專利名稱：一種用鈦鐵礦精礦直接制備磁性材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鈦鐵礦的綜合利用領(lǐng)域，且涉及鐵板鈦礦的Fe2Ti0s制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦鐵礦精礦作為原料，常用電爐熔煉或濕法酸浸的方法除鐵后制取富鈦料。通過進一 步處理富鈦料得到鈦白，處理鈦渣得到鈦的碳、氮化物或鈦酸鋇等無機鹽類副產(chǎn)品。但在 這些傳統(tǒng)工藝過程中常產(chǎn)生廢渣或稀硫酸，易造成極其嚴重的環(huán)境污染。
近期中南大學利用鈦鐵礦制備磷酸鐵鋰前驅(qū)體(公開號為101264876A)。此方法通 過酸浸、調(diào)節(jié)PH值的方法制備了摻雜型金屬元素的三氧化二鐵。
北京科技大學還用鈦鐵礦作原料，采用溶膠一凝膠燃燒合成法制備鈦鐵金屬氧化物 的光催化材料。(公開號為101259413A)。
本發(fā)明則直接攀枝花的鈦鐵礦精礦，經(jīng)過一步高溫固相的方法制得鐵板鈦礦 (FeJiOs)材料。相比傳統(tǒng)方法，本發(fā)明原料豐富，成本低廉，不涉及煉渣和酸浸的過程， 不會產(chǎn)生環(huán)境污染。且對于其它鈦鐵礦綜合利用的領(lǐng)域，該方法流程短，工藝簡單。
正交晶系的Fe2Ti05具有各向異性的磁感現(xiàn)象和典型的自旋玻璃行為，在磁性材料領(lǐng) 域有潛在的應用。文獻J. Therm. Anal. Cal ( 2006， 83:561)中用Fe/Ti05和Ti02制備黃 色顏料，本發(fā)明的這種制備方法直接可以得到Fe2Ti05，若再加入一定的配料便能在顏料 領(lǐng)域得到應用。經(jīng)測定，此鐵板鈦礦材料具有與純物質(zhì)Feji05相似的磁性質(zhì)，在某種程 度上能夠取代Fe2Ti05。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在于提供一種用廉價的鈦鐵礦精礦直接制備具有磁性的鐵板鈦礦材料的方法。 為了實現(xiàn)發(fā)明的目的，用精礦作原料，采用高溫固相的方法一步合成材料。與此同時， 用具備分析純的&203和Ti02按化學計量比混合均勻，用高溫固相的方法制備純物質(zhì) Fe2Ti05。將兩種不同原材料制得的樣品進行比較，結(jié)果顯示不同的制備方法其物相組成均 為Fe2Ti(X,粒度相差不大，且具有相同磁性質(zhì)。 具體步驟如下 工藝步驟如下
a.稱取粒度為10 50um的鈦鐵礦精礦粉料，加入助磨劑乙醇研磨20 60min，等磨勻
干燥后加入5wt.%PVA粘結(jié)劑混合均勻，在40 60MP左右的壓力下壓制成圓柱片。
b.將生坯以5°C/min升溫至30(TC保溫一小時進行排膠，然后以10-2(TC/min的速度 升溫至1200 1400°C，燒結(jié)10 20h小時，確保反應充分，得到鐵板鈦礦Fe2Ti0s材料。 c.設(shè)計對比實驗。將具備分析純的FeA和Ti02作為前驅(qū)體，按照1: 1的化學計量比 混合均勻，總質(zhì)量跟精礦粉料差別不大。采用相同的工藝放入瑪瑙研缽中研磨20 60rain 使其充分混勻，烘干后加入5wt.%PVA混合均勻，經(jīng)過干燥后在40-60MPa條件下壓制成 片。再將生坯以5°C/min升溫至30(TC保溫一小時進行排膠，然后以10-2CTC/min的速度 升溫至1200 1400°C，燒結(jié)10 20h小時，得到純物質(zhì)FeJi05材料。
