專利名稱：α-氧化鋁粉末及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及-種α-氧化鋁粉末及其制造方法，特別是涉及一種適于作為一種添加在磁性紀(jì)錄媒體(magnetic recording medium)的添加劑的α-氧化鋁粉末及其制造方法。
背景技術(shù)：
α-氧化鋁可作為一種添加在磁性紀(jì)錄媒體的添加劑。通常，磁性粉末和研磨材料例如是α-氧化鋁等是混在粘合劑，例如是溶在有機(jī)溶劑的氯乙烯樹脂、尿烷樹脂等之中，以形成一涂劑。該涂劑可涂在磁性媒體的基材上，待其干燥之后即可形成一磁性層。近年來(lái)，隨著磁性層厚度的薄化，α-氧化鋁粉末必須要更細(xì)以符合所需。細(xì)的α-氧化鋁粉末的制造方法例如是在低溫下煅燒含有氧化鋁的物質(zhì)。目前已知有一種在硅化合物存在下煅燒含有α-氧化鋁的物質(zhì)的方法(詳見日本專利公開號(hào)第5-345611號(hào))。
然而，以現(xiàn)有傳統(tǒng)的方法所制備的α-氧化鋁，其在用來(lái)形成磁性層的涂劑的有機(jī)溶劑中的分散性不佳。
由此可見，上述現(xiàn)有的α-氧化鋁粉末及其制造方法仍存在有缺陷，而亟待加以進(jìn)一步改進(jìn)。為了解決現(xiàn)有的α-氧化鋁粉末及其制造方法的缺陷，相關(guān)廠商莫不費(fèi)盡心思來(lái)謀求解決之道，但長(zhǎng)久以來(lái)一直未見適用的設(shè)計(jì)被發(fā)展完成，此顯然是相關(guān)業(yè)者急欲解決的問題。
有鑒于上述現(xiàn)有的α-氧化鋁粉末及其制造方法存在的缺陷，本發(fā)明人基于從事此類產(chǎn)品設(shè)計(jì)制造多年豐富的實(shí)務(wù)經(jīng)驗(yàn)及其專業(yè)知識(shí)，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種新的α-氧化鋁粉末及其制造方法，能夠改進(jìn)現(xiàn)有的α-氧化鋁粉末及其制造方法，使其更具有實(shí)用性。經(jīng)過(guò)不斷的研究、設(shè)計(jì)，并經(jīng)反復(fù)試作樣品及改進(jìn)后，終于創(chuàng)設(shè)出確具實(shí)用價(jià)值的本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有的α-氧化鋁粉末及其制造方法存在的缺陷，而提供一種新的α-氧化鋁粉末及其制造方法，所要解決的技術(shù)問題是研究并致力于提供一種在有機(jī)溶劑中具有良好分散性的細(xì)的α-氧化鋁粉末及其制造方法。
本發(fā)明的目的及解決其主要技術(shù)問題是采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種α-氧化鋁粉末，其主要顆粒的平均粒徑為10-100nm，且其α相的含量可以下式來(lái)表示I(113)/I(113)+I(200)(1)其中，I(113)表示α-氧化鋁其X光繞射光譜中的(113)平面的波峰強(qiáng)度，I(200)表示θ氧化鋁其X光繞射光譜中的(200)平面的波峰強(qiáng)度，該α-氧化鋁粉末的α相含量達(dá)90％以上，且其至少含有一第一種成分與一第二種成分，其中該第一種成分是選自于硅、鋯、磷和硼，且該第一種成分的氧化物的含量為0.1-10wt％，而該第二種成分是選自于鈦、鐵和鉻，且該第二種成分的氧化物的含量為0.1-30wt％。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可以采用以下的技術(shù)措施來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。
前述的α-氧化鋁粉末，其BET比表面積為20m2/g。
前述的α-氧化鋁粉末，其中所述的主要顆粒的平均粒徑為20-50nm。
前述的α-氧化鋁粉末，其中所述的α相的含量為95％以上。
