專利名稱：一種針狀α氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種針狀a氧化鋁的制備方法，涉及一種用于制備高性能、韌性好的陶瓷 制品的a-氧化鋁的制備方法。
背景技術(shù)：
a -氧化鋁粉末是一種化學(xué)式為Al203且具有a晶相的化合物，其使用廣泛。 目前，工業(yè)上制備的(i-氧化鋁主要是由工業(yè)氫氧化鋁、工業(yè)氧化鋁或者二者的 混合物加入適量的添加劑混合均勻，在導(dǎo)焰窯或者隧道窯中一步煅燒而成的。 普通煅燒a -氧化鋁的形貌主要和原料(工業(yè)氧化鋁和工業(yè)氫氧化鋁主要形貌結(jié) 構(gòu)均為片狀)本身的形貌有很大關(guān)系。這樣煅燒出來的顆粒多為片狀、粒狀、 近球狀、粉錘狀、不規(guī)則體。
氧化鋁陶瓷因其機械強度高、高硬度、抗磨損、耐高溫、抗氧化、絕緣性 好、抗酸堿、電學(xué)性能優(yōu)良、熱穩(wěn)定性好等特點，使得它經(jīng)常出現(xiàn)在許多高苛 刻的環(huán)境中。但是傳統(tǒng)的氧化鋁陶瓷的斷裂韌性相對較低，通常僅為3MPa/m1/2 左右。因此，如何提高A1A氧化鋁陶瓷的斷裂韌性一直是材料學(xué)家期待和努力 的目標。
增加陶瓷韌性的方法， 一般上有氧化鋯增韌、晶須增韌、纖維增韌、納米 氧化鋁自增韌。其中最常用的是氧化鋯增韌，就是在氧化鋁中增加一部分穩(wěn)定 氧化鋯或者氧化鋯的化合物，是一種通過微裂紋來吸收、減緩能量集中的一種 增韌方法，但是它本身增加韌性也很有限度。至于晶須增韌、纖維增韌、納米 氧化鋁自增韌，由于制備氧化鋁晶須、氧化鋁纖維、納米氧化鋁的成本極高， 而且成品率極低，使得它們的工業(yè)使用可能性極小，除非大幅降低他們的制造 成本。所以在a- Al203顆粒形貌上做研究就是很有必要了。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的缺點，提供一種用于制備高性 能韌性好的陶瓷制品的、低成本的針狀a -氧化鋁的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。 一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于制備過程為首先將氫氧化鋁與氫 氧化鉀溶液反應(yīng)制備鋁酸鉀溶液，然后再加入針狀氫氧化鋁晶種進行分解，得 到細長的針狀氫氧化鋁，將得到的針狀氫氧化鋁經(jīng)行煅燒得到Y(jié)-氧化鋁，在Y-
氧化鋁中添加促進晶體發(fā)育和提高轉(zhuǎn)化鋁的添加劑，混合均勻后在高溫爐中焙
燒得到a-針狀氧化鋁。
本發(fā)明的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于所述制備鋁酸鉀溶液 過程的氫氧化鉀與氫氧化鋁的摩爾比為L5 1.7: l，把溶液煮沸溶液變成澄清液。
本發(fā)明的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的鋁酸鉀溶液加 入晶種后分解溫度為60~80°C。
本發(fā)明的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的針狀氫氧化鋁 煅燒為Y-氧化鋁的溫度為850~950°C，時間為1 3小時。
本發(fā)明的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于添加在Y-氧化鋁中的 促進晶體發(fā)育和提高轉(zhuǎn)化鋁的添加劑為硼酸、氟化鋁、氟化氨中的一種或者多 種的混合，添加的量為Y-氧化鋁質(zhì)量的0.7% 1.5%。
本發(fā)明的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于在混合均勻的含有添 加劑的y -氧化鋁在高溫爐中的煅燒溫度為1350 1450°C，保溫時間為2~4小時。
本發(fā)明的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于所用針狀氫氧化鋁晶 種加入量為氫氧化鋁含量的3~5%。
