專利名稱：桑枝基活性炭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于活性炭的制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以桑枝為原料制備活性炭 的方法。
背景技術(shù)：
桑樹栽培歷史悠久，我國桑園面積約1000萬畝，其中以江蘇、浙江、四川
等主產(chǎn)區(qū)最為集中。桑枝是桑樹組織中僅次于桑葉、生物產(chǎn)量較高的部分。在實 際蠶桑生產(chǎn)中，由于需要生產(chǎn)大量的優(yōu)質(zhì)桑葉以滿足養(yǎng)蠶農(nóng)業(yè)的現(xiàn)實需求，桑園 在常規(guī)的生產(chǎn)桑葉過程中需要每年定期剪伐枝條，而這些桑枝往往就地堆積，并 未充分利用，造成該生物質(zhì)資源的極大浪費。此外，桑園里隨意堆放的剪伐桑枝 是桑病害昆蟲的主要寄生場所，不及時處理桑枝會造成桑園大面積的病蟲害，因 而及時處理桑枝也是桑樹昆蟲病害防控的工作需要。
活性炭是一種利用生物有機物質(zhì)(如木材、焦炭、石油焦、各種堅果殼等) 制備的具有發(fā)達孔隙結(jié)構(gòu)和大比表面積的多孔炭材料。利用不同的原料和不同的 工藝進行制備，進而得到了不同性能的生物質(zhì)活性炭。以木材為原料的傳統(tǒng)的活 性炭的制備已受到林業(yè)發(fā)展的限制，于是利用多種替代生物質(zhì)為原料來制取活性 炭越來越被重視。目前，各種生物質(zhì)制取活性炭的研究已在不斷地進行，有些已 經(jīng)規(guī)?；a(chǎn)。利用植物類原料(如木材、椰殼、核桃殼、秸桿、玉米芯、煙
桿、麥稈、稻稈等)的天然結(jié)構(gòu)，可以制得比表面積大、；隞孔發(fā)達、機械強度高 的活性炭，因而利用桑枝為原料制備活性炭具備得天獨厚的資源優(yōu)勢來源廣 泛、成本低廉、附加值高、綜合利用。在此形勢下，本發(fā)明首次利用桑枝為原料 制備活性炭，不僅能夠控制桑園昆蟲病害的源頭，更重要的是，充分利用了桑園 廢棄物豐富的碳資源，避免了其引起的環(huán)境污染，拓寬了我國高性能活性炭生產(chǎn) 的原料來源渠道，以滿足國內(nèi)外對高性能活性炭不斷增長的市場需求，具有較大 的經(jīng)濟價值和社會意義。
桑枝基活性炭，迄今為止未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明的目的是提供一種以桑枝為原料制備活性炭的方法，實現(xiàn) 桑園廢棄桑枝的高值化利用。
技術(shù)方案 一種用桑枝制備活性炭的方法，具體步驟包括
(1) 將桑枝除去塵土雜質(zhì)，在100~140°C烘干，通過粉碎，篩分制成60目 桑枝粉；
(2) 將步驟1所得桑枝細粉在活化劑中浸潰，所述活化劑為乙酸溶液、磷 酸溶液或氫氧化鉀溶液，加熱活化后，再將其抽濾出，備用；
(3) 將步驟2中所得的活化后的桑枝細粉，移至馬弗爐或管式爐中，在充 氮氣隔氧條件下加熱碳化；
(4) 將步驟3中碳化后的顆粒用蒸餾水洗滌至pH 6~7,在100°C下干燥 12h,可得桑枝基活性炭。
所述活化劑乙酸溶液濃度為20~60wt%。
所述活化劑磷酸溶液濃度為30~70wt%。
所述活化劑氬氧化鉀溶液濃度為0.5-3.0 mol/L。
預(yù)處理后的桑枝粉與活化劑的浸漬比為1:1 5:1 (W/V)。
預(yù)處理后的桑枝粉的活化溫度范圍為60-95 。C。
預(yù)處理后的桑枝粉的活化時間范圍為6~20 h。
活化后的桑枝粉的碳化溫度范圍為300~1200°C 。 活化后的桑枝粉的碳化時間范圍為1~10 h。
有益效果本發(fā)明采用化學(xué)法制備桑枝活性炭，制備過程簡單，效率高，成 本低，且屬于農(nóng)副產(chǎn)品廢物利用，利于環(huán)境保護，能夠獲得比表面積大、吸附容 量高的桑枝活性炭。


