單個納米顆粒粒徑的測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及光學測量領(lǐng)域，特別是利用暗場散射強度測量納米顆粒，用于單個納 米顆粒粒徑快速測量的測量系統(tǒng)及測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于金屬納米顆粒具有納米量級的粒徑，使其具有很多特殊效應(yīng)，如小尺寸效應(yīng)、 表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、W及宏觀量子隧道效應(yīng)等，從而使其光、電、聲、熱和其它物理特性表 現(xiàn)出與傳統(tǒng)塊體材料截然不同的特殊性質(zhì)。而金屬納米顆粒的很多特性均與其粒徑大小有 密切關(guān)系，因此對金屬納米顆粒粒徑的測量和表征有重要的科學研究和實用意義。
[0003] 目前用于金屬納米顆粒粒徑測量的主要方法是顯微成像法和散射度量法。其中， 顯微成像法是應(yīng)用某種顯微成像技術(shù)對納米顆粒直接成像，進而在其顯微圖像上直接測量 顆粒尺寸的方法。顯微成像法可W對單個金屬納米顆粒的粒徑進行精確測量，但需要復(fù)雜 昂貴的儀器設(shè)備，且具有測量速度慢、效率低等缺點；有散射度量法又主要有分為動態(tài)光散 射法、小角度X射線散射法、散射光譜法等。散射度量法可W快速測得大樣品量納米顆粒的 尺寸及其分布，但無法對單個顆粒進行測量。
[0004] 在實際應(yīng)用中，人們希望實現(xiàn)對單個納米顆粒進行快速測量，但目前的方法還不 能很好地滿足運種需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 綜上所述，確有必要提供一類儀器和測量成本相對較低、操作簡單、測量速度快 的、可W對單個金屬納米顆粒粒徑快速測量的測量裝置及方法。
[0006] 一種單個納米顆粒粒徑的測量方法，包括W下步驟： 提供一種單個納米顆粒粒徑的測量系統(tǒng)，包括一光源，一暗場聚光器模組，一載物臺， 一物鏡，一凸透鏡，一CCD及其控制器，一數(shù)據(jù)線W及一顯示及處理單元依次間隔設(shè)置，其 中，所述光源發(fā)出的單色光經(jīng)過暗場聚光器模組整形后成為中空光錐，照射到載物臺上并 產(chǎn)生散射光，散射光經(jīng)過物鏡，凸透鏡，最終在CCD及其控制器上成像，并通過數(shù)據(jù)線傳輸 給顯示及處理單元； 步驟S10,預(yù)估待測的納米顆粒的種類及粒徑的分布范圍； 步驟S11，將標準納米顆粒分散在一第一基板上，制作標準納米顆粒的樣本； 步驟S12,采用顯微成像法測量所述的標準納米顆粒的樣本，測量得到第一基板上一預(yù) 定區(qū)域的每個標準納米顆粒的粒徑。大小，將獲得的測量數(shù)據(jù)作為基準； 步驟S13,將承載有標準納米顆粒的第一基板放在載物臺上，采用單個納米顆粒粒徑的 測量系統(tǒng)獲取所述預(yù)定區(qū)域內(nèi)標準納米顆粒的散射光斑的暗場顯微圖像； 步驟S14,處理獲取的標準納米顆粒的散射光斑的暗場顯微圖像，獲得對應(yīng)于每個標準 納米顆粒的散射光斑強度^円^^^^.; 步驟S15,根據(jù)獲得的每個納米顆粒的粒徑的測量數(shù)據(jù)與對應(yīng)的每個標準納米顆粒的 散射光斑強度，建立起標準納米顆粒的散射光斑強度iw/i與標準納米顆粒粒徑;g:之間的 對應(yīng)關(guān)系； 步驟S16,將待測納米顆粒分散在一第二基板上，制作待測納米顆粒的樣本； 步驟S17，將承載有待測納米顆粒的第二基板放在載物臺上，采用單個納米顆粒粒徑的 測量系統(tǒng)對承載有待測納米顆粒的第二基板進行觀測，獲取待測納米顆粒的散射光斑的暗 場顯微圖像；W及 步驟S18,根據(jù)獲取的待測納米顆粒的散射光斑的暗場顯微圖像，獲得對應(yīng)于每個待測 納米顆粒的散射光斑強度:ft片I，并根據(jù)建立起的納米顆粒的標準散射光斑強度^8/3%與 標準納米顆粒粒徑誼之間的對應(yīng)關(guān)系，得到暗場顯微圖像中待測納米顆粒的粒徑凸I。
[0007] 與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明提供的單個納米顆粒粒徑的測量方法，利用暗場散射 強度法，結(jié)合顯微成像法能對單個納米顆粒測量W及光散射法可實現(xiàn)快速測量的優(yōu)點，基 于金屬納米顆粒的散射特性，利用標準納米顆粒的樣品的測量數(shù)據(jù)，建立起納米顆粒的散 射光斑強度與納米顆粒粒徑之間的關(guān)系。通過測量單個顆粒在暗場顯微條件下的散射光斑 強度，即可快速估計出其粒徑大小，具有測量快速、測量成本低廉、操作容易等顯著優(yōu)點。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發(fā)明第一實施例提供的單個納米顆粒粒徑的測量系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0009] 圖2標準納米顆粒的樣本原子力顯微鏡測量形貌圖像。
