專利名稱：采用超聲合成錳八面體分子篩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用超聲合成錳八面體分子篩的方法。
背景技術(shù)：
作為一種新型的功能材料，氧化錳八面體分子篩(OMS-2)在一氧化碳的低溫 氧化反應(yīng)、汽車尾氣氮氧化物的SCR反應(yīng)、電化學(xué)反應(yīng)，有機(jī)物污染物(如苯 酚、甲醇、甲醛、環(huán)己烷等)降解反應(yīng)以及水源中重金屬離子的吸附等得到廣 泛應(yīng)用。0MS-2具有優(yōu)良的疏水性、熱穩(wěn)定性、離子可交換性及富有晶格氧等 優(yōu)點(diǎn)。目前已有多種方法合成OMS-2材料，如回流法，在酸性溶液中，用 KMn04, K2S208,或者KC103氧化Mn2+ ，但該方法需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間， 一般 至少需要回流24小時(shí)，才能得到完整的晶型；溶膠凝膠法，采用KMn04與多 元醇(葡萄糖)，多元羧酸(馬來酸，富馬酸)反應(yīng)，該方法容易產(chǎn)生其他晶 型，導(dǎo)致制備的材料混有雜相。
超聲波化學(xué)是指利用聲空化能加速和控制化學(xué)反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率和引發(fā) 新的化學(xué)反應(yīng)的一門新的交叉學(xué)科。超聲波可通過液體介質(zhì)向四周傳播，并在 液體介質(zhì)中產(chǎn)生超聲空化現(xiàn)象，液體中的微小泡核在聲波作用下被激活，表現(xiàn) 為泡核的振蕩生長(zhǎng)、收縮乃至崩潰等一系列動(dòng)力學(xué)過程。在空化泡崩潰的極短 時(shí)間內(nèi)，會(huì)在其周圍極小空間內(nèi)產(chǎn)生1900 5200K的高溫和超過50MPa的高 壓，瞬時(shí)溫度變化率高達(dá)109K/s并伴有強(qiáng)烈的沖擊波和瞬時(shí)速度高達(dá)400km/h 的微射流。這些現(xiàn)象可以增加非均相反應(yīng)的表面積，改善界面間的傳質(zhì)速率， 促進(jìn)新相的形成，已廣泛應(yīng)用于粉體材料的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種采用超聲快速合成錳八面體分子篩的方法。該方法是在 反應(yīng)溫度40 10(TC下，把裝有高錳酸鉀與硫酸錳摩爾比值在0.5 1.5之間的
混合酸性液的容器置于不同頻率不同功率的超聲水浴中反應(yīng)，所得產(chǎn)物經(jīng)過濾，
洗滌而后干燥，即得到錳八面體分子篩(OMS-2)。
所述的超聲反應(yīng)時(shí)間在1 12h之間，超聲波的頻率在20 100KHz之間， 超聲波的的功率在120 800W之間。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提供的方法能大大縮短制備時(shí)間，提高效率， 并且制備的OMS-2具有較好的晶型。


圖1是本發(fā)明的超聲法制備的OMS-2的特征XRD圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
高錳酸鉀和硫酸錳按照摩爾比值為0.76的配比混合成均勻溶液，加入濃硝 酸調(diào)節(jié)PH值小于1，溶液轉(zhuǎn)入75"C超聲水浴中，超聲頻率40KHz，超聲功率 120w，超聲反應(yīng)12h，而后過濾，去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，9(TC干燥12h， 即可得到OMS-2材料。
實(shí)施例2:
高錳酸鉀和硫酸錳按照摩爾比值為0.76的配比混合成均勻溶液，加入濃硝 酸調(diào)節(jié)PH值小于1，溶液轉(zhuǎn)入75。C超聲水浴中，超聲頻率40KHz，超聲功率 480w，超聲反應(yīng)6h，而后過濾，去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，90。C干燥12h，即 可得到OMS-2材料。
實(shí)施例3:
