專利名稱：一種從油母頁巖廢渣中提取氧化鋁及白碳黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從油母頁巖廢渣中提取氧化鋁及白碳黑的方法。二、 背景技術(shù)我國油母頁巖資源豐富，可回收頁巖油資源量為120億噸，主要 分布在吉林省樺甸、農(nóng)安，廣東茂名、遼寧撫順等地，居世界第四位。 油母頁巖資源的主要利用方式是提煉頁巖油和直接燃燒發(fā)電，但由于 油母頁巖灰分較高，利用后會(huì)產(chǎn)生大量的廢渣，堆存需占用大面積的 土地并存在較大的環(huán)境污染問題。因此如何更好地的綜合利用油母頁 巖廢渣，提高油母頁巖資源的附加值，是亟待解決的技術(shù)問題。我國 油母頁巖廢渣中富含高嶺石(Al203*Si02.2H20),即粘土硅鋁酸鹽， 其中Si02 : 50~70%， A1203 : 10~25%。從油母頁巖中提取氧化鋁 及白碳黑使其變廢為寶，是一種行之有效的辦法。目前，己見到利用 油母頁巖廢渣提取白碳黑的報(bào)道，但用油母頁巖廢渣同時(shí)提取白碳黑 及氧化鋁的技術(shù)的報(bào)道尚未見到。這就使油母頁巖廢渣無法得到充分 利用，造成浪費(fèi)。三、 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種從油母頁巖廢渣中同時(shí)提取氧化鋁及 白碳黑的方法，使油母頁巖廢渣得到充分利用，提高了利用率，減少 了環(huán)境污染。本發(fā)明首先對(duì)油母頁巖廢渣中的高嶺石(Al203，Si02，2H20)進(jìn)行焙 燒活化，除去殘留的有機(jī)質(zhì)，進(jìn)一步活化礦物中的硅、鋁，形成偏高 嶺石(Al203*2Si02)。化學(xué)反應(yīng)如下Al203.2Si022H20 —~> Al203.2Si02+2H2OT (高嶺石) (偏高嶺石) 對(duì)活化后的油母頁巖廢渣中的偏高嶺石，分別采用酸浸出鋁形成硫酸鋁、堿浸出硅形成硅酸鈉的方式進(jìn)行提取?；瘜W(xué)反應(yīng)如下1、 提取氧化鋁Al203'2Si02(偏高嶺石)+3H2S04 —A12(S04)3 Al2(S04)3+6NaOH—2NaA102+2Fe(OH)32NaAI02+C02—Al (OH)3+NaC03煅燒Al(OH)3 —"^A12032、 提取白碳黑SK)2(提取氧化鋁后的偏高嶺石)+2NaOH—Na2Si03 Na2Si03+H2S04—H2Si03其中的H2Si03經(jīng)烘干或吹干即得白碳黑。 本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案，包括如下步驟 A、提取氧化鋁① 將油母頁巖廢渣研磨至100目以下，在550—650'C下焙燒活 化2—3小時(shí)；② 在焙燒后的廢渣中按照1: 2.5—4的固液比加入25%—35%的 H2S04溶液，加熱至92-98'C反應(yīng)4—6小時(shí)，冷卻，抽濾得濾液和濾 渣，濾渣待提取白碳黑；③ 在濾液中加入15%_30%的NaOH溶液，直至濾液的PH-13,使反應(yīng)產(chǎn)生的Fe(OH)3、 Mg (OH) 2、 Ca (OH) 2等渣子沉淀，抽 濾得鋁酸鈉NaAK)2濾液；④從鋁酸鈉濾液的底部通入C02氣體，至反應(yīng)產(chǎn)生的A1 (OH)3 全部沉淀，抽濾得Al(OH)3沉淀； 將所得Al (OH)3沉淀烘干、煅燒得A1203 。B、提取白碳黑① 在上述濾渣中按照1: 2.5—4的固液比加入25%—35%的 NaOH溶液，加熱至92-98'C反應(yīng)4一6小時(shí)，冷卻，抽濾得Na2Si03 濾液；② 在所得Na2SK)3濾液中加入98%的H2S04溶液，直至濾液的 PH=6-8，使反應(yīng)產(chǎn)生的H2Si03沉淀，抽濾得H2Si03沉淀；③ 將所得H2Si03沉淀烘干或吹干，得白碳黑。采用上述方法可從油母頁巖廢渣中同時(shí)提取氧化鋁及白碳黑兩 種產(chǎn)品，使油母頁巖廢渣得到充分利用，提高了利用率，增加了經(jīng)濟(jì) 效益，變廢為寶的同時(shí)避免了廢渣的大量堆積，減少了土地的占有量， 降低了環(huán)境污染。本方法的工藝過程簡(jiǎn)單，投資小，成本低，提取的 氧化鋁及白碳黑質(zhì)量好、收率高，產(chǎn)品純度可達(dá)94%以上，是一種 極具前景的油母頁巖廢渣精細(xì)化工、綜合利用產(chǎn)業(yè)化方法。四具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:A、提取氧化鋁①取研磨至100目以下，在550'C下焙燒活化2小時(shí)后的油母頁巖廢渣100g;② 在廢渣中按照1: 3的固液比加入30%的H2S04溶液，加熱 至92-98'C反應(yīng)5小時(shí)，冷卻，抽濾得濾液和濾渣，濾渣待提取白碳 黑；③ 在濾液中加入20。