圖1桑枝基活性炭的制備工藝流程圖 圖2桑枝基活性炭的掃描電鏡圖片a 圖3桑枝基活性炭的掃描電鏡圖片b
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明 本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之 后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本 申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。本發(fā)明所述實施例中，化學(xué)法制備活性炭一般采用得率的概念，即產(chǎn)物質(zhì)量 與原料質(zhì)量的比值，其計算式為
得率(％)=^^ xi00% ，其中，m產(chǎn)物、附原料分別為產(chǎn)物和原料的質(zhì)量。 ^原料
測定硤吸附值參照國標(biāo)(國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.木質(zhì)活性炭多典吸附值的測定 [S〗，1999。)
實施例1
將桑枝洗凈，除去塵土后在100 。C下烘干，粉碎至60目。浸泡于20wt。/o的 乙酸溶液中，60 。C下浸漬20h,浸漬比為5:1 (W/V)。抽濾后，將其置于馬弗 爐中，在溫度300 。C且充氮隔氧條件下-友化1 h，關(guān)閉電源后取出，用蒸餾水洗 滌至pH值為6-7,在100°C下干燥12h,烘干，即得桑枝活性碳，得率為31.23 %，測定石典吸附值為756.42 mg/g。
實施例2
將桑枝洗凈，除去塵土后在140 。C下烘干，粉碎至60目。浸泡于50wt。/。的 乙酸溶液中，95。C下浸漬6h,浸漬比為1:1 (W/V)。抽濾后，將其置于管式爐 中，在溫度1200 。C且充氮隔氧條件下碳化10 h，關(guān)閉電源后取出，用蒸餾水洗 滌至pH值為6-7，在100°C下干燥12h，烘千，即得桑枝活性碳，得率為34.23 %，測定硤吸附值為781.25 mg/g。
實施例3
將桑枝洗凈，除去塵土后在140 。C下烘干，粉碎至60目。浸泡于40 wt %的 磷酸溶液中，95 。C下浸漬20h,浸漬比為1:1 (W/V)。抽濾后，將其置于馬弗 爐中，在溫度1200 。C且充氮隔氧條件下碳化10 h,關(guān)閉電源后取出，用蒸餾水 洗滌至pH值為6-7,在100°C下干燥12h,烘干，即得桑枝活性碳，得率為 36.16%,測定碘吸附值為856.37 mg/g。
實施例4
將桑枝洗凈，除去塵土后在100 。C下烘干，粉碎至60目。浸泡于30 wt %的 磷酸溶液中，60。C下浸漬6h,浸漬比為5:1 (W/V)。抽濾后，將其置于管式爐 中程序升溫在溫度300 。C且充氮隔氧條件下破化1 h，關(guān)閉電源后取出，用蒸餾
5水洗滌至pH值為6-7，在100°C下干燥12h,烘干，即得桑枝活性碳，得率為 32.57%,測定不典吸附值為759.18 mg/g。
實施例5
將桑枝洗凈，除去塵土后在100 °C下烘干，粉碎至60目。浸泡于40 wt %的 氫氧化鉀溶液中，60 。C下浸漬20h,浸漬比為5:1 (W/V)。抽濾后，將其置于 馬弗爐中程序升溫在溫度300 。C且充氮隔氧條件下碳化1 h,關(guān)閉電源后取出， 用蒸餾水洗滌至pH值為6-7，在100°C下干燥12h，烘干，即得桑枝活性碳，得 率為30.47 %，測定不典吸附值為746.22 mg/g。
實施例6
將桑枝洗凈，除去塵土后在140 。C下烘干，粉碎至60目。浸泡于60wt。/o的 氬氧化鉀溶液中，95。C下浸漬6h，浸漬比為1:1 (W/V)。抽濾后，將其置于管 式爐中，在溫度1200 °C且充氮隔氧條件下碳化10 h,關(guān)閉電源后取出，用蒸餾 水洗滌至pH值為6-7，在100°C下干燥12h,烘干，即得桑枝活性碳，得率為 33.14%,測定碘吸附值為814.36 mg/g。
