一種高比表面積γ-氧化鋁載體的制備方法
【專利摘要】一種適合用于金屬負(fù)載型催化劑的高比表面積γ-氧化鋁載體的制備方法，以擬薄水鋁石粉為原料，經(jīng)低溫焙燒制得高比表面積γ-氧化鋁，其γ-氧化鋁比表面積≧550m2/g。所述的擬薄水鋁石粉比表面積≧250m2/g；其中焙燒為多段恒溫焙燒，即：150-200℃下焙燒0.5-2h，300-350℃下焙燒0.5-2h，360-410℃下焙燒0.5-2h，500-550℃下焙燒0.5-2h；低溫焙燒的最高焙燒溫度≤550℃；所述的多段恒溫焙燒采用前三段焙燒或者四段焙燒。本發(fā)明制備的γ-氧化鋁載體比表面積≥500m2/g，采用了多段恒溫焙燒的方法，焙燒溫度更低，使載體的結(jié)構(gòu)不容易破壞。
【專利說(shuō)明】一種高比表面積Y-氧化鋁載體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于石油化工、化工、環(huán)保等領(lǐng)域的一種Y-氧化鋁制備方法，特別是適合用于金屬負(fù)載型催化劑的一種高比表面積Y-氧化鋁載體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]通常Y-氧化鋁的制備是以薄水鋁石粉為原料，添加擴(kuò)孔劑和助擠劑混合均勻，在混合的過(guò)程中，均勻的滴加膠溶劑的水溶液，混捏至最佳可塑狀態(tài)，然后擠出、切條、干燥，焙燒，最后制得Y-氧化鋁。
[0003]已公開(kāi)的技術(shù)中，采取的焙燒方式有很多種，包括:一步培燒法、兩段焙燒法、三段焙燒等等，但是無(wú)論哪種焙燒方式，焙燒溫度都比較高。高溫焙燒會(huì)對(duì)Y-氧化鋁的比表面積、孔徑和孔容造成不良的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種具有相對(duì)較大的比表面積，同時(shí)具有均勻、適宜的孔徑和孔容，經(jīng)低溫焙燒的一種高比表面積Y -氧化鋁載體的制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，所采取的技術(shù)方案是:高比表面積Y -氧化鋁載體及其制備方法，以擬薄水鋁石粉為原料，經(jīng)低溫焙燒制得高比表面積Y-氧化鋁，其Y-氧化鋁比表面積3 550 m2/g。所述的擬薄水鋁石粉比表面積3 250 m2/g ;
所述的焙燒為多段恒溫焙燒，即:150-200 °C下焙燒0.5-2 h, 300-350 °C下焙燒0.5-2h，360-410 °C下焙燒0.5-`2 h, 500-550 °C下焙燒0.5-2 h ;所述的低溫焙燒的最高焙燒溫度< 550 V ;所述的多段恒溫焙燒采用前三段焙燒或者四段焙燒。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的Y-氧化鋁載體比表面積> 500m2/g,同時(shí)又具有適宜的孔容和孔徑。特別適合用于制備多金屬負(fù)載型催化劑，采用了多段恒溫焙燒的方法，焙燒溫度更低，使載體的結(jié)構(gòu)不容易破壞，本發(fā)明方法制備工藝簡(jiǎn)單，易掌握。
【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明的制備方法:
首先稱取一定量的擬薄水鋁石粉、物理擴(kuò)孔劑和助擠劑，加入到捏合機(jī)中混合均勻，在混合的過(guò)程中，均勻的滴加膠溶劑的水溶液，混捏至最佳可塑狀態(tài)，然后擠出成三葉草型條(直徑1_)，切成Icm的小段，在室溫下自然晾干，繼而在恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于100°C干燥，把干燥完的成型物加入到回轉(zhuǎn)爐中經(jīng)多段恒溫焙燒，最后制得Y-氧化鋁。
[0008]本發(fā)明方法中所述的擬薄水鋁石粉比表面積蘭250m2/g，孔容0.7-0.9mL/g。所述的的物理擴(kuò)孔劑為氣相白炭黑。物理擴(kuò)孔劑的加入量為擬薄水鋁石粉重量的1%~3%，優(yōu)選1%。所述的助擠劑為田菁粉。助擠劑加入量為擬薄水鋁石粉重量的1%~3%，優(yōu)選1%。所述的膠溶劑為硝酸和/或乙酸。膠溶劑的加入量為擬薄水鋁石粉重量的0.1%~0.3%，優(yōu)選0.1%。
[0009]本發(fā)明所述的干燥過(guò)程一般為在室溫下敞干4_16h，然后在100°C溫度下干燥4-16h。優(yōu)選在室溫下敞干6-12h，然后在100°C溫度下干燥6-10h。
[0010]本發(fā)明所述的多段恒溫焙燒為150-200°c下焙燒0.5-2h，300-350°C下焙燒
0.5-2h，360-400 °C下焙燒0.5_2h，500-550 °C下焙燒0.5_2h。多段恒溫的升溫速率為I~2°C /min。