本發(fā)明的目的及解決其主要技術(shù)問題還采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的一種α-氧化鋁粉末的制造方法，其包括以下步驟在水蒸氣分壓低于600Pa的環(huán)境下煅燒一混合物，該混合物包括一含鋁的物質(zhì)、一顆粒成長(zhǎng)抑制劑以及一晶種。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可以采用以下的技術(shù)措施來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的含鋁的物質(zhì)是選自于過(guò)渡氧化鋁(transition aluminum)、非晶型的氧化鋁、有水鋁礦(gibbsite)、勃姆石(boehmite)、假勃姆石(pseudo-boehmite)、三羥鋁石(bayerite)或norstrandite等結(jié)晶相的氫氧化鋁、非晶型的氫氧化鋁、草酸鋁、醋酸鋁、硬脂酸鋁、銨礬、丙醇酸鋁、月桂酸鋁、碳酸銨鋁、硫酸鋁、硫酸銨鋁、硝酸鋁、硝酸銨鋁。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的含鋁的物質(zhì)為過(guò)渡氧化鋁或氫氧化鋁。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的顆粒成長(zhǎng)抑制劑是選自于硅化物、鋯化物、磷化物與硼化物。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的硅化物是選自于氧化硅、四甲基硅酸鹽、四乙基硅酸鹽、胺基甲基三乙氧基硅烷、二(胺甲基)二乙氧基硅烷、ν-胺丙基三甲氧基硅烷以及ν-胺丙基三乙氧基硅烷。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的顆粒成長(zhǎng)抑制劑的氧化物含量是煅燒所得的該α-氧化鋁粉末的0.1-10wt％。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的晶種選自于鈦化物、鐵化物、鉻化物、α-氧化鋁、氮化鋁、碳化鋁與硬水鋁石(diaspore)。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的鈦化物為氧化鈦，該鐵化物為氧化鐵，該鉻化物為氧化鉻。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的晶種為氧化鈦。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的晶種的含量以其氧化物來(lái)計(jì)，其含量是煅燒所得的該α-氧化鋁粉末的0.1-30wt％。
前述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其中所述的水蒸氣的分壓是低于165Pa。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益效果。由以上技術(shù)方案可知，為了達(dá)到前述發(fā)明目的，本發(fā)明的主要技術(shù)內(nèi)容如下本發(fā)明提供一種α-氧化鋁粉末，其主要顆粒的平均粒徑是為10-100nm，且其α相的含量可以下式來(lái)表示I(113)/I(113)+I(200) (1)其中，I(113)表示α-氧化鋁其X光繞射光譜中的(113)平面的波峰強(qiáng)度；I(200)表示θ-氧化鋁其X光繞射光譜中的(200)平面的波峰強(qiáng)度。本發(fā)明所制造的氧化鋁的α相含量達(dá)90％以上，且其至少含有一第一種成分與一第二種成分，其中第一種成分是選自于硅、鋯、磷和硼，其氧化物的含量為0.1-10wt％；而第二種成分是選自于鈦、鐵和鉻，其氧化物的含量為0.1-30wt％。
而且，本發(fā)明還提供一種α-氧化鋁粉末的制造方法，該方法是將含有氧化鋁的物質(zhì)、顆粒成長(zhǎng)抑制劑(retarder)以及晶種的混合物在水蒸氣的分壓為600Pa以下的壓力下進(jìn)行煅燒。
