專利名稱：一種超純化學品的生成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學提純方法，尤其涉及一種超純化學品的生產方法。
超純化學品生產有蒸餾法、離子交換法、晶析法等，但是并不是所有的化學品都能用上述方法得以凈化或者能夠經(jīng)濟地達到所要求的凈化程度。如硫酸的凈化常用石英塔蒸餾法，該方法用于生產陽離子小于1PPb的產品極不經(jīng)濟，還由于產生較多廢液，環(huán)保更是大問題。一些產品(如鹽酸、硝酸等)使用的結果和上述情況一樣不能使人滿意。
本發(fā)明的目的就是為了解決上述現(xiàn)有技術上存在的缺陷而提供一種高質量、經(jīng)濟性、環(huán)保性兼容的超純化學品的生產方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)一種超純化學品的生產方法，其特點是，包括以下生產步驟a．吸收過程，在低溫高壓條件下用溶劑吸收雜質含量較高的化學品原料。
b．解吸過程，在升溫降壓條件下釋放出氣相的已被凈化的該化學品。
c．吸收反應過程，在一定溫度和壓力下，用溶劑吸收來自解吸過程的該化學品，并在此形成該化學品的溶液或化合物即超純化學品產品。
d．廢氣處理過程，吸收對環(huán)境有害的物質。
還包括預處理過程，該過程設在所述的吸收過程之前，它向需要提純的化學品溶液內加入針對性的添加劑，用于絡合對最終產品質量有影響的雜質。
所述的吸收過程的溫度控制在150℃～-10℃，壓力控制在0.5～0.05Mpa。
所述的解吸過程的溫度控制在250℃～0℃，壓力控制在0.3～0.02Mpa。
所述的吸收反應過程的溫度控制在100℃～-15℃，壓力控制在0.2～0.005Mpa。
所述的各生產過程所使用的溶劑采用超純水。
所述的化學品包括硫酸、鹽酸、氫氟酸、硝酸、氨水。
從以上技術方案可以看出，本發(fā)明適合生產超純硫酸、超純鹽酸、超純氫氟酸、超純硝酸、超純氨水等多種超純化學品；采用本發(fā)明生產的產品符合以下指標單一陰離子小于100PPb，單一陽離子小于1PPb；本發(fā)明工藝設備結構緊湊，低能耗，同時生產無三廢排放，滿足環(huán)保要求。
下面結合附圖及具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
實施例1本實施例為生產超純鹽酸的實施例。如圖1所示，通過管道1向吸收塔2輸入含有較多雜質的HCL，吸收塔2中裝有超純水，在本實施例中，通過泵3和熱交換器4的作用，吸收塔2壓力控制在0.3Mpa，溫度控制在-10℃。此時含有較多雜質的HCL被超純水吸收，在該狀態(tài)下形成含有大量HCL的高濃度鹽酸之后輸入解吸塔7。在本實施例中，通過泵8和熱交換器9的作用，解吸塔內控制壓力在0.1Mpa，溫度控制在0℃，由于溫度的上升以及壓力的下降，HCL從高濃度鹽酸中以氣相解吸。由于該溫度控制在該狀態(tài)下HCL的沸點以上鹽酸的沸點以下，在該狀態(tài)下不揮發(fā)的雜質被鹽酸所吸附，所以解吸的HCL氣體具有極高的純度。經(jīng)過解吸的鹽酸輸入吸收塔2循環(huán)使用，在生產過程中通過排料閥6定期排放雜質含量升高的鹽酸至廢液槽20，以及通過加料閥5添加超純水。此時已被凈化的HCL進入產品吸收塔11，通過加料閥12加入超純水，在此形成超純鹽酸。在本實施例中，通過泵13和熱交換器14的作用，吸收溫度控制在10℃，壓力控制在0.05Mpa，在鹽酸含量達到要求后則通過排料閥15輸送至使用點或包裝工段。未被吸收的低沸點雜質連同少量HCL則通過排氣閥16至廢氣吸收塔17處理，廢氣吸收塔內裝有超純水，根據(jù)需要通過進料閥18加入針對性的添加劑用于絡合對環(huán)境有害的物質。