單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)及測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及光學(xué)測(cè)量領(lǐng)域，特別是利用暗場(chǎng)散射強(qiáng)度測(cè)量納米顆粒，用于單個(gè)納 米顆粒粒徑快速測(cè)量的測(cè)量系統(tǒng)及測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于金屬納米顆粒具有納米量級(jí)的粒徑，使其具有很多特殊效應(yīng)，如小尺寸效應(yīng)、 表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、W及宏觀量子隧道效應(yīng)等，從而使其光、電、聲、熱和其它物理特性表 現(xiàn)出與傳統(tǒng)塊體材料截然不同的特殊性質(zhì)。而金屬納米顆粒的很多特性均與其粒徑大小有 密切關(guān)系，因此對(duì)金屬納米顆粒粒徑的測(cè)量和表征有重要的科學(xué)研究和實(shí)用意義。
[0003] 目前用于金屬納米顆粒粒徑測(cè)量的主要方法是顯微成像法和散射度量法。其中， 顯微成像法是應(yīng)用某種顯微成像技術(shù)對(duì)納米顆粒直接成像，進(jìn)而在其顯微圖像上直接測(cè)量 顆粒尺寸的方法。顯微成像法可W對(duì)單個(gè)金屬納米顆粒的粒徑進(jìn)行精確測(cè)量，但需要復(fù)雜 昂貴的儀器設(shè)備，且具有測(cè)量速度慢、效率低等缺點(diǎn)；有散射度量法又主要有分為動(dòng)態(tài)光散 射法、小角度X射線散射法、散射光譜法等。散射度量法可W快速測(cè)得大樣品量納米顆粒的 尺寸及其分布，但無(wú)法對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn)行測(cè)量。
[0004] 在實(shí)際應(yīng)用中，人們希望實(shí)現(xiàn)對(duì)單個(gè)納米顆粒進(jìn)行快速測(cè)量，但目前的方法還不 能很好地滿足運(yùn)種需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 綜上所述，確有必要提供一類(lèi)儀器和測(cè)量成本相對(duì)較低、操作簡(jiǎn)單、測(cè)量速度快 的、可W對(duì)單個(gè)金屬納米顆粒粒徑快速測(cè)量的測(cè)量裝置及方法。
[0006] 一種單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)，包括一光源模組，一載物臺(tái)，一物鏡，一第= 凸透鏡，一CCD及其控制器，一數(shù)據(jù)線W及一顯示及處理單元依次，所述載物臺(tái)具有一載物 平面，其中，所述光源模組包括一光源，一第一光闊，一第一凸透鏡，一第二光闊，及一第二 凸透鏡，所述光源發(fā)出的照明光依次經(jīng)過(guò)第一光闊，第一凸透鏡，第二光闊，第二凸透鏡后 相對(duì)于載物臺(tái)的載物平面斜入射，所述光源模組發(fā)出的單色光照射到載物臺(tái)上并產(chǎn)生散射 光，散射光經(jīng)過(guò)物鏡，第=凸透鏡，最終在CCD及其控制器上成像，并通過(guò)數(shù)據(jù)線傳輸給顯 示及處理單元。
[0007] 其中，進(jìn)一步包括一濾光片設(shè)置于光源與第一光闊之間。
[0008] -種利用上述單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量方法， 包括W下步驟： 步驟S10,預(yù)估待測(cè)的納米顆粒的種類(lèi)及粒徑的分布范圍； 步驟S11，將標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒分散在一第一基板上，制作標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的樣本； 步驟S12,采用顯微成像法測(cè)量所述的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的樣本，測(cè)量得到第一基板上一預(yù) 定區(qū)域的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的粒徑大小，將獲得的測(cè)量數(shù)據(jù)作為基準(zhǔn)； 步驟S13,將承載有標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的第一基板放在載物臺(tái)上，采用單個(gè)納米顆粒粒徑的 測(cè)量系統(tǒng)獲取所述預(yù)定區(qū)域內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像； 步驟S14,處理獲取的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像，獲得對(duì)應(yīng)于每個(gè)標(biāo)準(zhǔn) 納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度/H/j; 步驟S15,根據(jù)獲得的每個(gè)納米顆粒的粒徑的測(cè)量數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的 散射光斑強(qiáng)度，建立起標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度/n/j與標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒粒徑資之間的 對(duì)應(yīng)關(guān)系； 步驟S16,將待測(cè)納米顆粒分散在一第二基板上，制作待測(cè)納米顆粒的樣本； 步驟S17，將承載有待測(cè)納米顆粒的第二基板放在載物臺(tái)上，采用單個(gè)納米顆粒粒徑的 測(cè)量系統(tǒng)對(duì)承載有待測(cè)納米顆粒的第二基板進(jìn)行觀測(cè)，獲取待測(cè)納米顆粒的散射光斑的暗 場(chǎng)顯微圖像；W及 步驟S18,根據(jù)獲取的待測(cè)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像，獲得對(duì)應(yīng)于每個(gè)待測(cè) 納米顆粒的散射光斑強(qiáng)度護(hù)，并根據(jù)建立起的納米顆粒的標(biāo)準(zhǔn)散射光斑強(qiáng)度/與 標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒粒徑。之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，得到暗場(chǎng)顯微圖像中待測(cè)納米顆粒的粒徑掃I。