本發(fā)明所制得的α-氧化鋁粉末，即使其主要顆粒的平均粒徑小，但其在有機(jī)溶劑中仍具有極佳的分散性。因此，非常適合作為添加在磁性媒體的添加劑，磁性媒體比如是廣播電臺(tái)的磁帶如DVCRPO、HDCAM、β-cam、數(shù)字β-cam等、DDS-2、DDS-3、DDS-4、D8、DLT、S-DLT、LTO、DTF、SD1、IBM3590等大容量資料儲(chǔ)存器的磁帶。本發(fā)明的α-氧化鋁粉末可以水性溶劑混合以形成水研漿(water slurry)。而且，本發(fā)明的α-氧化鋁粉末除了可以應(yīng)用于上述的磁性紀(jì)錄媒體，亦可作為各種陶器例如是燒結(jié)體的原料、研磨粒、調(diào)色添加劑、樹脂填充劑。
綜上所述，本發(fā)明特殊的α-氧化鋁粉末及其制造方法，可提供一種在有機(jī)溶劑中具有良好分散性的細(xì)的α-氧化鋁粉末及其制造方法。具有上述優(yōu)點(diǎn)及實(shí)用價(jià)值，并在同類產(chǎn)品及制造方法中未見有類似的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及方法公開發(fā)表或使用而確屬創(chuàng)新，其不論在產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、制造方法或功能上皆有較大的改進(jìn)，在技術(shù)上有較大的進(jìn)步，并產(chǎn)生了好用及實(shí)用的效果，且較現(xiàn)有的α-氧化鋁粉末及其制造方法具有增進(jìn)的多項(xiàng)功效，從而更加適于實(shí)用，而具有產(chǎn)業(yè)的廣泛利用價(jià)值，誠(chéng)為一新穎、進(jìn)步、實(shí)用的新設(shè)計(jì)。
上述說(shuō)明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說(shuō)明書的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖
詳細(xì)說(shuō)明如后。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的α-氧化鋁粉末及其制造方法其具體結(jié)構(gòu)、制造方法、步驟、特征及其功效，詳細(xì)說(shuō)明如后。
本發(fā)明的α-氧化鋁粉末，是一種化學(xué)式為Al2O3的化合物，其主要的成分為α相，且包括一第一種成分與一第二種成分，其中第一種成分是選自于硅、鋯、磷和硼；而第二種成分是選自于鈦、鐵和鉻。
第一種成分以含有硅、鋯、磷和硼其中一種較佳，其亦可含有兩種以上的前述物質(zhì)，且其氧化物的含量為0.1wt％以上，10wt％以下，較佳者為0.2wt％以上，3wt％以下，亦即是SiO2、ZrO2、P2O5以及B2O3在本發(fā)明的α-氧化鋁粉末中所占的含量。當(dāng)α-氧化鋁粉末中含有兩種以上的第一種成分時(shí)，其所含的第一種成分的較佳總量亦是在上述范圍。當(dāng)?shù)谝环N成分的含量太低時(shí)，將導(dǎo)致α-氧化鋁粉末的顆粒尺寸變大，或造成α-氧化鋁粉末與有機(jī)溶劑混合所得的涂劑其所形成的磁性層的平滑性變差。另一方面，當(dāng)?shù)诙N成分的含量太高時(shí)，將會(huì)使得α-氧化鋁粉末在有機(jī)溶劑中聚集，而難以分散。
同樣地，第二種成分以含有鈦、鐵和鉻其中一種較佳，其亦可含有兩種以上的前述物質(zhì)，且其氧化物的含量為0.1wt％以上，30wt％以下，較佳者為1wt％以上，20wt％以下，亦即是TiO2、Fe2O3以及Cr2O3在本發(fā)明的α-氧化鋁粉末中所占的含量。當(dāng)α-氧化鋁粉末中含有兩種以上的第二種成分時(shí)，其所含的第二種成分的較佳總量亦是在上述范圍。當(dāng)?shù)诙N成分的含量太低時(shí)，將導(dǎo)致α-氧化鋁粉末的玻璃轉(zhuǎn)移溫度無(wú)法下降，煅燒的溫度升高或造成α-氧化鋁粉末與有機(jī)溶劑混合所得的涂劑其所形成的磁性層的平滑性變差。另一方面，當(dāng)?shù)诙N成分的含量太高時(shí)，將會(huì)使得α-氧化鋁粉末結(jié)塊，而難以分散在有機(jī)溶劑中。α-氧化鋁粉末中所含的硅、鋯、磷、硼、鈦、鐵和鉻皆可由質(zhì)譜儀方法測(cè)得。