本發(fā)明的方法，通過對鋁酸鉀溶液濃度和分級溫度的控制，可實現(xiàn)針狀氫 氧化鋁長徑比值的控制，長徑比在5~15為較佳指標的氫氧化鋁。通過在Y-氧化 鋁中添加添加劑以及控制燒結(jié)溫度和保溫時間來控制轉(zhuǎn)化率和調(diào)節(jié)晶體形貌， 轉(zhuǎn)化率(即a -氧化鋁在產(chǎn)品中所占含量)大于95%,氧化鋁的長徑比控制在5~10 為較佳標準的a-氧化鋁。
本發(fā)明制備方法包括了針狀氫氧化鋁和針狀a -氧化鋁的制備，采用工業(yè)級 氫氧化鋁為原料，加入到氫氧化鉀溶液中反應(yīng)來制備鋁酸鉀，通過控制溶液濃 度和分解溫度來實現(xiàn)針狀氫氧化鋁的制備，以此氫氧化鋁煅燒得到Y(jié) -氧化鋁， 然后通過添加添加劑和控制燒成溫度來調(diào)節(jié)針狀a -氧化鋁的長徑比。產(chǎn)品工藝
簡單，成本低，易于工業(yè)化，產(chǎn)品廣泛用于氧化鋁精細陶瓷產(chǎn)品領(lǐng)域，在提高 氧化鋁陶瓷產(chǎn)品韌性的方面有廣泛的市場。


圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
一種針狀氧化鋁的制備方法，將工業(yè)級氫氧化鋁用氫氧化鉀重新反應(yīng)溶解， 制備出鋁酸鉀溶液，然后再加入針狀氫氧化鋁晶種進行分解，得到細長的針狀
氫氧化鋁(假六角棱柱)，把所得到的氫氧化鋁在90(TC左右經(jīng)行煅燒得到Y(jié)-氧 化鋁。在Y-氧化鋁中添加促進晶體發(fā)育和提高轉(zhuǎn)化鋁的添加劑，混合均勻后在 高溫爐中焙燒得到a -針狀氧化鋁。(上述所用針狀氫氧化鋁晶種是通過把鋁酸鉀 溶液碳酸化分解得到的，制備出來針狀氫氧化鋁，就可以循環(huán)使用了。)
上述用于溶解工業(yè)級氫氧化鋁的氫氧化鉀為工業(yè)級，純度大于99.5%。
上述制備鋁酸鉀溶液的氫氧化鉀與氫氧化鋁的摩爾比為L5 1.7: 1，反應(yīng)溫 度為把溶液煮沸(IOO左右)，反應(yīng)時間是把溶液煮的變成澄清液。
上述的鋁酸鉀溶液加入晶種后分解溫度為60~80°C，分解后撈出其中的氫氧 化鋁后，剩余清液可以返回溶解氫氧化鋁再次使用。
上述的針狀氫氧化鋁煅燒為Y-氧化鋁的溫度為850 950'C，保溫時間為1 3 小時。
上述的添加在Y-氧化鋁中的促進晶體發(fā)育和提高轉(zhuǎn)化鋁的添加劑為硼酸、 氟化鋁、氟化氨中的一種或者多種的混合，添加的量為Y-氧化鋁質(zhì)量的 0.7~1.5%。
上述的混合均勻的含有添加劑的Y-氧化鋁在高溫爐中的煅燒溫度為 1350 1450°C，保溫時間為2 4小時。 實施例1
以工業(yè)級氫氧化鋁(鄭州研究院中間試驗廠)為原料，首先將200g氫氧化 鋁(以干基計算)與214克氫氧化鉀加入水(1400克)中，在反應(yīng)器中攪拌加 熱(反應(yīng)器在水浴鍋中，水浴鍋的設(shè)定溫度為IO(TC)，當溶液全部澄清時，停 止攪拌，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度為8CTC，加入6克針狀氫氧化鋁晶種，攪拌分解1 小時，停止分解，取出沉淀的氫氧化鋁，洗滌、干燥，在馬弗爐中煅燒至850 °C，保溫2小時，得到Y(jié)-氧化鋁。取100克Y-氧化鋁加0.8克硼酸均勻混合， 在高溫爐中煅燒至135(TC，保溫3小時。得到針狀ci-氧化鋁，轉(zhuǎn)化率95.1%， 原晶長徑比大約9，晶體粒徑約3.5um (以長度計算)。 實施例2
以工業(yè)級氫氧化鋁(鄭州研究院中間試驗廠)為原料，首先將200g氫氧化 鋁(以干基計算)與244克氫氧化鉀加入水(1400克)中，在反應(yīng)器中攪拌加 熱(反應(yīng)器在水浴鍋中，水浴鍋的設(shè)定溫度為IO(TC)，當溶液全部澄清時，停 止攪拌，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度為8(TC，加入10克針狀氫氧化鋁晶種，攪拌分解l 小時，停止分解，取出沉淀的氫氧化鋁，洗滌、干燥，在馬弗爐中煅燒至900 °C ，保溫2小時，得到Y(jié) -氧化鋁。取100克Y -氧化鋁加0.8克氟化鋁均勻混合，
在高溫爐中煅燒至140(TC，保溫2小時。得到針狀ct-氧化鋁，轉(zhuǎn)化率95.5%， 原晶長徑比大約7，晶體粒徑約5.5 P m (以長度計算)。 實施例3
