一種高溫凝膠的pvc溶膠及其制備方法
【專利摘要】本申請涉及一種高溫凝膠的PVC溶膠及其制備方法，由按照重量份計算的以下成分構(gòu)成：PVC糊樹脂100份；增塑劑己二酸二異壬酯(DINA)65份；滑石粉5份；液態(tài)鈣?鋅穩(wěn)定劑3份；助劑5份，具有凝膠溫度高且凝膠時間長的優(yōu)點。
【專利說明】
一種高溫凝膠的PVC溶膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種PVC溶膠及其制備方法，特別是涉及一種凝膠溫度高的PVC溶膠及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚氯乙烯(PVC)溶膠是將PVC糊樹脂和其他助劑，如填充劑、穩(wěn)定劑和顏料等攪拌 分散在液態(tài)增塑劑中所形成的溶膠體系。其在汽車、玩具、包裝等各領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。在 應(yīng)用過程中，均需要將PVC溶膠控制在一定的溫度和時間工藝條件下進行加熱塑化成型。當(dāng) 加熱時，PVC溶膠的黏度先降低，后由緩慢上升到快速升高，并很快達到一個峰值?？焖偕仙?的過程通常稱為凝膠過程，峰值對應(yīng)的溫度通常稱為凝膠溫度。在凝膠階段，PVC粒子在增 塑劑中溶脹并且相互影響，產(chǎn)生了一個幾乎沒有機械強度的凝膠結(jié)構(gòu)。PVC膠體的凝膠溫度 對產(chǎn)品生產(chǎn)工藝條件的選擇和最終產(chǎn)品的質(zhì)量都有著重要的影響。如:在旋轉(zhuǎn)成型工藝中， 為使產(chǎn)品壁厚均勻，要求膠體有較高的凝膠溫度;又如:在有機械輸送溶膠的生產(chǎn)工藝過程 中，由于機械摩擦?xí)a(chǎn)生熱量傳遞，也要求溶膠具有較高的凝膠溫度以避免堵膠、塞膠。此 外，還要求溶膠具有較長的凝膠時間來保證產(chǎn)品連續(xù)穩(wěn)定的生產(chǎn)。PVC溶膠制備過程中所用 的各種原料助劑均會對其凝膠溫度和凝膠時間產(chǎn)生影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種凝膠溫度高的PVC溶膠及其制備方法，并且具有凝膠 時間長的優(yōu)點，能滿足產(chǎn)品生產(chǎn)工藝和最終產(chǎn)品質(zhì)量的要求。
[0004] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
[0005] -種高溫凝膠的PVC溶膠，由按照重量份計算的以下成分構(gòu)成：
[0006] PVC糊樹脂100份;增塑劑己二酸二異壬酯(DINA)65份;滑石粉5份;液態(tài)鈣-鋅穩(wěn)定 劑3份;助劑5份。
[0007] 進一步地，所述助劑為發(fā)泡劑、顏料、硅油和/或潤滑劑。
[0008] 進一步地，在所述助劑中，包括發(fā)泡劑2份;鈦白粉0.8份;硅油0.8份以及潤滑劑 1 · 4份。
[0009] 進一步地，所述PVC糊樹脂的聚合度為1900。
[0010] 所述的高溫凝膠的PVC溶膠制備方法，按上述配置比例稱好各原料，在200~240r/ min轉(zhuǎn)速下將發(fā)泡劑、液態(tài)鈣-鋅穩(wěn)定劑、鈦白粉、滑石粉依次加入到裝有80%增塑劑的杯 中，加料完成后調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000~1200r/min，分散5~lOmin;分散均勾后調(diào)整轉(zhuǎn)速至200~ 240r/min，加入PVC糊樹脂和剩余的20 %增塑劑，直至樹脂完全浸潤;再次調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000 ~1200r/min，分散5~lOmin;調(diào)整轉(zhuǎn)速至200~240r/min，加入硅油，再調(diào)整轉(zhuǎn)速為1000~ 1200r/min，繼續(xù)分散3~5min后，過濾，制得所述溫凝膠的PVC溶膠。
[0011] 本申請的PVC溶膠具有凝膠溫度高且凝膠時間長的優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0012] 一、原料及配比（按重量計）
[0013] PVC糊樹脂（100份）：樹脂1，聚合度為1250;樹脂2,聚合度為1900;樹脂3,聚合度為 800;樹脂4，聚合度為1000;樹脂5，聚合度為1700;樹脂6，聚合度為1900。增塑劑(65份）：增 塑劑1，對苯二甲酸二辛酯(D0TP);增塑劑2,乙酰檸檬酸三正丁酯(ATBC);增塑劑3,環(huán)己烷 二羧酸二異壬基酯(DINCH);增塑劑4,己二酸二異壬酯(DINA);增塑劑5,鄰苯二甲酸二辛酯 (D0P)。填料(5份）：填料1是滑石粉;填料2是蒙托土;填料3是二氧化硅。穩(wěn)定劑(3份）：穩(wěn)定 劑1是鈣-鋅穩(wěn)定劑；穩(wěn)定劑2是液態(tài)鈣-鋅穩(wěn)定劑；穩(wěn)定劑3是有機錫穩(wěn)定劑。其余助劑（5 份）：發(fā)泡劑、顏料、硅油和/或潤滑劑。
[0014] 二、制備方法