實施例7
將桑枝洗凈，除去塵土后在120 °C下烘干，粉碎至60目。浸泡于48 wt。/o的 磷酸溶液中，85 。C下浸漬14 h，浸漬比為2.1:1 (W/V)。抽濾后，將其置于管 式爐中，在溫度500 。C且充氮隔氧條件下碳化2 h,關(guān)閉電源后取出，用蒸餾水 洗滌至pH值為6-7，在100°C下干燥12h,烘干，即得桑枝活性碳，得率為 38.93 %,測定碘吸附值為889.93 mg/g。
權(quán)利要求
1、一種用桑枝制備活性炭的方法，其特征在于具體步驟包括(1)將桑枝除去塵土雜質(zhì)，在100～140℃烘干，通過粉碎，篩分制成60桑枝粉；(2)將步驟1所得桑枝細粉在活化劑中浸漬，所述活化劑為乙酸溶液、磷酸溶液或氫氧化鉀溶液，加熱活化后，再將其抽濾出，備用；(3)將步驟2中所得的活化后的桑枝細粉，移至馬弗爐或管式爐中，在充氮氣隔氧條件下加熱碳化；(4)將步驟3中碳化后的顆粒用蒸餾水洗滌至pH 6～7，在100℃下干燥12h，可得桑枝基活性炭。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑枝基活性炭的制備方法，其特征在于活化 劑乙酸溶液濃度為20~60wt%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑枝基活性炭的制備方法，其特征在于活化 劑磷酸溶液濃度為30~70wt%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑枝基活性炭的制備方法，其特征在于活化 劑氫氧化鉀溶液濃度為0.5-3.0 mol/L。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑枝基活性炭的制備方法，其特征在于預(yù)處 理后的桑枝粉與活化劑的浸漬比為1:1 5:1 (W/V)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑枝基活性炭的制備方法，其特征在于預(yù)處 理后的桑枝粉的活化溫度范圍為60~95 。C。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑枝基活性炭的制備方法，其特征在于預(yù)處 理后的桑枝粉的活化時間范圍為6~20 h。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑枝基活性炭的制備方法，其特征在于活化 后的桑枝粉的碳化溫度范圍為300~1200。C 。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑枝基活性炭的制備方法，其特征在于活化 后的桑枝粉的碳化時間范圍為1~10 h。
全文摘要
一種用桑枝制備活性炭的方法，具體步驟包括將桑枝除去塵土雜質(zhì)，在100～140℃烘干，通過粉碎，篩分制成60目桑枝粉；將桑枝細粉在活化劑中浸漬，所述活化劑為乙酸溶液、磷酸溶液或氫氧化鉀溶液，加熱活化后，再將其抽濾出，備用；將活化后的桑枝細粉，移至馬弗爐或管式爐中，在充氮氣隔氧條件下加熱碳化；將碳化后的顆粒用蒸餾水洗滌至pH 6～7，在100℃下干燥12h，可得桑枝基活性炭。本發(fā)明采用化學(xué)法制備桑枝活性炭，制備過程簡單，效率高，成本低，且屬于農(nóng)副產(chǎn)品廢物利用，利于環(huán)境保護，能夠獲得比表面積大、吸附容量高的桑枝活性炭。
文檔編號C01B31/00GK101643207SQ20091003473
公開日2010年2月10日 申請日期2009年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月4日
發(fā)明者吳福安, 俊 王, 蒙 王 申請人:江蘇科技大學(xué)