處理后的廢液通過排料閥19排至廢液槽20，經(jīng)化驗得知，廢液槽內的鹽酸符合GB320-83的要求，可廣泛應用于化工、輕工等行業(yè)，而無需三廢處理。從上述過程中不難看出，該方法在生產過程中同時副產超純HCL和工業(yè)級鹽酸。超純HCL可以通過管道10至HCL使用點或包裝工段。通過對產品的化驗可以肯定，經(jīng)本發(fā)明所生產的超純鹽酸含量達到36％以上，單一陰離子＜50PPb，單一陽離子＜0.1PPb。
在上述過程中，本發(fā)明所采用同時使用壓力差和溫差的工藝的優(yōu)點是單獨使用壓力差或溫差的工藝以及常溫、常壓工藝所不能比擬的。上述實施例中的技術參數(shù)亦可作適當?shù)恼{整，吸收塔、解吸塔、產品吸收塔、廢氣吸收塔可以采用噴淋塔、填料塔、板式塔等類似功能的裝置，對于本領域的技術人員來說是熟知的。如果原料HCL中含有對終端產品質量有影響的雜質，則可在吸收塔2中加入用于絡合該雜質的添加劑，如有過量的游離氯時可用氯化亞錫絡合。若有必要，可以在吸收塔2之前設置一個原料預處理器。如對產品中的微粒有特殊要求，可以在排料閥15之后設置相應的過濾器。上述操作過程可以人工控制，也可以是自動化控制以達到更高的效率。在本實施例中，過流部分采用極少溶出雜質的聚四氟乙烯制成，當然，一些特殊的材料，比如高純的石英在此也是適用的。
實施例2本實施例為生產超純氨水的實施例。如圖1所示，通過管道1向吸收塔2輸入含有較多雜質的NH3，吸收塔2中裝有超純水，在本實施例中，通過泵3和熱交換器4的作用，吸收塔2壓力控制在0.5Mpa，溫度控制在0℃。此時含有較多雜質的NH3被超純水吸收，在該狀態(tài)下形成含有大量NH3的高濃度氨水之后輸入解吸塔7。在本實施例中，通過泵8和熱交換器9的作用，解吸塔內控制壓力在0.2Mpa，溫度控制在35℃，由于溫度的上升以及壓力的下降，NH3從高濃度氨水中以氣相解吸。由于該溫度控制在該狀態(tài)下NH3的沸點以上氨水的沸點以下，在該狀態(tài)下不揮發(fā)的雜質被氨水所吸附，所以解吸的NH3氣體具有極高的純度。經(jīng)過解吸的氨水輸入吸收塔2循環(huán)使用，在生產過程中通過排料閥6定期排放雜質含量升高的氨水至廢液槽20，以及通過加料閥5添加超純水。此時已被凈化的NH3進入產品吸收塔11，通過加料閥12加入超純水，在此形成超純氨水。在本實施例中，通過泵13和熱交換器14的作用，吸收溫度控制在10℃，壓力控制在0.1Mpa，在氨水含量達到要求后則通過排料閥15輸送至使用點或包裝工段。未被吸收的低沸點雜質連同少量NH3則通過排氣閥16至廢氣吸收塔17處理，廢氣吸收塔內裝有超純水，根據(jù)需要通過進料閥18加入針對性的添加劑用于絡合對環(huán)境有害的物質。處理后的廢液通過排料閥19排至廢液槽20，經(jīng)化驗得知，廢液槽內的氨水符合HG 1-88-81的要求，可廣泛應用于化工、輕工等行業(yè)，而無需三廢處理。從上述過程中不難看出，該方法在生產過程中同時副產超純NH3和工業(yè)級氨水。超純NH3可以通過管道10至NH3使用點或包裝工段。通過對產品的化驗可以肯定，經(jīng)本發(fā)明所生產的氨水含量達到28％以上，單一陰離子＜50PPb，單一陽離子＜0.1PPb。