/。的NaOH溶液，直至濾液的PH-13，使反 應(yīng)產(chǎn)生的Fe(OH)3、 Mg (OH) 2、 Ca (OH) 2等渣子沉淀，抽濾得 鋁酸鈉NaAK)2濾液；④ 從鋁酸鈉NaA102濾液的底部通入C02氣體，至反應(yīng)產(chǎn)生的 Al (OH)3全部沉淀，抽濾得Al (OH)3沉淀；⑤ 將所得Al (OH)3沉淀烘干、煅燒得A1203。 B、提取白碳黑① 在上述濾渣中按照1: 3的固液比加入30%的NaOH溶液，加 熱至92-98'C反應(yīng)5小時(shí)，冷卻，抽濾得Na2Si03濾液；② 在所得Na2SK)3濾液中加入98%H2S04，直至濾液的PH=7，使反應(yīng)產(chǎn)生的H2SK)3沉淀，抽濾得H2SK)3沉淀；③ 將所得H2Si03沉淀烘干或吹干，得白碳黑。實(shí)施例2:A、提取氧化鋁① 取研磨至100目以下，在5501C下焙燒活化2小時(shí)后的油母頁 巖廢渣300000g;② 在廢渣中按照1: 4的固液比加入35y。的H2S04溶液，加至92-98'C反應(yīng)5小時(shí)，冷卻，抽濾得濾液和濾渣，濾渣待提取白碳 黑；③ 在濾液中加入30。/。的NaOH溶液，直至濾液的PH-13，使反 應(yīng)產(chǎn)生的Fe(OH)3、 Mg (OH) 2、 Ca (OH) 2等渣子沉淀，抽濾得 鋁酸鈉NaAK)2濾液；④ 從鋁酸鈉NaA102濾液的底部通入C02氣體，至反應(yīng)產(chǎn)生的 Al(OH)3全部沉淀，抽濾得Al(OH)3沉淀；⑤ 將所得Al (OH)3沉淀烘干、煅燒得A1203。 B、提取白碳黑① 在上述濾渣中按照1: 3的固液比加入30%的NaOH溶液，加 熱至92-98'C反應(yīng)5小時(shí)，冷卻，抽濾得Na2Si03濾液；② 在所得Na2SiO;j濾液中加入98%H2S04,直至濾液的PH=7，使反應(yīng)產(chǎn)生的H2Si03沉淀，抽濾得H2Si()3沉淀；③ 將所得H2Si03沉淀烘干或吹干，得白碳黑。
權(quán)利要求
1、一種從油母頁巖廢渣中提取氧化鋁及白碳黑的方法，其特征是包括如下步驟A、提取氧化鋁①將油母頁廢渣研磨至100目以下，在550-650℃下焙燒活化2-3小時(shí)；②在焙燒后的廢渣中按照1∶2.5-4的固液比加入25％-35％的H2SO4溶液，加熱至92-98℃反應(yīng)4-6小時(shí)，冷卻，抽濾得濾液和濾渣，濾渣待提取白碳黑；③在濾液中加入15％-30％的NaOH溶液，直至濾液的PH＝13，使反應(yīng)產(chǎn)生的渣子沉淀，抽濾得NaAlO2濾液；④從NaAlO2濾液的底部通入CO2氣體，至反應(yīng)產(chǎn)生的Al(OH)3全部沉淀，抽濾得Al(OH)3沉淀；⑤將所得Al(OH)3沉淀烘干、煅燒得Al2O3。B、提取白碳黑①在上述濾渣中按照1∶2.5-4的固液比加入25％-35％的NaOH溶液，加熱至92-98℃反應(yīng)4-6小時(shí)，冷卻，抽濾得Na2SiO3濾液；②在所得Na2SiO3濾液中加入98％的H2SO4溶液，直至濾液的PH＝6-8，使反應(yīng)產(chǎn)生的H2SiO3沉淀，抽濾得H2SiO3沉淀；③將所得H2SiO3沉淀烘干或吹干，得白碳黑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從油母頁巖廢渣中提取氧化鋁及白碳黑的方法，該方法首先將油母頁巖廢渣進(jìn)行研磨、焙燒活化，然后分別采用酸浸出鋁形成硫酸鋁、堿浸出硅形成硅酸鈉的方式提取氧化鋁及白碳黑。由于可從油母頁巖廢渣中同時(shí)提取氧化鋁及白碳黑兩種產(chǎn)品，使油母頁巖廢渣得到充分利用，提高了利用率，增加了經(jīng)濟(jì)效益，變廢為寶的同時(shí)避免了廢渣的大量堆積，降低了土地的占有量，降低了環(huán)境污染。本方法的工藝過程簡(jiǎn)單，投資小，成本低，提取的氧化鋁及白碳黑質(zhì)量好、收率高，產(chǎn)品純度可達(dá)94％以上，是一種極具前景的油母頁巖廢渣精細(xì)化綜合利用產(chǎn)業(yè)化方法。
文檔編號(hào)C01F7/00GK101244836SQ20081001068
公開日2008年8月20日 申請(qǐng)日期2008年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月18日
發(fā)明者理 李, 梁玉杰, 鞠廣生, 放 韓, 健 高, 鮑明福 申請(qǐng)人:撫順礦業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司