專利名稱：：一種制備具有高比表面積納米氧化鋁材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種納米氧化鋁的制備方法，特別是涉及一種應(yīng)用于比表面積或孔容標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合成、科研及石化與建筑工業(yè)等領(lǐng)域的具有高比表面積的納米氧化鋁材料的制備方法。
背景技術(shù)：
：氧化鋁粉體材料是一種廣泛使用的工業(yè)產(chǎn)品，由于氧化鋁粉體材料具有耐高溫、抗氧化、耐磨損、絕緣性好、表面積大等特性，目前已在精細(xì)化工、生物陶瓷、復(fù)合材料、光學(xué)及半導(dǎo)體材料以及催化材料等多個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。其中，Y-氧化鋁作為催化劑或催化劑載體材料，多年來一直應(yīng)用在石化行業(yè)諸多加氫反應(yīng)催化劑載體、汽車尾氣凈化催化劑載體的表面涂層等領(lǐng)域。國內(nèi)外關(guān)于不同比表面積氧化鋁的制備專利^L多。美國專利US4248852(一種適用于催化劑載體用氧化鋁的制備方法，1981年2月公開)中氧化鋁為pH值擺動法制備，該方法能夠控制獲得的氧化鋁的孔容、孔徑分布，但該方法工藝復(fù)雜、效率低。我國專利CN1164563A(—種作催化劑載體用氧化鋁的制備方法，1997年11月公開)在交替變化反應(yīng)溶液pH值的過程中，使鋁鹽溶液與堿溶液或堿金屬鋁酸鹽發(fā)生反應(yīng)成膠，最終獲得的Y-氧化鋁比表面積為250-350m2/g。專利CN1528668A(細(xì)粒狀活性氧化鋁的制備方法，2004年9月公開)將工業(yè)氫氧化鋁攪拌煅燒并篩分，獲得的氧化鋁比表面積為150-280m2/g。專利CN100345761C(—種納米氧化鋁的制備方法，2007年10月公告)將熔融無機鋁鹽增溶于烴類和表面活性劑的混合物中，經(jīng)反應(yīng)制備了平均粒徑100納米以下的氧化鋁，其比表面積為200-340m2/g。上述氧化鋁制備方法存在工藝復(fù)雜、成本高且氧化鋁比表面積低等缺點。納米材料因其特殊結(jié)構(gòu)，通常具有超高比表面積，如單壁碳納米管比表面積均值可達(dá)到800m"g以上。氧化鋁的比表面積是該產(chǎn)品最重要的物性之一，是用于評價其活性、吸附、催化等多種性能的重要物理參數(shù)。研制比表面積標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可為各種納米粉體(包括氧化鋁)的基本物性提供國內(nèi)外統(tǒng)一的數(shù)據(jù)，為比表面積分析儀的認(rèn)證提供可溯源性。目前國內(nèi)外尚未有高比表面積的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)^皮認(rèn)可。針對納米材料特性和國內(nèi)外比表面積標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制現(xiàn)狀，本發(fā)明采用微乳液法合成了具有高比表面積的納米氧化鋁，以滿足上述領(lǐng)域使用需求。微乳液法是使互不相溶的兩種溶液中的一種以微小液滴的形式分散于另一相中形成乳狀液，然后用乳狀液的微小液滴作為氧化物或氫氧化物生成的微反應(yīng)器，控制顆粒的形狀、粒度分布及組成。在微乳液法制備納米級氧化鋁的過程中，金屬鹽類可以溶解在水相中，形成極其微小而被表面活性劑、油相包圍著的水核，在這些水核中發(fā)生沉淀反應(yīng)所產(chǎn)生的微粒微小(約6nm)、均勻，且制備過程可嚴(yán)格重復(fù)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于為解決已有的氧化鋁制備方法存在工藝復(fù)雜、成本高，且氧化鋁比表面積低的問題；作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用，對各種高比表面積納米粉體(包括氧化鋁)的基本物性提供國內(nèi)外統(tǒng)一的數(shù)據(jù)，為比表面積分析儀的認(rèn)證提供可溯源性；從而提供一種工藝簡單、重復(fù)性好的具有高比表面積的納米氧化鋁材料的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的1.本發(fā)明提供的制備具有高比表面積的納米氧化鋁材料的方法，包括如下步驟1)制備有機相首先計算所需的油相A、表面活性劑B與助表面活性劑C的用量，按照體積比B:C=1.0-5.0,和A:(B+C)=1.0-5.0配料；將油相、表面活性劑與助表面活性劑依次加入到反應(yīng)容器中進行混合，形成均勻有機相；2)強烈攪拌下，將濃度范圍為0.05M-3.0M的無機鋁鹽水溶液與步驟1)得到的有機相混合，控制水與步驟l)中的表面活性劑的摩爾比范圍為10-40，形成穩(wěn)定的微乳液體系；3)強烈攪拌下，將濃度范圍0.05M-12.0M的石威性水溶液(即沉淀劑)與步驟l)得到的有機相混合，控制水與步驟l)中的表面活性劑的摩爾比范圍為10-40，形成穩(wěn)定的微乳液體系；4)制備納米氫氧化鋁由以下方法之一制備方法一強烈攪拌下，于15。C-80。C之間，將步驟2)得到的微乳液體系滴加到步驟3)得到的微乳液體系中，或者將步驟3)得到的微乳液體系滴加到步驟2)得到的微乳液體系中，滴加速度為lml/min-40ml/min，進行混合，在pH=7-13的堿性條件下，使無機鋁鹽和堿性沉淀劑在微小水核中進行反應(yīng)，生成氫氧化鋁；方法二強烈攪拌下，于15。C-8(TC之間，將無^L鋁鹽水溶液滴加到步驟3)得到的微乳液體系中，或者將步驟3)得到的微乳液體系滴加到無機鋁鹽水溶液中，滴加速度為lml/min-40ml/min，進行混合，在pH:7-13的堿性條件下，使無機鋁鹽和堿性沉淀劑在微小水核中進行反應(yīng)，生成氫氧化鋁；方法三強烈攪拌下，于15。C-80。C之間，將沉淀劑滴加到步驟2)得到的微乳液體系中，或者將步驟2)得到的微乳液體系滴加到沉淀劑中，滴加速度為lml/min-40ml/min,進行混合，在pH=7-13的堿性條件下，使無機鋁鹽和石咸性沉淀劑在孩i小水核中進行反應(yīng)，生成氬氧化鋁；5)將步驟4)任何一種方法得到的氫氧化鋁漿料，在15°C-80°C、pH值為7-13之間的條件下老^b5-50小時；6)將步驟5)得到的氫氧化鋁漿料過濾，分別用去離子水和有機溶劑依次進行洗滌；7)將步驟6)得到的氫氧化鋁濾餅，于70。