在上述過程中，本發(fā)明所采用同時使用壓力差和溫差的工藝的優(yōu)點是單獨使用壓力差或溫差的工藝以及常溫、常壓工藝所不能比擬的。上述實施例中的技術參數(shù)亦可作適當?shù)恼{整，吸收塔、解吸塔、產品吸收塔、廢氣吸收塔可以采用噴淋塔、填料塔、板式塔等類似功能的裝置，對于本領域的技術人員來說是熟知的。如果原料NH3中含有對終端產品質量有影響的雜質，則可在吸收塔2中加入用于絡合該雜質的添加劑。若有必要，可以在吸收塔2之前設置一個原料預處理器。如對產品中的微粒有特殊要求，可以在排料閥15之后設置相應的過濾器。上述操作過程可以人工控制，也可以是自動化控制以達到更高的效率。在本實施例中，過流部分采用極少溶出雜質的聚四氟乙烯制成，當然，一些特殊的材料，比如高純的石英在此也是適用的。
實施例3本實施例為生產超純氫氟酸的實施例。如圖1所示，通過管道1向吸收塔2輸入含有較多雜質的HF，吸收塔2中裝有超純水，在本實施例中，通過泵3和熱交換器4的作用，吸收塔2壓力控制在0.4Mpa，溫度控制在5℃。此時含有較多雜質的HF被超純水吸收，在該狀態(tài)下形成含有大量HF的高濃度氫氟酸之后輸入解吸塔7。在本實施例中，通過泵8和熱交換器9的作用，解吸塔內控制壓力在0.1Mpa，溫度控制在30℃，由于溫度的上升以及壓力的下降，HF從高濃度氫氟酸中以氣相解吸。由于該溫度控制在該狀態(tài)下HF的沸點以上氫氟酸的沸點以下，在該狀態(tài)下不揮發(fā)的雜質被氫氟酸所吸附，所以解吸的HF氣體具有極高的純度。經(jīng)過解吸的氫氟酸輸入吸收塔2循環(huán)使用，在生產過程中通過排料閥6定期排放雜質含量升高的氫氟酸至廢液槽20，以及通過加料閥5添加超純水。此時已被凈化的HF進入產品吸收塔11，通過加料閥12加入超純水，在此形成超純的氫氟酸。在本實施例中，通過泵13和熱交換器14的作用，吸收溫度控制在10℃，壓力控制在0.05Mpa，在氫氟酸含量達到要求后則通過排料閥15輸送至使用點或包裝工段。未被吸收的低沸點雜質連同少量HF則通過排氣閥16至廢氣吸收塔17處理，廢氣吸收塔內裝有超純水，根據(jù)需要通過進料閥18加入針對性的添加劑用于絡合對環(huán)境有害的物質。處理后的廢液通過排料閥19排至廢液槽20，經(jīng)化驗得知，廢液槽內的氫氟酸符合GB7744-87的要求，可廣泛應用于化工、輕工等行業(yè)，而無需三廢處理。從上述過程中不難看出，該方法在生產過程中同時副產超純HF和工業(yè)級氫氟酸。超純HF可以通過管道10至HF使用點或包裝工段。通過對產品的化驗可以肯定，經(jīng)本發(fā)明所生產的氫氟酸含量達到55％以上，單一陰離子＜50PPb，單一陽離子＜0.1PPb。
在上述過程中，本發(fā)明所采用同時使用壓力差和溫差的工藝的優(yōu)點是單獨使用壓力差或溫差的工藝以及常溫、常壓工藝所不能比擬的。上述實施例中的技術參數(shù)亦可作適當?shù)恼{整，吸收塔、解吸塔、產品吸收塔、廢氣吸收塔可以采用噴淋塔、填料塔、板式塔等類似功能的裝置，對于本領域的技術人員來說是熟知的。如果原料HF中含有對終端產品質量有影響的雜質，則可在吸收塔2中加入用于絡合該雜質的添加劑。若有必要，可以在吸收塔2之前設置一個原料預處理器。如對產品中的微粒有特殊要求，可以在排料閥15之后設置相應的過濾器。上述操作過程可以人工控制，也可以是自動化控制以達到更高的效率。在本實施例中，過流部分采用極少溶出雜質的聚四氟乙烯材料，當然，一些特殊的高分子材料在此也是適用的。