本發(fā)明的α-氧化鋁粉末的主要顆粒的平均粒徑為10nm以上，100nm以下，較佳者為20nm以上，50nm以下。若是α-氧化鋁粉末其主要顆粒的平均粒徑太小，則其在有機(jī)溶劑中的分散性將變差。另一方面，若是α-氧化鋁粉末其主要顆粒的平均粒徑太大，雖然以α-氧化鋁粉末所形成的涂劑可制得磁性層，但是其所形成的磁性層的磁性與電磁轉(zhuǎn)換特性并不理想。
本發(fā)明的α-氧化鋁粉末其α相的含量為90％以上，較佳者是為95％以上。當(dāng)α-氧化鋁粉末的α相含量少于90％時(shí)，則在有些情況下，其在有機(jī)溶劑中的分散性不足，并且，在分散處理之后，涂劑將會(huì)變得濃稠。α相的含量可由α-氧化鋁其X光繞射光譜中的(113)面的波峰強(qiáng)度I(113)以及θ-氧化鋁其X光繞射光譜中的(200)面的波峰強(qiáng)度I(200)，以及式(1)計(jì)算得知。
I(113)/I(113)+I(200)(1)本發(fā)明的α-氧化鋁粉末的BET比表面積以20m2/g以上較佳。
本發(fā)明的α-氧化鋁粉末，通常為不為正多面體，例如是不為正八面體的顆粒狀，且其顆粒的表面積是由面積不同的至少三個(gè)平面，較佳的是五個(gè)以上的平面(約為30個(gè)以上的平面)所構(gòu)成。
將含有氧化鋁的物質(zhì)、顆粒成長(zhǎng)抑制劑以及晶種的混合物在水蒸氣的分壓為600Pa以下的壓力下進(jìn)行煅燒，可制得α-氧化鋁粉末，其主要顆粒的平均粒徑的范圍適中且在有機(jī)溶劑中的分散性佳。而且，以硅化物、鋯化物、磷化物或硼化物作為顆粒成長(zhǎng)抑制劑，并且以鈦化物、鐵化物及/或鉻化物作為晶種時(shí)，可制得含有上述第一種成分與第二種成分且分散性佳的α-氧化鋁粉末。
以特殊的氧化鋁化合物，即以α-氧化鋁、氮化鋁、碳化鋁[Al4C3]或硬水鋁石(diaspore)作為晶種時(shí)，可制得在有機(jī)溶劑中具有絕佳分散性的α氧化鋁粉末。
用來(lái)制造α-氧化鋁粉末的含有氧化鋁的物質(zhì)，是以例如可以在攝氏1000度以上的空氣中煅燒而轉(zhuǎn)變成α-氧化鋁粉末者較佳。例如是具有ν、χ、θ、δ、ρ或κ相的過(guò)渡氧化鋁(transition aluminum)、非晶型的氧化鋁、有水鋁礦(gibbsite)、勃姆石(boehmite)、假勃姆石(pseudo-boehmite)、三羥鋁石(bayerite)或norstrandite等結(jié)晶相的氫氧化鋁、非晶型的氫氧化鋁、草酸鋁、醋酸鋁、硬脂酸鋁、銨礬、丙醇酸鋁、月桂酸鋁、碳酸銨鋁、硫酸鋁、硫酸銨鋁、硝酸鋁、硝酸銨鋁等。這一些物質(zhì)可單獨(dú)使用或可結(jié)合二種以上一起使用，而其中以過(guò)渡的氧化鋁以及氫氧化鋁較佳。
顆粒成長(zhǎng)抑制劑是用來(lái)控制α-氧化鋁在煅燒時(shí)的顆粒成長(zhǎng)速度，以制得細(xì)的粉末。以所形成的α-氧化鋁粉末的分散性而言，顆粒成長(zhǎng)抑制劑以硅化合物、鋯化物、磷化物或硼化物較佳。該硅化物的例子包括氧化硅[SiO2]、氮化硅[Si3N4]、碳化硅[SiC]、硼化硅[SiB3、SiB6]、鹵化硅[四氯化硅、三氯硅烷、甲基二氯硅烷]、液態(tài)硅氧烷(liquid silicone)、烷基硅酸鹽[四甲基硅酸鹽、四乙基硅酸鹽]、胺基硅烷[胺基甲基三乙氧基硅烷、二(胺甲基)二乙氧基硅烷、ν-胺丙基三甲氧基硅烷、ν-胺丙基三乙氧基硅烷]等。鋯化物的例子包括氧化鋯[ZrO2]、氮化鋯[ZrN]、碳化鋯[ZrC]、硼化鋯[ZrB2]、鹵化鋯[氯氧化鋯、四氯化鋯]、硝酸鋯[Zr(NO3)2]、碳酸鋯[ZrCO3]、硫酸鋯[ZrSO4]、烷氧化鋯[乙氧化鋯、丁氧化鋯、四異丁氧化鋯]、氫氧化羧酸鋯[Zr(OH)2C2O4]、二氯二(二甲基胺)化鋯[ZrCl2[N(CH3)2]2]等。磷化物例子包括氧化磷[PO3、P2O5]、氯化磷[PCl3]、磷酸[H3PO4]、亞磷酸[H2PHO3]、次磷酸[HPH2O2]、多磷酸[H4P2O7、H5P3O10、H6P4O13]、偏磷酸[(HPO3)n]、磷酸鹽[(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4、NH4H2O4]、烷基磷酸鹽[C6H15O4P、C12H27O4P]、磷烷[P(CH3)3、P(C6H5)3、(C6H5)3PO]等。