以工業(yè)級氫氧化鋁(鄭州研究院中間試驗廠)為原料，首先將200g氫氧化 鋁(以干基計算)與230克氫氧化鉀加入水(1400克)中，在反應(yīng)器中攪拌加 熱(反應(yīng)器在水浴鍋中，水浴鍋的設(shè)定溫度為IO(TC)，當溶液全部澄清時，停 止攪拌，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度為80°C，加入8克針狀氫氧化鋁晶種，攪拌分解l 小時，停止分解，取出沉淀的氫氧化鋁，洗滌、干燥，在馬弗爐中煅燒至950 °C ，保溫1小時，得到Y(jié) -氧化鋁。取100克Y -氧化鋁加0.8克氟化銨均勻混合， 在高溫爐中煅燒至139(TC，保溫3小時。得到針狀a-氧化鋁，轉(zhuǎn)化率95.4%， 原晶長徑比大約8，晶體粒徑約5 u m (以長度計算)。
實施例4
以工業(yè)級氫氧化鋁(鄭州研究院中間試驗廠)為原料，首先將200g氫氧化 鋁(以干基計算)與220克氫氧化鉀加入水(1400克)中，在反應(yīng)器中攪拌加 熱(反應(yīng)器在水浴鍋中，水浴鍋的設(shè)定溫度為IO(TC)，當溶液全部澄清時，停 止攪拌，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度為70°C，加入7克針狀氫氧化鋁晶種，攪拌分解l 小時，停止分解，取出沉淀的氫氧化鋁，洗滌、干燥，在馬弗爐中煅燒至850 °C，保溫2小時，得到Y(jié)-氧化鋁。取IOO克Y-氧化鋁加0.7克硼酸、0.2克氟化 鋁均勻混合，在高溫爐中煅燒至135(TC，保溫3小時。得到針狀a-氧化鋁，轉(zhuǎn) 化率95.2%，原晶長徑比大約9，晶體粒徑約3um (以長度計算)。
實施例5
以工業(yè)級氫氧化鋁(鄭州研究院中間試驗廠)為原料，首先將200g氫氧化 鋁(以干基計算)與214克氫氧化鉀加入水(1400克)中，在反應(yīng)器中攪拌加 熱(反應(yīng)器在水浴鍋中，水浴鍋的設(shè)定溫度為IO(TC)，當溶液全部澄清時，停 止攪拌，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度為70°C，加入9克針狀氫氧化鋁晶種，攪拌分解l 小時，停止分解，取出沉淀的氫氧化鋁，洗滌、干燥，在馬弗爐中煅燒至900 °C，保溫2小時，得到Y(jié)-氧化鋁。取100克Y-氧化鋁加0.7克硼酸、0.4克氟化 銨均勻混合，在高溫爐中煅燒至1400'C，保溫2小時。得到針狀a-氧化鋁，轉(zhuǎn) 化率96%，原晶長徑比大約8，晶體粒徑約5"m (以長度計算)。
實施例6
以工業(yè)級氫氧化鋁(鄭州研究院中間試驗廠)為原料，首先將200g氫氧化 鋁(以干基計算)與224克氫氧化鉀加入水(1400克)中，在反應(yīng)器中攪拌加熱(反應(yīng)器在水浴鍋中，水浴鍋的設(shè)定溫度為IO(TC)，當溶液全部澄清時，停 止攪拌，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度為80°C，加入8克針狀氫氧化鋁晶種，攪拌分解l 小時，停止分解，取出沉淀的氫氧化鋁，洗滌、干燥，在馬弗爐中煅燒至950 °C，保溫2小時，得到Y(jié) -氧化鋁。取100克Y -氧化鋁加0.1克硼酸、0.9克氟化 鋁、0.3克氟化銨均勻混合，在高溫爐中煅燒至144(TC，保溫3小時。得到針狀 a-氧化鋁，轉(zhuǎn)化率97.1%，原晶長徑比大約6，晶體粒徑約8.5um (以長度計 算)。
實施例7
以工業(yè)級氫氧化鋁(鄭州研究院中間試驗廠)為原料，首先將200g氫氧化 鋁(以干基計算)與234克氫氧化鉀加入水(1400克)中，在反應(yīng)器中攪拌加 熱(反應(yīng)器在水浴鍋中，水浴鍋的設(shè)定溫度為IO(TC)，當溶液全部澄清時，停 止攪拌，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度為80°C，加入9克針狀氫氧化鋁晶種，攪拌分解l 小時，停止分解，取出沉淀的氫氧化鋁，洗滌、干燥，在馬弗爐中煅燒至910 °C，保溫2小時，得到Y(jié)-氧化鋁。取100克Y-氧化鋁加0.7克氟化銨、0.4克氟 化鋁均勻混合，在高溫爐中煅燒至140(TC，保溫2小時。得到針狀a-氧化鋁， 轉(zhuǎn)化率96.2%，原晶長徑比大約7，晶體粒徑約7.0um (以長度計算)。
實施例8