實施例4本實施例為生產超純硝酸的實施例。如圖1所示，通過管道1向吸收塔2輸入含有較多雜質的NO2，吸收塔2中裝有超純水(部分合成為HNO3)，在本實施例中，通過泵3和熱交換器4的作用，吸收塔2壓力控制在0.5Mpa，溫度控制在5℃。此時含有較多雜質的NO2被硝酸吸收，在該狀態(tài)下形成含有大量游離NO2的硝酸之后輸入解吸塔7。在本實施例中，通過泵8和熱交換器9的作用，解吸塔內控制壓力在0.3Mpa，溫度控制在50℃，由于溫度的上升以及壓力的下降，NO2從硝酸水溶液中以氣相解吸。由于該溫度控制在該狀態(tài)下NO2的沸點以上硝酸的沸點以下，在該狀態(tài)下不揮發(fā)的雜質被硝酸所吸附，所以解吸的NO2氣體具有極高的純度。經(jīng)過解吸的硝酸輸入吸收塔2循環(huán)使用，在生產過程中通過排料閥6定期排放雜質含量升高的硝酸至廢液槽20，以及通過加料閥5添加超純水。此時已被凈化的NO2進入產品吸收塔11，通過加料閥12加入超純水，在此合成為超純硝酸。在本實施例中，通過泵13和熱交換器14的作用，吸收溫度控制在-15℃，壓力控制在0.2Mpa，在硝酸含量達到要求后通過排料閥15輸送至使用點或包裝工段。未被吸收的低沸點雜質連同少量NO2則通過排氣閥16至廢氣吸收塔17處理，廢氣吸收塔內裝有超純水，根據(jù)需要通過進料閥18加入針對性的添加劑用于絡合對環(huán)境有害的物質。處理后的廢液通過排料閥19排至廢液槽20，經(jīng)化驗得知，廢液槽內的硝酸符合企業(yè)標準的要求，可廣泛應用于化工、輕工等行業(yè)，而無需三廢處理。從上述過程中不難看出，該方法在生產過程中同時副產超純NO2和工業(yè)級硝酸。超純NO2可以通過管道10至使用點或包裝工段。通過對產品的化驗可以肯定，經(jīng)本發(fā)明所生產的硝酸含量達到48％以上，單一陰離子＜50PPb，單一陽離子＜0.1PPb。
在上述過程中，本發(fā)明所采用同時使用壓力差和溫差的工藝的優(yōu)點是單獨使用壓力差或溫差的工藝，以及常溫、常壓工藝所不能比擬的。上述實施例中的技術參數(shù)亦可作適當?shù)恼{整，吸收塔、解吸塔、產品吸收塔、廢氣吸收塔可以采用噴淋塔、填料塔、板式塔等類似功能的裝置，對于本領域的技術人員來說是熟知的。如果原料NO2中含有對終端產品質量有影響的雜質，則可在吸收塔2中加入用于絡合該雜質的添加劑，氯化物過量時可用硝酸銀絡合。若有必要，可以在吸收塔2之前設置一個原料預處理器。如對產品中的微粒有特殊要求，可以在排料閥15之后設置相應的過濾器。上述操作過程可以人工控制，也可以是自動化控制以達到更高的效率。在本實施例中，過流部分采用極少溶出雜質的聚四氟乙烯制成，當然，一些特殊的材料，比如高純的石英在此也是適用的。
實施例5本實施例為生產超純硫酸的實施例。如圖1所示，通過管道1向吸收塔2輸入含有較多雜質的SO3，吸收塔2中裝有超純水(已合成為H2SO4)，在本實施例中，通過泵3和熱交換器4的作用，吸收塔2壓力控制在0.05Mpa，溫度控制在150℃。此時含有較多雜質的SO3被H2SO4吸收，在該狀態(tài)下形成含有大量游離SO3的發(fā)煙硫酸之后輸入解吸塔7。在本實施例中，通過泵8和熱交換器9的作用，解吸塔內控制壓力在0.02Mpa，溫度控制在250℃，由于溫度的上升以及壓力的下降，SO3從發(fā)煙硫酸中以氣相解吸。由于該溫度控制在該狀態(tài)下SO3的沸點以上H2SO4的沸點以下，在該狀態(tài)下不揮發(fā)的雜質被H2SO4所吸附，所以解吸的SO3氣體具有極高的純度。經(jīng)過解吸的硫酸輸入吸收塔2循環(huán)使用，在生產過程中通過排料閥6定期排放雜質含量升高的硫酸至廢液槽20，以及通過加料閥5添加超純水。此時已被凈化的SO3進入產品吸收塔11，通過加料閥12加入超純水，在此合成為超純H2SO4。在本實施例中，通過泵13和熱交換器14的作用，吸收溫度控制在100℃，壓力控制在0.005Mpa，在H2SO4含量達到要求后則通過排料閥15輸送至使用點或包裝工段。未被吸收的低沸點雜質連同少量SO3則通過排氣閥16至廢氣吸收塔17處理，廢氣吸收塔內裝有超純水，根據(jù)需要通過進料閥18加入針對性的添加劑用于絡合對環(huán)境有害的物質。