[0015]按配置比例稱好各原料，在200~240r/min轉(zhuǎn)速下將發(fā)泡劑、穩(wěn)定劑、鈦白粉、填料 依次加入到裝有80%增塑劑的杯中。加料完成后調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000~1200r/min，分散5~ lOmin。分散均勻后調(diào)整轉(zhuǎn)速至200~240r/min，加入PVC糊樹脂和剩余的20 %增塑劑，直至 樹脂完全浸潤。再次調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000~1200r/min，分散5~lOmin。調(diào)整轉(zhuǎn)速至200~240r/ min，加入硅油等助劑。再調(diào)整轉(zhuǎn)速為1000~1200r/min，繼續(xù)分散3~5min后，過濾，制得光 滑均勻的PVC溶膠。
[0016] 凝膠溫度和凝膠時間的測試
[0017] 將配置好PVC溶膠置于25°C的水浴鍋中平衡lh，然后取50g溶膠于正弦波振動黏度 計（SV-10,日本A&D公司）的標(biāo)準(zhǔn)杯中，置于預(yù)先加熱到100°C的油浴鍋中進行測試，測試溫 度為25-100°C。定義達到儀器最大黏度值時所對應(yīng)的溫度和時間為樣品的凝膠溫度和凝 膠時間。
[0018] 三、原料助劑的影響
[0020]由上表可知，除了糊樹脂和增塑劑兩種主料外，對凝膠溫度和時間影響較大的還 有穩(wěn)定劑和填料。后續(xù)配方中主要考慮了糊樹脂類型、增塑劑類型、填料類型和穩(wěn)定劑類型 來做配方優(yōu)化。
[0021]四、糊樹脂種類的影響
[0023]由上表可知，樹脂2制備的溶膠凝膠溫度最高，凝膠時間也最長;樹脂4制備的次 之。后續(xù)配方中選用樹脂2和樹脂4做優(yōu)化配方。
[0024]五、增塑劑種類的影響
[0026]由上表可知，當(dāng)選用增塑劑4時，凝膠溫度最高且凝膠時間最長;選用增塑劑3的次 之。后續(xù)配方中選用增塑劑3和增塑劑4做優(yōu)化配方。
[0027]六、填料種類的影響
[0029] 由上表可知，當(dāng)選用填料1時，凝膠溫度最高且凝膠時間最長。后續(xù)配方中選用填 料1做優(yōu)化配方。
[0030] 七、穩(wěn)定劑種類的影響
[0032] 由上表可知，當(dāng)選用穩(wěn)定劑2時，凝膠溫度最高且凝膠時間最長。后續(xù)配方中選用 穩(wěn)定劑2做優(yōu)化配方。
[0033] 八、優(yōu)化配方
[0034]
[0035] 由上分析及實驗結(jié)果可知，采用優(yōu)化配方2的配比可獲得，凝膠溫度最高且凝膠時 間最長的PVC溶膠。
【主權(quán)項】
1. 一種高溫凝膠的PVC溶膠，其特征在于，由按照重量份計算的以下成分構(gòu)成： PVC糊樹脂100份;增塑劑己二酸二異壬酯(DINA)65份;滑石粉5份;液態(tài)鈣-鋅穩(wěn)定劑3 份;助劑5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫凝膠的PVC溶膠，其特征在于，所述助劑為發(fā)泡劑、顏料、 硅油和/或潤滑劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高溫凝膠的PVC溶膠，其特征在于，在所述助劑中，包括發(fā) 泡劑2份;鈦白粉0.8份;硅油0.8份以及潤滑劑1.4份。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高溫凝膠的PVC溶膠，其特征在于，PVC糊樹脂的聚合度為 1900〇5. -種根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的高溫凝膠的PVC溶膠制備方法，其特征在于，按上述配 置比例稱好各原料，在200~240r/min轉(zhuǎn)速下將發(fā)泡劑、液態(tài)鈣-鋅穩(wěn)定劑、鈦白粉、滑石粉 依次加入到裝有80%增塑劑的杯中，加料完成后調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000~1200r/min，分散5~ IOmin;分散均勻后調(diào)整轉(zhuǎn)速至200~240r/min，加入PVC糊樹脂和剩余的20 %增塑劑，直至 樹脂完全浸潤;再次調(diào)整轉(zhuǎn)速至1000~1200r/min，分散5~IOmin;調(diào)整轉(zhuǎn)速至200~240r/ min，加入硅油和潤滑劑，再調(diào)整轉(zhuǎn)速為1000~1200r/min，繼續(xù)分散3~5min后，過濾，制得 所述溫凝膠的PVC溶膠。
【文檔編號】C08L83/04GK105885295SQ201610437728
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月17日
【發(fā)明人】吉玉碧, 譚紅, 楊照, 徐國敏, 羅恒, 石敏
【申請人】北京化工大學(xué), 貴州省材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院