C-160。C干燥5-70小時；8)將步驟7)得到的氫氧化鋁固體粉末研磨均勻，于300。C-1000。C下焙燒2-10小時，即得到具有高比表面積的納米氧化鋁材料。在上述的技術(shù)方案中，所述的油相為含六到八個碳原子的烷烴、石油醚、潤滑油^f出油、油酸、硬脂酸中的一種或以任意比例的多種混合。在上述的技術(shù)方案中，所述的表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三曱基卣化銨、烷基二曱基卣化銨、烷基卣化銨、烷氧酞胺系列、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉(AOT)、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、壬基苯聚氧乙烯醚類、吐溫(聚氧乙烯山梨糖醇肝脂肪酸脂)系列中的一種或以任意比例的多種混合。在上述的技術(shù)方案中，其特征在于所述的助表面活性劑為脂肪醇或脂肪胺中的一種或多種，如正丁醇、正己醇、正戊醇、正辛醇、苯胺、丙烯酰胺、N-異丙基丙烯酰胺、丙烯酸、曱基丙烯酸、丙烯酸鈉、N-乙烯基吡啶。在上述的技術(shù)方案中，所述的無機鋁鹽來自無水或含結(jié)晶水的硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁中的一種或以任意比例的多種混合。在上述的技術(shù)方案中，所述的沉淀劑來自碳酸銨、碳酸氫銨、氨氣、氨水、尿素、六次曱基四胺、檸檬酸銨、堿金屬的氬氧化物和堿金屬的碳酸鹽中的一種或以<壬意比例的多種混合，以水溶液形式加入。在上述的技術(shù)方案中，所述的步驟6)中洗滌是使用去離子水洗滌1-10次，每次使用10-2000ml去離子水；之后再用有機溶劑洗滌1-10次，每次使用10-2000ml有機溶劑，有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮中的一種或以任意比例的多種混合；上述過程構(gòu)成一次完全洗滌過程。在上述的技術(shù)方案中，所述的步驟7)中干燥方式包括普通烘箱干燥，或真空烘箱干燥，或兩種交替采用；其中千燥溫度范圍為70-160°C，干燥時間范圍為5-70小時(h);真空烘箱干燥時真空度為0.5MPa-0.005MPa。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點1.本發(fā)明的制備方法具有生產(chǎn)工藝簡單、成本較低、可重復(fù)性強的特點。2.采用本發(fā)明提供的制備具有高比表面積的納米氧化鋁材料的方法，可以通過改變形成的水核大小靈活地調(diào)控產(chǎn)物的粒徑，有效地避免納米材料合成過程中的團聚現(xiàn)象，從而提高材料的比表面積。所得到的納米氧化鋁的性質(zhì)如下均為，氧化鋁物相，平均粒徑5-100nm，比表面積200-500m2/g，孔容1.5-2.5cm3/g，平均孔徑5-60nm。獲得的氧化鋁具有高度均勻性和穩(wěn)定性，既適用于各類工業(yè)領(lǐng)域與科學(xué)研究，也符合作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。圖1為本發(fā)明實施例l得到的高比表面積納米氧化鋁的透射電鏡相片。具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明啦文進一步詳細(xì)說明。實施例1采用本發(fā)明的制備高比表面積納米氧化鋁材料的方法，得到的Y-氧化鋁材料的具體制備步驟如下1)以290ml環(huán)己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，分成等體積的兩份；2)以10ml/min的速率將l.OM的硝酸鋁水溶液100ml滴加到一份上述有機相中，邊滴加邊攪拌并控制水與表面活性劑的摩爾比為15,形成硝酸鋁孩t乳液；3)以10ml/min的速率將2.0M的碳酸銨水溶液100ml滴加到另一份上述有機相中，邊滴加邊攪拌并控制水與表面活性劑的摩爾比為15,形成碳酸銨孩i乳液；4)在25。C下將碳酸銨微乳液以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁微乳液中，直至pH值為9，反應(yīng)3h后于60。C老化48小時；5)將步驟4)得到的老化后的漿料過濾，得到的濾餅用1000ml去離子水和300ml無水乙醇洗滌；6)在120。C下將濾餅進行真空干燥12小時，得到氫氧化鋁固體粉末；7)將氫氧化鋁固體粉末研磨均勻，在500。C下焙燒3小時，即得到本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料；如圖1所示，即本實施例得到的高比表面積納米氧化鋁的透射電鏡相片。實施例2以290ml環(huán)己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合，并攪拌均勻形成均勻有機相，將該有機相分成等體積的兩份。以10ml/min的速率將l.OM的硝酸鋁水溶液100ml滴加到一份上述有才幾相中，邊滴加邊攪拌并控制水與表面活性劑的摩爾比為15，形成硝酸鋁微乳液；以lOml/min的速率將2.0M的碳酸銨水溶液100ml滴加到另一份上述有機相中，邊滴加邊攪拌并控制水與表面活性劑的摩爾比為15，形成碳酸銨微乳液。在25°C下將硝酸鋁微乳液以1Oml/min的速率勻速滴加到撹拌中的碳酸銨微乳液中，直至pH值為9，反應(yīng)3h后于6(TC老化48小時。將老化漿料過濾，濾餅用1000ml去離子水和300ml無水乙醇洗滌，之后在120。C下真空干燥12小時，500。C焙燒3小時，即得到本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例3以290ml環(huán)己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，以10ml/min的速率將l.OM的硝酸鋁水溶液100ml滴加到上述有機相中，邊滴加邊攪拌并控制水與表面活性劑的摩爾比為15，形成硝酸鋁微乳液；在25。