處理后的廢液通過排料閥19排至廢液槽20，經(jīng)化驗得知，廢液槽內的硫酸符合GB534-89的要求，可廣泛應用于化工、輕工等行業(yè)，而無需三廢處理。從上述過程中不難看出，該方法在生產過程中同時副產超純SO3和工業(yè)級硫酸。超純SO3可以通過管道10至SO3使用點或包裝工段。通過對產品的化驗可以肯定，經(jīng)本發(fā)明所生產的H2SO4含量達到99.9％以上，單一陰離子＜50PPb，單一陽離子＜0.1PPb。
在上述過程中，本發(fā)明所采用同時使用壓力差和溫差的工藝的優(yōu)點是單獨使用壓力差或溫差的工藝以及常溫、常壓工藝所不能比擬的。上述實施例中的技術參數(shù)亦可作適當?shù)恼{整，吸收塔、解吸塔、產品吸收塔、廢氣吸收塔可以采用噴淋塔、填料塔、板式塔等類似功能的裝置，對于本領域的技術人員來說是熟知的。如果原料SO3中含有對終端產品質量有影響的雜質，則可在吸收塔2中加入用于絡合該雜質的添加劑。若有必要，可以在吸收塔2之前設置一個原料預處理器。如對產品中的微粒有特殊要求，可以在排料閥15之后設置相應的過濾器。上述操作過程可以人工控制，也可以是自動化控制以達到更高的效率。在本實施例中，過流部分采用極少溶出雜質的聚四氟乙烯制成，當然，一些特殊的材料，比如高純的石英在此也是適用的。
權利要求
1.一種超純化學品的生產方法，其特征在于，包括以下生產步驟a．吸收過程，在低溫高壓條件下用溶劑吸收雜質含量較高的化學品原料。b．解吸過程，在升溫降壓條件下釋放出氣相的已被凈化的該化學品。c．吸收反應過程，在一定溫度和壓力下，用溶劑吸收來自解吸過程的該化學品，并在此形成該化學品的溶液或化合物即超純化學品產品。d．廢氣處理過程，吸收對環(huán)境有害的物質。
2.根據(jù)權利要求1所述的超純化學品的生產方法，其特征在于，還包括預處理過程，該過程設在所述的吸收過程之前，它向需要提純的化學品溶液內加入針對性的添加劑，用于絡合對最終產品質量有影響的雜質。
3.根據(jù)權利要求1所述的超純化學品的生產方法，其特征在于，所述的吸收過程的溫度控制在150℃～-10℃，壓力控制在0.5～0.05Mpa。
4.根據(jù)權利要求1所述的超純化學品的生產方法，其特征在于，所述的解吸過程的溫度控制在250℃～0℃，壓力控制在0.3～0.02Mpa。
5.根據(jù)權利要求1所述的超純化學品的生產方法，其特征在于，所述的吸收反應過程的溫度控制在100℃～-15℃，壓力控制在0.2～0.005Mpa。
6.根據(jù)權利要求1所述的超純化學品的生產方法，其特征在于，所述的各生產過程所使用的溶劑采用超純水。
7.根據(jù)權利要求1所述的超純化學品的生產方法，其特征在于，所述的化學品包括硫酸、鹽酸、氫氟酸、硝酸、氨水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超純化學品的生產方法,包括對需要提純的化學品進行吸收、解吸、吸收反應、廢氣處理等生產過程;它適合生產超純硫酸、超純鹽酸、超純氫氟酸、超純硝酸、超純氨水等多種超純化學品;與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明工藝設備結構緊湊,低能耗,同時生產無三廢排放,滿足環(huán)保要求。
文檔編號B01D53/14GK1300634SQ0012744
公開日2001年6月27日 申請日期2000年11月16日 優(yōu)先權日2000年11月16日
發(fā)明者毛儉勤, 毛清龍, 孫宏華, 厲金田, 顧駿 申請人:上海哈勃化工有限公司