該硼化物的例子包括氧化硼[B2O3]、氮化硼[BN]、碳化硼[B4C]、硼酸[HBO2、H3BO3]、硼酸銨[NH4BO2、(NH4)2B4O7、NH4B5O8]、鹵化硼[BBr3、BCl3]、三烷氧基硼烷[三甲氧基硼烷]、硼烷銨[(CH3)2NHBH3]、胺基硼烷[(CH3)2NBH2]等。這一些物質(zhì)可單獨(dú)使用或結(jié)合二種以上一起使用，而其中以硅化物較佳，更佳的是氧化硅、四甲基硅酸鹽、四乙基硅酸鹽、胺基甲基三乙氧基硅烷、二(胺甲基)二乙氧基硅烷、ν-胺丙基三甲氧基硅烷、ν-胺丙基三乙氧基硅烷]。
當(dāng)所使用的顆粒成長(zhǎng)抑制劑為固態(tài)時(shí)，其較佳的粒徑為1μm以下，更佳的是0.1μm以下，且其含量以其氧化物來(lái)計(jì)算為煅燒所得的α-氧化鋁粉末的0.1wt％以上，10wt％以下較佳，更佳的是0.2wt％以上，3wt％以下。
以分散性的觀點(diǎn)而言，與含鋁物質(zhì)以及顆粒成長(zhǎng)抑制劑混合的晶種，以鈦化物、鐵化物、鉻化物或鋁化物為較佳。該鈦化物的例子包括氧化鈦[TiO2]、氮化鈦[TiN]、碳化鈦[TiC]、硼化鈦[TiB2]等。該鐵化物的例子包括氧化鐵[Fe3O4]、氮化鐵[FeN、Fe3N、Fe4N、Fe16N2]、碳化鐵[Fe2C、Fe5C2、Fe3C]、硼化鐵[Fe2B、FeB、FeB2]等。鉻化物的例子包括氧化鉻[Cr2O3]、氮化鉻[Cr2N、CrN]、碳化鉻[Cr4C、Cr3C2、Cr7C3]、硼化鉻[Cr4B、Cr2B、Cr3B2、CrB、CrB2]等。鋁化物的例子包括α-氧化鋁[Al2O3]、氮化鋁[AlN]、碳化鋁[Al4C3]或硬水鋁石(diaspore)[AlOOH]。這一些晶種可單獨(dú)使用或結(jié)合二種以上一起使用，且其中以氧化鈦、氧化鋁、氧化鉻、α-氧化鋁或硬水鋁石較佳，更佳的是氧化鈦。通常，晶種的含量是以其氧化物來(lái)計(jì)算，較佳者為煅燒所得的α-氧化鋁粉末的0.1wt％以上，30wt％以下較佳，更佳的是1wt％以上，20wt％以下。
含鋁物質(zhì)、顆粒成長(zhǎng)抑制劑以及晶種，其可以以球研磨機(jī)、振動(dòng)研磨機(jī)、Dyno研磨機(jī)、垂直研磨機(jī)、Henschel混合器等來(lái)混合。而混合的步驟可在干燥的環(huán)境或是具有濕氣的環(huán)境下來(lái)進(jìn)行。
本發(fā)明是在大氣下控制水蒸氣的分壓來(lái)進(jìn)行混合物的煅燒程序，通常其水蒸氣的分壓在600Pa以下(在氣體的總壓為1大氣壓下，露點(diǎn)為攝氏0度以下)。在進(jìn)行煅燒時(shí)，水蒸氣的分壓小較佳，其分壓以低于165Pa較佳(在氣體的總壓為1大氣壓下，露點(diǎn)為攝氏-15度以下)、更佳的是40Pa以下(在氣體的總壓為1大氣壓下，露點(diǎn)為攝氏-30度以下)。
煅燒的程序可以在一個(gè)可將環(huán)境中的水蒸氣的分壓控制在600Pa以下的裝置中進(jìn)行。例如是可將爐管中的氣體排出或?qū)怏w導(dǎo)入爐管中的煅燒爐管，比如是渦輪式電子爐管(tubular type electric furnace)、箱型電子式爐管(box type electric furnace)、隧道型爐管(tunnel furnace)、遠(yuǎn)紅外線爐管、微波加熱爐管、軸向爐、反射爐、旋轉(zhuǎn)爐、滾輪爐床式爐(rollerhearth kiln)等。當(dāng)含鋁物質(zhì)例如是以過(guò)渡氧化鋁作為原料，在進(jìn)行煅燒時(shí)產(chǎn)生水蒸氣時(shí)，可以將含鋁物質(zhì)移至一個(gè)容器中進(jìn)行煅燒，其容器中可導(dǎo)入水蒸氣分壓低于600Pa以下的干燥空氣，再將容器密封以進(jìn)行煅燒。當(dāng)水蒸氣的分壓為600Pa以下時(shí)，煅燒程序可在減壓的環(huán)境下進(jìn)行，例如，可將氣體如是空氣、氫氣、氦氣、氮?dú)饣驓鍤獾目倝簻p少到600Pa以下。煅燒爐管在施行此操作時(shí)可以批次或連續(xù)的方式來(lái)進(jìn)行。