高錳酸鉀和硫酸錳按照摩爾比值為0.76的配比混合成均勻溶液，加入濃硝 酸調(diào)節(jié)PH值小于1，溶液轉(zhuǎn)入70。C超聲水浴中，超聲頻率60KHz，超聲功率 120w，超聲反應(yīng)4h，而后過濾，去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，9(TC干燥12h，即 可得到OMS-2材料。
實(shí)施例4:
高錳酸鉀和硫酸錳按照摩爾比值為0.76的配比混合成均勻溶液，加入濃硝
酸調(diào)節(jié)PH值小于1，溶液轉(zhuǎn)入70'C超聲水浴中，超聲頻率100KHz，超聲功率 120w，超聲反應(yīng)4h，而后過濾，去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，9(TC干燥12h，即 可得到0MS-2材料。
實(shí)施例5:
高錳酸鉀和硫酸錳按照摩爾比值為0.76的配比混合成均勻溶液，加入濃硝 酸調(diào)節(jié)PH值小于1，溶液轉(zhuǎn)入90。C超聲水浴中，超聲頻率100KHz，超聲功率 120w，超聲反應(yīng)lh，而后過濾，去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，9(TC干燥12h，即 可得到0MS-2材料。
實(shí)施例6:
高錳酸鉀和硫酸錳按照摩爾比值為1.5的配比混合成均勻溶液，加入濃硝 酸調(diào)節(jié)PH值小于1，溶液轉(zhuǎn)入4(TC超聲水浴中，超聲頻率100KHz，超聲功率 800w，超聲反應(yīng)10h，而后過濾，去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，9(TC干燥12h， 即可得到0MS-2材料。
實(shí)施例7:
高錳酸鉀和硫酸錳按照摩爾比值為0.5的配比混合成均勻溶液，加入濃硝 酸調(diào)節(jié)PH值小于1，溶液轉(zhuǎn)入8(TC超聲水浴中，超聲頻率100KHz，超聲功率 800w，超聲反應(yīng)10h，而后過濾，去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，9(TC干燥12h， 即可得到0MS-2材料。
實(shí)施例8:
高錳酸鉀和硫酸錳按照摩爾比值為0.9的配比混合成均勻溶液，加入濃硝 酸調(diào)節(jié)PH值小于1，溶液轉(zhuǎn)入6(TC超聲水浴中，超聲頻率60KHz，超聲功率 240w,超聲反應(yīng)2h，而后過濾，去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，9(TC干燥12h，即 可得到OMS-2材料。
權(quán)利要求
1、一種采用超聲合成錳八面體分子篩的方法，其特征在于在反應(yīng)溫度40～100℃下，將高錳酸鉀與硫酸錳摩爾比值在0.5～1.5的混合酸性液置于超聲水浴中反應(yīng)一段時(shí)間，所得產(chǎn)物經(jīng)過濾，洗滌而后干燥，即得到錳八面體分子篩(OMS-2)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于上述超聲反應(yīng)時(shí)間在1 12h。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于上述超聲波的頻率在20 100KHz，超聲波的功率在120 800W。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用超聲合成錳八面體分子篩的方法，該方法是在反應(yīng)溫度40～100℃下，高錳酸鉀與硫酸錳摩爾比值在0.5～1.5之間的混合酸性液置于超聲水浴中反應(yīng)一段時(shí)間，所得產(chǎn)物經(jīng)過濾，洗滌而后干燥，即得到錳八面體分子篩(OMS-2)，該材料可以用于電極材料、污水中重金屬離子的吸附、苯酚、甲醇、甲醛、環(huán)己烷等有機(jī)物的催化氧化，CO的低溫催化氧化催化劑，該方法簡(jiǎn)單易行，能快速合成OMS-2材料。
文檔編號(hào)C01B39/00GK101186309SQ20071003172
公開日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2007年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月28日
發(fā)明者倩 余, 堅(jiān) 余, 林 余, 明 孫, 李朝圣, 郝志峰 申請(qǐng)人:廣東工業(yè)大學(xué)