[0010] 圖3對應(yīng)于圖2所示區(qū)域的標準納米顆粒的樣本的暗場顯微圖像。
[0011] 圖4為納米顆粒暗場散射光斑的二值化圖。
[0012] 圖5為經(jīng)化U曲變換圓檢測方法得到的顆粒散射光斑位置的檢測結(jié)果。
[0013] 圖6為納米顆粒的散射光斑強度與納米顆粒粒徑之間的關(guān)系。
[0014] 圖7為待測納米顆粒的散射光斑的暗場顯微圖像。
[0015] 圖8為待測納米顆粒粒徑的分布直方圖及局部放大圖。
[0016] 圖9為本發(fā)明第二實施例提供的單個納米顆粒粒徑的測量系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
如下具體實施例將結(jié)合上述附圖進一步說明本發(fā)明。
【具體實施方式】
[001引W下將結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明提供的單個納米顆粒粒徑的測量系統(tǒng)及方法。為 方便描述，本發(fā)明首先介紹單個納米顆粒粒徑的測量系統(tǒng)。
[0019] 請參閱圖1，本發(fā)明第一實施例提供一種單個納米顆粒粒徑的測量系統(tǒng)100,所述 單個納米顆粒粒徑的測量系統(tǒng)100包括一光源1，一暗場聚光器模組20,載物臺4,物鏡5， 凸透鏡6,CCD及其控制器7,數(shù)據(jù)線8W及顯示及處理單元9。所述暗場聚光器模組20、載 物臺4、物鏡5、凸透鏡6、CCD及其控制器7沿所述光源1輸出的光路依次間隔設(shè)置。所述光 源1發(fā)出的光經(jīng)過暗場聚光器模組20整形后成為中空光錐，照射到載物臺4上的樣品上， 樣品會在入射光的照射下產(chǎn)生散射光，樣品的散射光經(jīng)過物鏡5,凸透鏡6,最終在CCD及其 控制器7上成像，并通過數(shù)據(jù)線8傳輸給顯示及處理單元9。
[0020] 所述的光源1用W產(chǎn)生單色光或近似單色光，作為系統(tǒng)的照明光。本實例中，所述 的光源1包括一光電二極管，W產(chǎn)生近似單色光源。所述的光源1還可W為其他單色光源 或近似單色光源。
[0021] 所述的暗場聚光器模組20設(shè)置于從光源1出射的單色光的光路上，用W將光源1 輸出的單色光和近似單色光整形成為中空光錐，W實現(xiàn)暗場照明。本實施例中，所述的暗場 聚光器模組20包括一光闊2和聚光器3依次設(shè)置。所述的暗場聚光器模組20的數(shù)值孔徑 配合物鏡5的參數(shù)進行選擇，W實現(xiàn)暗場照明。本實例中，組成暗場聚光器模組20的所述 的光闊2為直徑為21mm的圓形銅片，所述的聚光器3的數(shù)值孔徑為0. 9。
[0022] 所述的載物臺4設(shè)置于從暗場聚光器模組20出射的光的光路上，用于承載樣品和 調(diào)整樣品的位置，具體的，所述的載物臺4上可W包括一基板（圖未示)用W承載納米顆粒的 樣品。所述的載物臺4可W實現(xiàn)對樣品的位置的調(diào)整。本實例中，所述納米顆粒的樣品為 球形金屬納米顆粒。所述的基板可W根據(jù)具體實驗進行選擇，本實施例中采用了矩形的石 英玻璃作為基板。
[0023] 所述的物鏡5設(shè)置于從載物臺6出射的光的光路上，用于對納米顆粒的散射光的 收集和成像，所述物鏡5的具體的參數(shù)可W根據(jù)實驗的要求和暗場聚光器模組20的數(shù)值孔 徑進行選擇。本實例中，所述的物鏡5的放大率為100倍，數(shù)值孔徑為0. 8。
[0024] 所述的凸透鏡6設(shè)置于從物鏡5出射的光路上，并起到場鏡的作用，W將物鏡5收 集到的納米顆粒的散射光成像在CCD及其控制器7上，所述的CCD及其控制器7就可W得 到納米顆粒的散射光斑的暗場顯微圖像。
[0025] 所述的CCD及其控制器7用于對納米顆粒的散射光斑的暗場顯微圖像進行獲取， 并將得到的包含納米顆粒的散射光斑的暗場圖像轉(zhuǎn)化為電信號，最終所述的電信號經(jīng)過數(shù) 據(jù)線8到達顯示及處理單元9。
[0026] 所述的顯示及處理單元9用于接受數(shù)據(jù)線8輸出的電信號，轉(zhuǎn)化為數(shù)字圖像數(shù)據(jù)， 并對數(shù)字圖像進行處理，進而得到每個納米顆粒對應(yīng)的散射光斑的強度信息。具體的，所述 的顯示及處理單元9包括在所述的CCD及其控制器7和顯示及處理單元9獲取納米顆粒的 散射光斑的暗場顯微圖像，并對數(shù)字圖像進行處理，進而得到每個納米顆粒對應(yīng)的散射光