專用過濾棉過濾，去掉雜質(zhì)的過濾清液加試劑36％鹽酸酸調(diào)整溶液，精密試紙檢測pH＝6.5；第二步取氟化銨調(diào)整濃度為25.5％溶液備用；第三步取第一步獲得的氯化鈣和硝酸鈣溶液放入耐酸容器加熱到80度，邊攪拌邊加入氟化銨溶液直至無白色沉淀，靜止沉淀把母液去掉再補(bǔ)加入電導(dǎo)率4兆去離子水，攪拌添加5％氟化氫銨。本發(fā)明的有益效果是，本化學(xué)合成高純六角單晶氟化鈣的方法可以合成達(dá)到光學(xué)鏡頭指標(biāo)要求的光學(xué)材料。
文檔編號(hào)C30B29/12GK103088421SQ20131002556
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者李迎九 申請人:李迎九