[0011]本發(fā)明的高比表面積Y-氧化鋁載體的具體制備方法為:秤取一定量的擬薄水鋁石粉、氣相白炭黑粉(擬薄水鋁石粉重量的1%~3%)和田菁粉(擬薄水鋁石粉重量的1%~3%)混合均勻，在混合的過(guò)程中，均勻的滴加硝酸和/或乙酸的水溶液，混捏至最佳可塑狀態(tài)，然后擠出、切條、在室溫下敞干6-12h，然后在100°C溫度下干燥6-10h。將干燥后的成型物置于管式回轉(zhuǎn)爐中，分別在150-200°C下焙燒0.5-2h，300-350°C下焙燒0.5-2h, 360-400°C下焙燒0.5-2h, 500-550°C下焙燒0.5_2h。制得最終的Y -氧化鋁載體。
[0012]實(shí)施例1
秤取擬薄水招石粉(比表面積會(huì)250m2/g,孔容0.7-0.9mL/g) 1000g,加入氣象白炭黑10g、田菁粉IOg混合均勻，將3.3g硝酸和6.7g溶于IOg去離子水中，將所得的溶液與上述物料混合均勻，混捏至最佳可塑狀態(tài)，然后在液壓式擠壓機(jī)上擠成直接為3mm的三葉草形條，切成Icm的小段，在室溫下敞干12h，然后在100°C溫度下干燥10h。將干燥后的成型物置于管式回轉(zhuǎn)爐中，分別在170°C下焙燒Ih，310°C下焙燒Ih，360°C下焙燒Ih，550°C下焙燒Ih0得到本發(fā)明提供的氧化鋁載體Al。
[0013]實(shí)施例2
同實(shí)施例1，只是氣相白炭黑粉的加入量為20g、田菁粉的加入量為20g，其它條件不變，得到本發(fā)明提供的氧化鋁`載體A2。
[0014]實(shí)施例3
同實(shí)施例1，只是將5g硝酸和5g溶于IOg去離子水中，其它條件不變，得到本發(fā)明提供的氧化鋁載體A3。
[0015]實(shí)例4
同實(shí)施例1，只是將擠出的三葉草形條，切成Icm的小段，在室溫下敞干4h，然后在100°C溫度下干燥6h。其它條件不變，得到本發(fā)明提供的氧化鋁載體A4。
[0016]實(shí)施例5
同實(shí)施例1，只是將干燥后的成型物置于管式回轉(zhuǎn)爐中，分別在170°C下焙燒2h，310°C下焙燒2h，360°C下焙燒2h，550°C下焙燒2h。得到本發(fā)明提供的氧化鋁載體A5。
[0017]對(duì)比實(shí)施例1
本對(duì)比實(shí)例是按照CN1448218A中描述的方法制備的氧化鋁載體，具體制備方法為:
秤取一水氧化鋁干膠粉200g(干基含量為68w%)，加入4.0g氯化鉀，3.0ml乙酸，155ml硝酸(3%)和適量的水。充分混合、捏合成可塑狀后擠成三葉草條狀(直徑1.4_)?？諝庵懈稍镞^(guò)夜后，再于110°C下烘干2h。
[0018]將干燥樣品置于高溫爐中，以3°C /min速度升溫至200°C，接著以4°C /min速度升溫至485°C并在該溫度下恒溫焙燒2.0h，再以4°C /min速度升溫至60(TC并在該溫度下恒溫焙燒1.5h。這得氧化鋁載體A6。
[0019]對(duì)比實(shí)施例2
本對(duì)比實(shí)例是按照CN102861619A中描述的高比表面積氧化鋁載體，具體制備方法為:秤取擬薄水鋁石干膠粉(氧化鋁干基含量65%) 100g，加入田菁粉2g，炭黑粉3g混合均勻，將1.5g磷酸溶于SOmL蒸餾水中，將所得溶液與上述物料混合均勻，在螺桿擠條機(jī)上擠成直徑為1.8臟的三葉草形條，于1201:烘干3h，將干燥后的成型物置于管式高溫爐中，在150°C下氮?dú)獯祾?.75h，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下與600°C焙燒4h，然后停止氮?dú)獗Ｗo(hù)通入空氣，在600°C焙燒lh，得到氧化鋁載體A7。
[0020]表1載體性質(zhì)
【權(quán)利要求】
1.一種高比表面積Y-氧化鋁載體及其制備方法，其特征在于:以擬薄水鋁石粉為原料，經(jīng)低溫焙燒制得到高比表面積Y-氧化鋁，其Y-氧化鋁比表面積3 550 m2/g; 所述的擬薄水鋁石粉比表面積3 250 m2/g ; 所述的焙燒為多段恒溫焙燒，S卩:150-200 °C下焙燒0.5-2 h, 300-350 °C下焙燒0.5-2h, 360-410 °C下焙燒 0.5-2 h，500-550 °C下焙燒 0.5-2 h ； 所述的低溫焙燒的最高焙燒溫度< 550 °C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高比表面積Y-氧化鋁載體及其制備方法，其特征在于:所述的多段恒溫焙燒采用前三段焙燒或者四段焙燒。
【文檔編號(hào)】B01J35/10GK103831138SQ201410117295
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】冉峰, 姜艷, 周全凱 申請(qǐng)人:遼寧科隆精細(xì)化工股份有限公司