進(jìn)行煅燒的溫度必須足以使得含鋁物質(zhì)的發(fā)生相轉(zhuǎn)移而形成α-氧化鋁，其煅燒的溫度約為攝氏900度以上，1250度以下，較佳的是攝氏1000度以上，1200度以下。煅燒的時(shí)間則與煅燒所使用的爐管以及煅燒的溫度有關(guān)，通常是10分鐘以上，較佳的是30分鐘以上，12小時(shí)以內(nèi)。
導(dǎo)入爐管中的氣體以可以控制水蒸氣分壓者較佳，例如，較佳的以壓縮機(jī)壓縮空氣以使空氣中的水氣冷凝，并將冷凝水移除，之后，再減壓，以獲得干燥的空氣；或是以除濕機(jī)將空氣中水氣移除以獲得干燥的空氣；或?qū)⒁簯B(tài)氮蒸發(fā)以獲得干燥的氮?dú)獾鹊取Ｊ惺鄄缓畾獾目諝馄?、氦氣瓶、氮?dú)馄拷允强梢圆捎玫摹?br> 煅燒所制得的α-氧化鋁粉末，通常在使用前是一整片的。其在使用時(shí)必須加以研磨，通常是以振動(dòng)研磨機(jī)、球研磨機(jī)、射出研磨機(jī)(jet mill)來(lái)進(jìn)行研磨。α-氧化鋁粉末的顆粒大小可以藉由分類的方式來(lái)加以控制，其可以以網(wǎng)篩(sieve)、氣旋機(jī)(cyclone)來(lái)進(jìn)行分類，且可在干燥或有水氣的環(huán)境下進(jìn)行。
本發(fā)明所制得的α-氧化鋁粉末即使其主要顆粒的平均粒徑小，但其在有機(jī)溶劑中仍具有極佳的分散性。因此，非常適合作為添加在磁性媒體的添加劑，磁性媒體比如是廣播電臺(tái)的磁帶如DVCRPO、HDCAM、β-cam、數(shù)字β-cam等、DDS-2、DDS-3、DDS-4、D8、DLT、S-DLT、LTO、DTF、SD1、IBM3590等大容量資料儲(chǔ)存器的磁帶。本發(fā)明的α-氧化鋁粉末可以水性溶劑混合以形成水研漿(water slurry)。而且，本發(fā)明的α-氧化鋁粉末除了可以應(yīng)用于上述的磁性紀(jì)錄媒體，亦可作為各種陶器例如是燒結(jié)體的原料、研磨粒、調(diào)色添加劑、樹脂填充劑。
實(shí)例本發(fā)明將進(jìn)一步以實(shí)例詳述于后，然而并非用以限定本發(fā)明的范圍。所使用的α-氧化鋁粉其主要顆粒的平均粒徑、α相的含量以及BET比表面積，是依照以下所述的方法來(lái)測(cè)量。
主要顆粒的平均粒徑(nm)以穿透式電子顯微鏡(由Hitachi公司制造的“H-7000”)拍攝樣品，測(cè)量20種以上的主要顆粒的粒徑，其平均值即為主要顆粒的平均值。
α相的含量(％)以X光繞射光譜儀(由Rigaku Denki K.K制造的“Rint-2100”)測(cè)量樣品的X光繞射光譜，其可測(cè)得α-氧化鋁其X光繞射光譜中(113)平面的波峰強(qiáng)度I(113)以及θ-氧化鋁其X光繞射光譜中的(200)面的波峰的強(qiáng)度I(200)，再經(jīng)由上式(I)來(lái)計(jì)算α相的含量。
BET比表面積(m2/g)BET比表面積是以比表面積測(cè)量裝置(Shimadzu公司所制造的“FLOWSORP II2300”)，利用氮?dú)饷摳椒?nitrogen adsorption method)來(lái)測(cè)量。
實(shí)例1[制造α-氧化鋁粉末]將115重量份由異丙基氧化鋁水解所制得的氫氧化鋁(晶相假勃姆石(pseudo-boehmit)，78wt％的Al2O3)以及10重量份的氧化鈦(IshiharaSangyo公司所制造的“TTO55N”商品)分散在40重量份的水中所制得的水研漿，并將2.2重量份的ν-胺丙基三乙氧基硅烷(Nippon Unicar公司所制造的“A-1100”商品)溶解在70重量份的水中所制得的水溶液依序加入混合器(super mixer)中，以600rpm的轉(zhuǎn)速混合20分鐘。接著，將混合物干燥，再將其置于內(nèi)容積達(dá)8公升的渦輪式電子爐管(Motoyama K.K.所制造)中。該爐管中是以1升/分鐘的速度導(dǎo)入露點(diǎn)為攝氏-15度的干燥空氣。爐管中的粉末被加熱至攝氏1080度，且在爐管中的氣體的露點(diǎn)維持在攝氏-15度下，持續(xù)加熱3小時(shí)，其后，再將煅燒所得的產(chǎn)物冷卻。之后，將煅燒所得的產(chǎn)物置于振動(dòng)研磨機(jī)(vibration mill)(媒介直徑為15nm的氧化鋁球)，以獲得α-氧化鋁粉末。該氧化鋁粉末含有0.6wt％的SiO2、10wt％的TiO2，且其主要顆粒的平均粒徑為50nm，并且α-相的含量為100％，BET比表面積為30m2/g。
