專利名稱：一種制備粒徑可控納米氧化鎳顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備粒徑可控納米 氧化鎳顆粒的方法。
二背景技術(shù)：
氧化鎳是一種用途廣泛的無(wú)機(jī)材料，在自然界中，氧化鎳具有六 方結(jié)構(gòu)，以綠礦石的形式存在。如同其它無(wú)機(jī)納米材料一樣，納米氧 化鎳顆粒具有許多優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用在熱敏元件、玻璃、功能陶瓷、 催化劑、涂料、氣敏元件、電子元件等方面。在實(shí)際應(yīng)用上對(duì)納米氧 化鎳顆粒的粒徑及形狀都有嚴(yán)格的要求，即粒徑要控制在一定范圍 內(nèi)，并且分布均勻，顆粒形狀要規(guī)則。目前，制備納米氧化鎳顆粒有 固相法、氣相法和液相沉淀法等多種方法。其中大多采用液相沉淀法， 但是利用該方法制備的納米氧化鎳顆粒，不但顆粒形狀不規(guī)則，而且 粒徑大小難以控制，分布也不均勻，并有一定程度的團(tuán)聚現(xiàn)象。
利用微乳液來(lái)制備納米顆粒是上世紀(jì)末發(fā)展起來(lái)的一種行之有 效的方法，該方法通過(guò)由油相、助表面活性劑、表面活性劑及水相構(gòu) 成的反相微乳液來(lái)制備納米顆粒。反相微乳液是熱力學(xué)穩(wěn)定體系，微 乳內(nèi)的水核實(shí)質(zhì)上是一微型反應(yīng)器，可以通過(guò)選擇合適的微乳體系來(lái) 控制水核的大小，且保證表面活性劑界面層有一定強(qiáng)度，從而控制微 型反應(yīng)器的尺寸，達(dá)到控制納米微粒粒徑大小、分布及形狀的目的。 同時(shí)表面活性劑包膜也解決了納米微粒團(tuán)聚的問(wèn)題。而目前通過(guò)反相 微乳液來(lái)制備粒徑可控的納米氧化鎳顆粒的方法尚未見(jiàn)報(bào)道。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備粒徑可控納米氧化鎳顆粒的方法， 采用該方法制備的納米氧化鎳顆粒粒徑大小可控，分布均勻，形狀規(guī) 則。本發(fā)明方法是通過(guò)油相環(huán)已烷、助表面活性劑正已醇、表面活性 劑辛基酚聚氧乙烯醚、水相氯化鎳或氨水溶液混合而成的氯化鎳微乳 液和氨水的微乳液來(lái)制備納米氧化鎳顆粒。具體步驟如下
1) 按照辛基酚聚氧乙烯醚正已醇環(huán)已垸氯化鎳=3: 2: 5: l-3及辛基酚聚氧乙烯醚正已醇環(huán)已烷氨水=3: 2: 5: 1-3的 重量比，分別配制氯化鎳微乳液和氨水微乳液；
2) 取同體積的氯化鎳微乳液和氨水微乳液，在強(qiáng)烈攪拌下混合， 使微乳液中的氯化鎳和氨水充分反應(yīng)，靜止陳化，得上層綠色清液和 下層的淺綠色氫氧化鎳沉淀；
3) 將上述氫氧化鎳沉淀離心分離、洗滌并干燥至恒重后，經(jīng)高溫
焙燒即得納米氧化鎳顆粒。
步驟2)中攪拌時(shí)間為l小時(shí)。
步驟3)中離心分離采用離心機(jī)進(jìn)行，轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分；干燥溫 度為8(TC。；焙燒溫度為450*C，焙燒時(shí)間為1小時(shí)。
本發(fā)明方法以氯化鎳或氨水、環(huán)已烷、正已醇、辛基酚聚氧乙烯 醚組成的反相微乳體系為納米反應(yīng)器，通過(guò)納米反應(yīng)器中的氯化鎳和 氨水發(fā)生沉淀反應(yīng)，制備出高質(zhì)量的納米級(jí)氧化鎳顆粒。制備的顆粒
粒徑大小可控并且分布均勻，形狀規(guī)則。特征如下結(jié)構(gòu)相立方結(jié)
構(gòu)氧化鎳，無(wú)雜質(zhì)相；顆粒粒徑11-28nm;顆粒形狀近似球形，
完全達(dá)到納米氧化鎳在實(shí)際應(yīng)用上的要求。還具有裝置簡(jiǎn)單、操作容
易等優(yōu)點(diǎn)o
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
1)按照辛基酚聚氧乙烯醚正已醇環(huán)已烷氯化鎳=3: 2: 5: l及辛基酚聚氧乙烯醚正已醇環(huán)已烷氨水=3: 2: 5: 1的重量比，分別配制氯化鎳微乳液和氨水微乳液，其中氯化鎳和氨水的濃
度分別為0.1mol/L和0.2mol/L。
2) 取同體積的氯化鎳微乳液和氨水微乳液，在強(qiáng)烈攪拌下混合， 攪拌時(shí)間為1小時(shí)，使微乳液中的氯化鎳和氨水充分反應(yīng)，靜止陳化， 得上層綠色清液和下層的淺綠色氫氧化鎳沉淀；