C下將2.0M的碳酸銨水溶液100ml以lOml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁微乳液中，直至pH值為9，反應(yīng)3h后于60。C老化48小時。將老化漿料過濾，濾餅用1000ml去離子水和300ml無水乙醇洗滌，之后在12(TC下真空干燥12小時，500。C焙燒3小時，即得到本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例4以290ml環(huán)己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，以10ml/min的速率將2.0M的碳酸銨水溶液100ml滴加到上述有機相中，邊滴加邊攪拌并控制水與表面活性劑的摩爾比為15，形成碳酸銨微乳液；在25。C下將l.OM的硝酸鋁水溶液100ml以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的碳酸銨微乳液中，直至pH值為9，反應(yīng)3h后于60。C老化48小時。將老化漿料過濾，濾餅用1000ml去離子水和300ml無水乙醇洗滌，之后在12(TC下真空干燥12小時，500。C焙燒3小時，即得到本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例5制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了330ml環(huán)己烷，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例6制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了240ml環(huán)己烷，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例7制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于進料速率為5ml/min,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例8制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于進料速率為20ml/min,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例9制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于煅燒溫度為600°C,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例10制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于煅燒溫度為700°C,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例11制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于煅燒溫度為450°C，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例12制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于4吏用3.0M的氨水'溶液來代替2.0M的碳酸銨水溶液，所得禪品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例13制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用4.0M的碳酸氫銨溶液來代替2.0M的碳酸銨水溶液，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例14制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于水與表面活性劑的摩爾比為20，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例15制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于水與表面活性劑的摩爾比為25，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例16制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于水與表面活性劑的摩爾比為30,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例17制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于在30°C下將2.0M的碳酸銨水溶液100ml以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁微乳液中，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例18制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于在40°C下將2.0M的碳酸銨水溶液100ml以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁^f效乳液中，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例19制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于在20。