將所制得的α-氧化鋁粉末30wt％、2.4wt％的氯乙烯樹脂(Nippon Zeon公司所制造的“R110”商品)、40.6wt％的甲乙酮(Wako Pure化學(xué)公司所制造)、27wt％環(huán)己酮(Wako Pure化學(xué)公司制造)混合，并將所配制的混合物在批次是砂輪機(jī)(batch-wise sand grinder，Igarashi Kikai Seizou K.K.所制造的“4TSG-1/8”商品，其內(nèi)容積為0.5升，媒介為2nm的玻璃球，攪拌速度為2000rpm)之中分散混合4小時(shí)，以制得一涂劑。以薄刮刀將該涂劑涂在14微米厚的聚對(duì)苯二甲酸二醇酯(polyethylene terephalate)薄膜上，待其干燥后形成長(zhǎng)為200mm、寬為60mm的薄膜層。接著，以光滑度計(jì)(Nippon Denshoku Kogyo K.K.所制造的“VG-1D”商品)依照J(rèn)IS-Z8741測(cè)量該薄膜層在相對(duì)于其長(zhǎng)度方向?yàn)?5度的鏡面的平滑度。所測(cè)得的45度鏡面的平滑度的數(shù)值愈大，表示薄膜層中α-氧化鋁的分散均勻度愈好。其薄膜層在45度鏡面的平滑度為52％。
比較例1將115重量份由異丙基氧化鋁水解所制得的氫氧化鋁(晶相pseudo-boehmit，78wt％的Al2O3)以及4.4重量份的ν-胺丙基三乙氧基硅烷(Nippon Unicar公司所制造的“A-1100”商品)溶解在70重量份的水中所制得的水溶液依序加入混合器(super mixer)中混合。接著，將混合物干燥，再將其置于內(nèi)容積達(dá)8公升的渦輪式電子爐管(Motoyama K.K.所制造)中。該爐管中是以1升/分鐘的速度導(dǎo)入露點(diǎn)為攝氏20度的空氣。爐管中的粉末被加熱至攝氏1230度，且在爐管中的氣體的露點(diǎn)維持在攝氏20度下，持續(xù)加熱3小時(shí)。其后，再將煅燒所得的產(chǎn)物冷卻。之后，將煅燒所的產(chǎn)物置于振動(dòng)研磨機(jī)(vibration mill)(媒介直徑為15nm的氧化鋁球)，以獲得α-氧化鋁粉末。該α-氧化鋁粉末含有1.2wt％的SiO2，且其主要顆粒的平均粒徑為50nm，并且α-相的含量為100％，BET比表面積為30m2/g。以相同于實(shí)例1的條件評(píng)估α-氧化鋁粉末的分散性，其薄膜層在45度鏡面的平滑度為5％。
綜合以上所述，本發(fā)明的α-氧化鋁粉末的主要顆粒的平均粒徑小，且在有機(jī)溶劑中具有極佳的分散性，且本發(fā)明的制造α-氧化鋁粉末的方法非常簡(jiǎn)易。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的方法及技術(shù)內(nèi)容作出些許的更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種α-氧化鋁粉末，其特征在于其主要顆粒的平均粒徑為10-100nm，且其α相的含量可以下式來(lái)表示I(113)/I(113)+I(200)(1)其中，I(113)表示α-氧化鋁其X光繞射光譜中的(113)平面的波峰強(qiáng)度，I(200)表示θ氧化鋁其X光繞射光譜中的(200)平面的波峰強(qiáng)度，該α-氧化鋁粉末的α相含量達(dá)90％以上，且其至少含有一第一種成分與一第二種成分，其中該第一種成分是選自于硅、鋯、磷和硼，且該第一種成分的氧化物的含量為0.1-10wt％，而該第二種成分是選自于鈦、鐵和鉻，且該第二種成分的氧化物的含量為0.1-30wt％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氧化鋁粉末，其特征在于其BET比表面積為20m2/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氧化鋁粉末，其特征在于其中所述的主要顆粒的平均粒徑為20-50nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氧化鋁粉末，其特征在于其中所述的α相的含量為95％以上。