3) 將上述氫氧化鎳沉淀用轉(zhuǎn)速為4000轉(zhuǎn)/分的離心機(jī)進(jìn)行分離， 用乙醇洗滌，在80'C的溫度下干燥至恒重后，在450t:高溫焙燒1小 時(shí)即得納米氧化鎳顆粒。
經(jīng)測(cè)其組成相為單一的氧化鎳相，平均粒徑為llnm。
實(shí)施例2:
1)按照辛基酚聚氧乙烯醚正已醇環(huán)已烷氯化鎳=3: 2: 5: 2及辛基酚聚氧乙烯醚正已醇環(huán)已烷氨水=3: 2: 5: 2的 重量比，分別配制氯化鎳微乳液和氨水微乳液，其中氯化鎳和氨水的 濃度分別為0.1mol/L和0.2mol/L。 步驟2)、 3)同實(shí)施例l相同。
經(jīng)測(cè)其組成相為單一的氧化鎳相，平均粒徑為20iim。 實(shí)施例3:
1)按照辛基酚聚氧乙烯醚正已醇環(huán)已烷氯化鎳=3: 2: 5: 3及辛基酚聚氧乙烯醚正已醇環(huán)已烷氨水=3: 2: 5: 3的 重量比，分別配制氯化鎳微乳液和氨水微乳液，其中氯化鎳和氦水的 濃度分別為0.1mol/L和0.2mol/L。 步驟2)、 3)同實(shí)施例l相同。
經(jīng)測(cè)其組成相為單一的氧化鎳相，平均粒徑為28nm。
權(quán)利要求
1、一種制備粒徑可控納米氧化鎳顆粒的方法，其特征是包括如下步驟1)按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶環(huán)己烷∶氯化鎳＝3∶2∶5∶1-3及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶環(huán)己烷∶氨水＝3∶2∶5∶1-3的重量比，分別配制氯化鎳微乳液和氨水微乳液；2)取同體積的氯化鎳微乳液和氨水微乳液，在強(qiáng)烈攪拌下混合，使氯化鎳和氨水充分反應(yīng)，靜止陳化，得下層氫氧化鎳沉淀；3)將上述氫氧化鎳沉淀離心分離、洗滌并干燥至恒重后，經(jīng)高溫焙燒即得納米氧化鎳顆粒。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備粒徑可控納米氧化鎳顆粒的方 法，其特征是步驟2)中攪拌時(shí)間為l小時(shí)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備粒徑可控納米氧化鎳顆粒 的方法，其特征是步驟3)中離心分離采用離心機(jī)進(jìn)行，轉(zhuǎn)速為4000 轉(zhuǎn)/分。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備粒徑可控納米氧化鎳顆粒 的方法，其特征是步驟3)中干燥溫度為80'C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備粒徑可控納米氧化鎳顆粒 的方法，其特征是步驟3)中焙燒溫度為450C焙燒時(shí)間為l小 時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備粒徑可控納米氧化鎳顆粒的方法，屬于無(wú)機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域。包括如下步驟1)按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶環(huán)己烷∶氯化鎳＝3∶2∶5∶1-3及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶環(huán)己烷∶氨水＝3∶2∶5∶1-3的重量比，分別配制氯化鎳微乳液和氨水微乳液；2)取同體積的氯化鎳微乳液和氨水微乳液，在強(qiáng)烈攪拌下混合，使氯化鎳和氨水充分反應(yīng)，靜止陳化，得下層氫氧化鎳沉淀；3)將上述氫氧化鎳沉淀離心分離、洗滌并干燥至恒重后，經(jīng)高溫焙燒即得納米氧化鎳顆粒。該方法制備的顆粒粒徑大小可控并且分布均勻，形狀規(guī)則，完全達(dá)到納米氧化鎳在實(shí)際應(yīng)用上的要求。還具有裝置簡(jiǎn)單、操作容易等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G53/00GK101302040SQ200810011860
公開(kāi)日2008年11月12日 申請(qǐng)日期2008年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月13日
發(fā)明者韓冬云 申請(qǐng)人:遼寧石油化工大學(xué)