以工業(yè)級氫氧化鋁(鄭州研究院中間試驗廠)為原料，首先將200g氫氧化 鋁(以干基計算)與214克氫氧化鉀加入水(1400克)中，在反應(yīng)器中攪拌加 熱(反應(yīng)器在水浴鍋中，水浴鍋的設(shè)定溫度為IO(TC)，當溶液全部澄清時，停 止攪拌，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度為80°C，加入7克針狀氫氧化鋁晶種，攪拌分解1 小時，停止分解，取出沉淀的氫氧化鋁，洗滌、干燥，在馬弗爐中煅燒至850 °C，保溫2小時，得到Y(jié)-氧化鋁。取100克Y-氧化鋁加0.6克硼酸、0.7克氟化 鋁、0.4克氟化銨均勻混合，在高溫爐中煅燒至135(TC，保溫3小時。得到針狀 a-氧化鋁，轉(zhuǎn)化率95.7%，原晶長徑比大約8，晶體粒徑約5.5um (以長度計 算)。
實施例9
以工業(yè)級氫氧化鋁(鄭州研究院中間試驗廠)為原料，首先將200g氫氧化 鋁(以干基計算)與214克氫氧化鉀加入水(1400克)中，在反應(yīng)器中攪拌加 熱(反應(yīng)器在水浴鍋中，水浴鍋的設(shè)定溫度為IO(TC)，當溶液全部澄清時，停 止攪拌，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度為80°C，加入6克針狀氫氧化鋁晶種，攪拌分解1 小時，停止分解，取出沉淀的氫氧化鋁，洗滌、干燥，在馬弗爐中煅燒至850
°C ，保溫2小時，得到Y(jié) -氧化鋁。取100克Y -氧化鋁加0.7克硼酸、0.2克氟化 鋁、0.4克氟化銨均勻混合，在高溫爐中煅燒至1400'C，保溫3小時。得到針狀 a-氧化鋁，轉(zhuǎn)化率96.3%，原晶長徑比大約7，晶體粒徑約6.5lim (以長度計算)。
權(quán)利要求
1. 一種針狀α氧化鋁的制備方法，其特征在于制備過程為首先將氫氧化鋁與氫氧化鉀溶液反應(yīng)制備鋁酸鉀溶液，然后再加入針狀氫氧化鋁晶種進行分解，得到細長的針狀氫氧化鋁，將得到的針狀氫氧化鋁經(jīng)行煅燒得到γ-氧化鋁，在γ-氧化鋁中添加促進晶體發(fā)育和提高轉(zhuǎn)化鋁的添加劑，混合均勻后在高溫爐中焙燒得到α-針狀氧化鋁。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于所述 制備鋁酸鉀溶液過程的氫氧化鉀與氫氧化鋁的摩爾比為1.5~1.7: 1，把溶液煮沸 溶液變成澄清液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于所述 的鋁酸鉀溶液加入晶種后分解溫度為60~80°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于所述 的針狀氫氧化鋁煅燒為Y-氧化鋁的溫度為850~950°C，時間為1 3小時。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于添加 在Y-氧化鋁中的促進晶體發(fā)育和提高轉(zhuǎn)化鋁的添加劑為硼酸、氟化鋁、氟化氨 中的一種或者多種的混合，添加的量為Y-氧化鋁質(zhì)量的0.7%~1.5%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種針狀a氧化鋁的制備方法，其特征在于在混 合均勻的含有添加劑的Y-氧化鋁在高溫爐中的煅燒溫度為1350 1450°C，保溫 時間為2 4小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種針狀ci氧化鋁的制備方法，其特征在于所用 針狀氫氧化鋁晶種加入量為氫氧化鋁含量的3%~5%。
全文摘要
本發(fā)明一種針狀α-氧化鋁的制備方法是首先用工業(yè)級氫氧化鋁通過與氫氧化鉀反應(yīng)，制備出鋁酸鉀溶液，然后再加入針狀氫氧化鋁晶種進行分解，得到細長的針狀氫氧化鋁(假六角棱柱)，把所得到的氫氧化鋁在900度左右經(jīng)過煅燒得到γ-氧化鋁。在γ-氧化鋁中添加促進晶體發(fā)育和提高轉(zhuǎn)化鋁的添加劑，混合均勻后在高溫爐中煅燒得到α-針狀氧化鋁。
文檔編號C01F7/00GK101391792SQ20081022643
公開日2009年3月25日 申請日期2008年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月11日
發(fā)明者李晉峰 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司