5.一種α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其包括以下步驟在水蒸氣分壓低于600Pa的環(huán)境下煅燒一混合物，該混合物包括一含鋁的物質(zhì)、一顆粒成長(zhǎng)抑制劑以及一晶種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的含鋁的物質(zhì)是選自于過(guò)渡氧化鋁(transition aluminum)、非晶型的氧化鋁、有水鋁礦(gibbsite)、勃姆石(boehmite)、假勃姆石(pseudo-boehmite)、三羥鋁石(bayerite)或norstrandite等結(jié)晶相的氫氧化鋁、非晶型的氫氧化鋁、草酸鋁、醋酸鋁、硬脂酸鋁、銨礬、丙醇酸鋁、月桂酸鋁、碳酸銨鋁、硫酸鋁、硫酸銨鋁、硝酸鋁、硝酸銨鋁。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的含鋁的物質(zhì)為過(guò)渡氧化鋁或氫氧化鋁。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的顆粒成長(zhǎng)抑制劑是選自于硅化物、鋯化物、磷化物與硼化物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的硅化物是選自于氧化硅、四甲基硅酸鹽、四乙基硅酸鹽、胺基甲基三乙氧基硅烷、二(胺甲基)二乙氧基硅烷、ν-胺丙基三甲氧基硅烷以及ν-胺丙基三乙氧基硅烷。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的顆粒成長(zhǎng)抑制劑的氧化物含量是煅燒所得的該α-氧化鋁粉末的0.1-10wt％。
11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的晶種是選自于鈦化物、鐵化物、鉻化物、α-氧化鋁、氮化鋁、碳化鋁與硬水鋁石(diaspore)。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的鈦化物為氧化鈦，該鐵化物為氧化鐵，該鉻化物為氧化鉻。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的晶種為氧化鈦。
14.根據(jù)權(quán)利要求5所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的晶種的含量以其氧化物來(lái)計(jì)，其含量是煅燒所得的該α-氧化鋁粉末的0.1-30wt％。
15.根據(jù)權(quán)利要求5所述的α-氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于其中所述的水蒸氣的分壓是低于165Pa。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于一種適于作為一種添加在磁性紀(jì)錄媒體的添加劑的α－氧化鋁粉末及其制造方法。該α－氧化鋁粉末的主要顆粒的平均粒徑為10－100nm，且其α相的含量可以以下式來(lái)表示I
文檔編號(hào)C01F7/02GK1500733SQ0312648
公開日2004年6月2日 申請(qǐng)日期2003年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月2日
發(fā)明者梶原和久, 竹內(nèi)美明, 勝田敏史, 原和久, 史, 明 申請(qǐng)人:住友化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社