C下將2.0M的^友酸銨水溶液100ml以10ml/min的速率勻速滴加到攪拌中的硝酸鋁孩i乳液中，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例20制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于干燥方式為普通鼓風(fēng)干燥，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例21制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于真空干燥溫度為IO(TC,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例22制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于真空干燥溫度為80°C,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例23制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于pH值為10,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例24制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于pH值為8，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。表1實施例1~24所得氧化鋁的性質(zhì)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>實施例25制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml油酸、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例26制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml石油醚、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例27制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml石油醚和環(huán)己烷的混合物(體積比1:1)、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例28制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml低黏度潤滑油基礎(chǔ)油、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例29制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml環(huán)己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml苯胺混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例30制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml環(huán)己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml曱基丙烯酸混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例31制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml環(huán)己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇與丙烯酰胺的混合物(體積比1:1)混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例32制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了2卯ml環(huán)己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100mlN-乙烯基吡啶混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例33制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了2卯ml環(huán)己烷、120ml十六烷基三曱基溴化銨(CTAB)和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例34制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml環(huán)己烷、120ml琥珀酸二異辛酯磺酸鈉(AOT)和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例35制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml環(huán)己烷、120ml十二烷基硫酸鈉(SDS)和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例36制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml環(huán)己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和雙十八烷基氯化銨的混合物(體積比1:1)和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例37制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了290ml環(huán)己烷、120ml聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸脂和100ml正丁醇混合并攪拌均勻，所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例38制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了l.OM的硫酸鋁水溶液100ml,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例39制備方法與實施例3相似，區(qū)別在于使用了1.0M的氯化鋁水溶液100ml,所得產(chǎn)品即本實施例制備的高比表面積納米氧化鋁材料。