[0009] 與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明提供的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)及測(cè)量方法，利 用暗場(chǎng)散射強(qiáng)度法，結(jié)合顯微成像法能對(duì)單個(gè)納米顆粒測(cè)量W及光散射法可實(shí)現(xiàn)快速測(cè)量 的優(yōu)點(diǎn)，基于金屬納米顆粒的散射特性，利用標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的樣品的測(cè)量數(shù)據(jù)，建立起納米 顆粒的散射光斑強(qiáng)度與納米顆粒粒徑之間的關(guān)系。通過(guò)測(cè)量單個(gè)顆粒在暗場(chǎng)顯微條件下的 散射光斑強(qiáng)度，即可快速估計(jì)出其粒徑大小，具有測(cè)量快速、測(cè)量成本低廉、操作容易等顯 著優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0010] 圖1為本發(fā)明第一實(shí)施例提供的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0011] 圖2為本發(fā)明第一實(shí)施例提供的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的樣本原子力顯微鏡測(cè)量形貌圖 像。
[0012] 圖3為對(duì)應(yīng)于圖2所示區(qū)域的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒的樣本的暗場(chǎng)顯微圖像。
[0013] 圖4為納米顆粒暗場(chǎng)散射光斑的二值化圖。
[0014] 圖5為經(jīng)化U曲變換圓檢測(cè)方法得到的顆粒散射光斑位置的檢測(cè)結(jié)果。
[0015] 圖6為為本發(fā)明第二實(shí)施例提供的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
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如下具體實(shí)施例將結(jié)合上述附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
【具體實(shí)施方式】
[0017] W下將結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明提供的單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)及方法。為 方便描述，本發(fā)明首先介紹單個(gè)納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)。
[001引請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明第一實(shí)施例提供一種單個(gè)金屬納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)100， 所述單個(gè)金屬納米顆粒粒徑的測(cè)量系統(tǒng)100包括一光源模組20,載物臺(tái)6,物鏡7,第=凸透 鏡8,CCD及其控制器9,數(shù)據(jù)線10顯示及處理單元11。所述光源模組20發(fā)出的照明光相 對(duì)于載物臺(tái)6的載物平面斜入射到載物臺(tái)6的樣品上。樣品會(huì)在入射光的照射下產(chǎn)生散射 光，樣品的散射光經(jīng)過(guò)物鏡7,第=凸透鏡8,最終在CCD及其控制器9上成像。
[0019] 所述的光源模組20用W產(chǎn)生近似平行的單色光或近似單色光，作為系統(tǒng)的照明 光。本實(shí)例中，所述的光源模組20包括一光源1，一第一光闊2, 一第一凸透鏡3, 一第二光 闊4, 一第二凸透鏡5。所述光源1發(fā)出的照明光依次經(jīng)過(guò)第一光闊2,第一凸透鏡3,第二光 闊4,第二凸透鏡5后相對(duì)于載物臺(tái)6的載物平面斜入射到載物臺(tái)6的待測(cè)樣品上，入射光 的入射方向與所述載物平面形成一夾角，優(yōu)選的，所述夾角小于90度W提高測(cè)量效果。所 述的光源1包括一光電二極管，W產(chǎn)生近似單色光。所述的第一光闊2用于對(duì)光源1產(chǎn)生 的光的空間范圍進(jìn)行限制。所述的第一凸透鏡3和第二凸透鏡5用W將光源1產(chǎn)生的發(fā)散 的光變?yōu)榻破叫械墓庠?。所述的第二光?用W濾除邊緣光束，提高光束的質(zhì)量。所述 的光源1發(fā)出近似單色光，經(jīng)第一光闊2的限制，中屯、光束照射到第一凸透鏡3上，隨后經(jīng) 第二光闊4的限制，中屯、光束經(jīng)第二凸透鏡5后成為近似平行的光束斜入射到載物臺(tái)6的 樣品上。所述的光源1還可W為其他單色光源和近似單色光源。
[0020] 所述的載物臺(tái)6用于承載樣品和調(diào)整樣品的位置，具體的，所述的載物臺(tái)6具有一 載物平面用于承載樣品，所述載物臺(tái)6上可W包括一基板（圖未示）用W承載納米顆粒的樣 品。所述的載物臺(tái)6可W實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的位置的調(diào)整。本實(shí)例中納米顆粒的樣品為球形金屬 納米顆粒。所述的基板可W根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)進(jìn)行選擇，本實(shí)施例中采用了矩形的石英玻璃作 為基板。
[0021] 所述的物鏡7用于對(duì)納米顆粒的散射光的收集和成像，所述的物鏡7的具體的參 數(shù)可W根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求進(jìn)行選擇。本實(shí)例中，所述的物鏡7的放大率為10〇x，數(shù)值孔徑為 0. 8。
[0022] 所述的第=凸透鏡8起到場(chǎng)鏡的作用，可W將物鏡收集到的納米顆粒的散射光成 像在CCD及其控制器9上，所述的CCD及其控制器9就可W得到納米顆粒的散射光斑的暗 場(chǎng)顯微圖像。
[0023] 所述的CCD及其控制器9用于對(duì)納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)顯微圖像進(jìn)行獲取， 并將得到的包含納米顆粒的散射光斑的暗場(chǎng)圖像轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，最終所述的電信號(hào)經(jīng)過(guò)數(shù) 據(jù)線10到達(dá)顯示及處理單元11。
[0024] 所述的顯示及處理單元11用于接受數(shù)據(jù)線10輸出的電信號(hào)，轉(zhuǎn)化為數(shù)字圖像數(shù) 據(jù)，并對(duì)數(shù)字圖像進(jìn)行處理，進(jìn)而得到每個(gè)納米顆粒對(duì)應(yīng)的散射光斑的強(qiáng)度信息。具體的， 所述的顯示及處理單元11包括在所述的CCD及其控制器9和顯示及處理單元11獲取納