為了驗證由鈦鐵礦精礦制備的鐵板鈦Fe2Ti0s的實用價值。本發(fā)明將兩種不同原材料 制得的Fe2Ti0s進行比較。分別用日本MAC儀器公司M21XRHF22型21kW超大功率X射線衍 射儀對樣品進行物相分析、用掃描電鏡進行粒度分析及用美國Quant咖Design公司生產(chǎn) 的MPMS-5 (Magnetic Property Measurement System-5)測量樣品的磁性質(zhì)。
本發(fā)明的優(yōu)點在于(1)直接以鈦鐵礦精礦為原料，即鈦鐵礦經(jīng)選礦后的產(chǎn)品，價格 低廉，來源廣泛。(2)整個過程采用一歩固相合成的方法，流程短而簡單，產(chǎn)能大。(3) 相對于傳統(tǒng)火法或濕法對鈦鐵礦的處理，省去了對原料處理過程，沒有了大量廢酸和廢渣， 減少了環(huán)境污染。此方法適宜工業(yè)化生產(chǎn)，有望在磁性材料、顏料等領(lǐng)域得到廣泛應用
本發(fā)明的另一個技術(shù)方案是上述的鈦鐵礦精礦的質(zhì)量百分數(shù)是Ti02 47.86%; TFe 30.21%; FeO 25.98%; Si02 4.29%; Al203 3.28%; CaO 1.46%; Mg0 3.19%;
圖1由鈦鐵礦精礦高溫1200'C煅燒后和相同條件下制備的純物質(zhì)Fe/TiOs兩者的X 射線衍射圖譜。
圖2鐵礦精礦120(TC高溫煅燒后樣品的SEM圖，放大倍數(shù)為1500倍。 圖3相同條件下制備的純物質(zhì)Fe2Ti05的SEM圖，放大倍數(shù)為1500倍。 圖4實施例一兩樣品的MH曲線圖。 圖5實施例一兩樣品的場冷和零場冷曲線(FC/ZFC)。
具體實施方案
實施例一稱取鈦鐵礦精礦2. OOOg，放入瑪瑙研缽中，加入乙醇助磨劑，研磨20min使 其充分混勻。干燥后加入5wt.y。PVA混合均勻，在40MPa條件下壓制成直徑為ll咖，厚度 約為3mm的圓柱片。將此坯置于鉑金坩堝中，放入高溫爐中以5'C/min升溫至30(TC保溫
一小時進行排膠，然后以lOTVmin的速度升溫至1200°C,燒結(jié)20h，確保反應充分，得 到鐵板鈦礦Fe2Ti05。
制備對比樣品時，按照1: 1的化學計量比，將具備分析純的Fe兆1.5976g和Ti02 0.7990g作為前驅(qū)體，混合均勻，采用與上步相同的工藝步驟，制備純Fe2Ti05材料。
由圖1可得，由鈦鐵礦精礦直接制備的鐵板鈦礦物相組成為Fe2Ti05，純度很高，能 滿足材料應用的前提。且對兩樣品的粒度進行比較分析，圖2，圖3中兩樣品顆粒團聚的 尺寸相差不大，但純物質(zhì)Fe2Ti05的小顆粒粒度要小一些，這與前驅(qū)體的粒度有關(guān)。
兩樣品的磁性質(zhì)，釆用MPMS對兩樣品進行了 MH和FC/ZFC的測量。由圖4的MH曲 線圖可以得出，兩樣品除具有相同反鐵磁的性質(zhì)外，磁性大小相差也不大，且經(jīng)1200°C 煅燒后鐵板鈦礦比純FeJi05的磁性要稍強一些。
圖5顯示兩種材料均具有自旋玻璃的行為，且由鈦鐵礦精礦煅燒制得的鐵板鈦礦其有 序無序轉(zhuǎn)變點在32K左右，此條件下制備的純物質(zhì)Fe/Ti05的有序無序轉(zhuǎn)變點在55K左右。
由磁性質(zhì)測試結(jié)果得出由鈦鐵礦精礦煅燒制得的鐵板鈦礦具有與純物質(zhì)Feji05相 同的反鐵磁性質(zhì)，磁性大小相差不大，且均具有自旋玻璃的行為。