實施例25-39所制備的納米氧化鋁材料的性質(zhì)如下均為Y-氧化鋁物相，平均粒徑5-100nm,比表面積200-500m2/g，孔容1.5-2.5cm3/g,平均孔徑5-60nm。應(yīng)該注意到并理解，在不脫離后附的權(quán)利要求所要求的本發(fā)明的精神和范圍的情況下，能夠?qū)ι鲜鲈敿?xì)描述的本發(fā)明做出各種修改和改進。因此，要求保護的技術(shù)方案的范圍不受所給出的任何特定示范教導(dǎo)的限制。權(quán)利要求1.一種制備具有高比表面積納米氧化鋁材料的方法，包括如下步驟1)制備有機相首先按照體積比，油相A:(表面活性劑B+助表面活性劑C)＝1.0-5.0配料，其中所述的表面活性劑B所述的助表面活性劑C＝1.0-5.0；將油相A、表面活性劑B與助表面活性劑C依次加入到反應(yīng)容器中進行混合，形成均勻有機相；2)強烈攪拌下，將濃度范圍為0.05M-3.0M的無機鋁鹽水溶液與步驟1)得到的有機相混合，控制水與步驟1)中的表面活性劑的摩爾比范圍為10-40，形成穩(wěn)定的微乳液體系；3)強烈攪拌下，將濃度范圍0.05M-12.0M的堿性水溶液與步驟1)得到的有機相混合，控制水與步驟1)中的表面活性劑的摩爾比范圍為10-40，形成穩(wěn)定的微乳液體系；4)制備納米氫氧化鋁由以下方法之一制備方法一強烈攪拌下，于15℃-80℃之間，將步驟2)得到的微乳液體系滴加到步驟3)得到的微乳液體系中，或者將步驟3)得到的微乳液體系滴加到步驟2)得到的微乳液體系中進行混合，滴加到溶液pH＝7-13的堿性條件下，其滴加速度為1ml/min-40ml/min，使無機鋁鹽和堿性沉淀劑在微小水核中進行反應(yīng)，生成氫氧化鋁漿料；方法二強烈攪拌下，于15℃-80℃之間，將無機鋁鹽水溶液滴加到步驟3)得到的微乳液體系中，或者將步驟3)得到的微乳液體系滴加到無機鋁鹽水溶液中進行混合，滴加到溶液pH＝7-13的堿性條件下，其滴加速度為1ml/min-40ml/min，使無機鋁鹽和堿性沉淀劑在微小水核中進行反應(yīng)，生成氫氧化鋁漿料；方法三強烈攪拌下，于15℃-80℃之間，將沉淀劑滴加到步驟2)得到的微乳液體系中，或者將步驟2)得到的微乳液體系滴加到沉淀劑中進行混合，滴加到溶液pH＝7-13的堿性條件下，其滴加速度為1ml/min-40ml/min，使無機鋁鹽和堿性沉淀劑在微小水核中進行反應(yīng)，生成氫氧化鋁漿料；5)將步驟4)任何一種方法得到的氫氧化鋁漿料，在15℃-80℃、pH＝7-13的條件下老化5-50小時；6)將步驟5)得到的氫氧化鋁漿料過濾，分別用去離子水和有機溶劑依次進行洗滌，得到氫氧化鋁濾餅；7)將步驟6)得到的氫氧化鋁濾餅，于70℃-160℃下干燥5-70小時，得到的氫氧化鋁固體粉末；8)將步驟7)得到的氫氧化鋁固體粉末研磨均勻，于300℃-1000℃下焙燒2-10小時，即得到具有高比表面積的納米氧化鋁材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的油相A為含六到八個碳原子的烷烴、石油醚、潤滑油基礎(chǔ)油、油酸、硬脂酸中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑B為聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三曱基卣化銨、烷基二曱基卣化銨、烷基卣化銨、烷氧酞胺系列、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、壬基苯聚氧乙烯醚類、吐溫的一種或多種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的助表面活性劑C為正丁醇、正己醇、正戊醇、正辛醇、苯胺、丙烯酰胺、N-異丙基丙烯酰胺、丙烯酸、曱基丙烯酸、丙烯酸鈉或N-乙烯基吡啶，或者它們的組合。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的無機鋁鹽為無水或含結(jié)晶水的硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁中的一種或多種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的沉淀劑為碳酸銨、碳酸氫銨、氨氣、氨水、尿素、六次曱基四胺、檸檬酸銨、堿金屬的氫氧化物和石咸金屬的碳酸鹽中的一種或多種，以水溶液形式加入。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟6)中洗滌是使用去離子水洗滌1-10次，每次使用10-2000ml去離子水；之后再用有機溶劑洗滌1-10次，每次使用10-2000ml有機溶劑；其中所述的有機溶劑為乙醇、曱醇、丙酮中的一種或多種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟7)中干燥方式包括普通烘箱干燥，或真空烘箱干燥，或兩種交替采用；其中干燥溫度范圍為70-160°C,干燥時間范圍為5-70小時；真空烘箱干燥時真空度為0.5MPa-0.005MPa。全文摘要本發(fā)明涉及一種制備具有高比表面積的納米氧化鋁材料的方法，該方法將油相、表面活性劑、助表面活性劑按照一定體積比混合，將鋁鹽溶液、沉淀劑滴加進入上述有機相，攪拌形成微乳液體系并在微小的水核中發(fā)生反應(yīng)，獲得氫氧化鋁沉淀。經(jīng)洗滌、干燥和煅燒，最終形成納米氧化鋁。本發(fā)明制備的納米氧化鋁為γ-氧化鋁物相，平均粒徑5-100nm，比表面積200-500m²/g，孔容1.5-2.5cm³/g，平均孔徑5-60nm。該制備方法生產(chǎn)工藝簡單、成本較低、重復(fù)性強，可進行批量生產(chǎn)，獲得的氧化鋁產(chǎn)品純度、均勻性、穩(wěn)定性極高，可應(yīng)用在科學(xué)研究、石油化工與建筑行業(yè)，并可作為比表面積標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。文檔編號C01F7/02GK101391786SQ200810226248公開日2009年3月25日申請日期2008年11月10日優(yōu)先權(quán)日2008年11月10日發(fā)明者劉祥志,樸玲鈺,琛王,王孝平申請人:國家納米科學(xué)中心