這些性質(zhì)的相似說明此種制備方法具有較高的實際應用價值。采用鈦鐵精礦作原料， 制備鐵板鈦礦材料能夠應用在磁性材料的領(lǐng)域。
實施例二稱取鈦鐵礦精礦3. OOOg，放入瑪瑙研缽中，加入乙醇助磨劑，研磨40min使 其充分混勻。干燥后加入5wt.。/。PVA混合均勻，在53MPa條件下壓制成直徑為llratri，厚度 約為3 的圓柱片。將此坯置于鉑金坩堝中，放入高溫爐中以5'CZmin升溫至30(TC保溫 一小時進行排膠，然后以15TVmin的速度升溫至140(TC，燒結(jié)10h,確保反應充分，得 到鐵板鈦礦Fe2Ti05。
制備對比樣品時，按照化學計量比，將分析純的FeA 3. 198g和Ti02 1. 598g作為 前驅(qū)體，混合均勻，采用與上步相同的步驟，制備純Fe2TiOs材料。
實施例三稱取鈦鐵礦精礦10. OOOg，放入瑪瑙研缽中，加入乙醇助磨劑，研磨60min使 其充分混勻。干燥后加入5wt.。APVA混合均勻，在60MPa條件下壓制成直徑為llmm，厚度 約為3鵬的圓柱片。將此坯置于鉑金坩堝中，放入高溫爐中以5'C/min升溫至300'C保溫 一小時進行排膠，然后以20'C/min的速度升溫至135(TC，燒結(jié)19h，確保反應充分，得 到鐵板鈦礦Fe2Ti05。
制備對比樣品時，按照化學計量比，將分析純的Fe203 7 , 989g和Ti02 3. 997g作為前 驅(qū)體，混合均勻，采用與上步相同的步驟，制備純Fe2Ti05材料。
權(quán)利要求
1. 一種用鈦鐵礦精礦直接制備磁性材料的方法，采用高溫固相一步合成直接制備磁性材料的方法，工藝步驟如下a. 稱取粒度為10～50um的鈦鐵礦精礦粉料，加入助磨劑乙醇研磨20～60min，等磨勻干燥后加入5wt.％PVA粘結(jié)劑混合均勻，在40～60MP左右的壓力下壓制成圓柱片；b. 將生坯以5℃/min升溫至300℃保溫一小時進行排膠，然后以10-20℃/min的速度升溫至1200～1400℃，燒結(jié)10～20h小時，確保反應充分，得到鐵板鈦礦Fe2TiO5材料。
2. 如權(quán)利1所述的一種用鈦鐵礦精礦作原料制備磁性材料的方法，其特征是 所述的鈦鐵礦精礦的質(zhì)量百分數(shù)是Ti02 47.86%; TFe 30.21%; FeO 25.98%; Si02 4.29%;Al2033.28%; CaOl.46%; MgQ3.19%
全文摘要
一種用鈦鐵精礦作直接制備磁性材料的方法，涉及鈦鐵精礦的綜合利用領(lǐng)域。其制備得到鐵板鈦礦材料。XRD圖譜顯示其物相為Fe<sub>2</sub>TiO<sub>5</sub>，該材料具有與純物質(zhì)Fe<sub>2</sub>TiO<sub>5</sub>相似的磁性質(zhì)。此方法直接以礦為原料，成本低廉。整個過程采用一步固相合成的方法，流程短，方法簡單。相對于傳統(tǒng)火法或濕法對鈦鐵礦的處理，省去了對原料處理過程，沒有了大量廢酸和廢渣，減少了環(huán)境污染。此方法適宜工業(yè)化生產(chǎn)，有望在磁性材料、顏料等領(lǐng)域得到廣泛應用。
文檔編號C01G23/00GK101386425SQ200810225629
公開日2009年3月18日 申請日期2008年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月31日
發(fā)明者于然波, 劉桂榮, 朱繪卉, 鄧金俠, 邢獻然, 茜 陳, 駿 陳 申請人:北京科技大學