專利名稱：一種納米晶體勃姆石的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種勃姆石的制備方法，具體涉及通過水解醇化鋁，再經(jīng)過水熱法處理來 制備納米晶體勃姆石的方法。
背景技術：
擬薄水鋁石和勃姆石是制備y —A1A和a —Al20,等晶型氧化鋁的兩種重要前驅體，Y 一A1A被廣泛用做催化劑載體、催化劑和吸附劑等；焙燒最終穩(wěn)定產(chǎn)物的a —A1A在陶瓷、
電子線路襯底材料和結構材料等領域應用廣闊。勃姆石除了作為氧化鋁的前驅體外，由于 其本身在晶體結構，晶體形態(tài)等到方面所具有的特性，被廣泛應用于催化劑及載體，無機
阻燃劑，造紙?zhí)盍?，化工原料等各個領域。
目前制備勃姆石的方法主要有無機鹽水解法，有機配合物水解法，有機醇鹽水解法， 碳化法，溶膠-凝膠法。
傳統(tǒng)的有機醇鹽水解法制備勃姆石過程中所得產(chǎn)物通常是低結晶甚至是無定形態(tài)的擬 薄水鋁石，但是該產(chǎn)物存在結晶度差、易團聚，粉體形貌不規(guī)則和粒度分布不均勻等問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種具有結晶度高，晶型規(guī)整，分 散性良好的納米晶體勃姆石的制備方法。
為解決上述問題，本發(fā)明采取以下技術方案 一種納米晶體勃姆石的制備方法，包括如下步驟
(1) 水解反應將蒸餾水和異丙醇鋁按50-150: 1的摩爾比混合，加熱至70-卯°。，
反應l 2h，過濾反應產(chǎn)物，于烘箱中80-90'C干燥8-12h;
(2) 水熱反應，將步驟(1)中干燥產(chǎn)物裝入高壓反應釜中，以蒸留水作為反應介質， 反應釜填充度為60%-80%，反應溫度為150-200°C，反應時間4_12h，制得納米晶體勃姆石。
為進一歩實現(xiàn)本發(fā)明g的，所述的蒸餾水和異丙醇鍆的摩爾比優(yōu)選為S0 110: 1。
所述的步驟(1)反應時間優(yōu)選為lh。 所述烘箱溫度優(yōu)選為90°C。 所述的反應釜填充度優(yōu)選為60%。 所述的步驟(2)反應溫度優(yōu)選為160-180°C。
本發(fā)明中納米晶體勃姆石的制備方法，分為兩步，第一步是水解反應；這一步關鍵的 是蒸餾水和異丙醇鋁的摩爾比以及反應溫度的控制。第二步是水熱反應，將干燥產(chǎn)物與蒸 餾水一起加入高壓釜進行水熱反應，隨溫度的升高和水蒸氣自發(fā)形成的壓強的增大，制備 出顆粒大小均勻，分散性好，無團聚或少團聚，結晶度較高的納米勃姆石顆粒，這一步最 關鍵的是反應溫度和反應時間的控制。
相比于己有材料和技術，本發(fā)明具有如下優(yōu)點和有益效果
(1) 本發(fā)明制備的納米晶體勃姆石產(chǎn)品結晶度高，晶型規(guī)整，顆粒大小均勻，分散條 件簡單，分散性良好。
(2) 本發(fā)明所制備的納米晶體勃姆石具有良好的水分散性，其分散條件簡單，顆粒粒 徑分布均勻，無明顯團聚現(xiàn)象。
(3) 本發(fā)明在醇鹽水解的基礎上結合水熱合成工藝，水熱合成法是一種制備高質量晶 體的主法，在高溫高壓溶液中，物質有很高的反應活性，容易合成出化學性能穩(wěn)定的物質， 在液態(tài)條件下，系統(tǒng)處于非受迫狀態(tài)，晶體的生長習性可以充分顯露。


圖1為實施例1所得產(chǎn)品的XRD圖。
圖2為實施例1所得產(chǎn)品分散后的馬爾文粒度分析圖。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明制備作進一步的說明，但本發(fā)明所要求保護的范圍并不局 限于實施例所涉及的范圍。 實施例1
(1) 水解反應異丙醇鋁10g，蒸餾水80ml，水異丙醇鋁=100: 1 (摩爾比)，70 。C反應lh，過濾，9(TC干燥12h，制得水合氧化鋁
(2) 水熱反應取步驟(1)制得的水合氧化鋁5g，蒸餾水60ml，放入帶聚四氟乙烯 內襯的反應釜，反應釜填充度60%， 150'C反應4h，過濾干燥得納米晶體勃姆石。(3)分散取步驟(1)制得的納米晶體勃姆石lg，蒸餾水lOOml，高速分散均質機 分散一小時，加稀硝酸至溶膠pH值為3-4，得到均質穩(wěn)定的溶膠。
納米粒子粒徑小，表面能高，具有自發(fā)團聚的趨勢，而團聚的存在將大大影響納米粉 體優(yōu)勢的發(fā)揮，因此納米粉體在液相介質中的分散和穩(wěn)定性十分重要。經(jīng)檢測，本發(fā)明所 制備納米勃姆石具有良好的水分散性，且分散條件簡單，粉徑分布均勻，無明顯團聚現(xiàn)象，
平均粒徑在100nm左右。本發(fā)明通過水熱合成這一步驟，制得的勃姆石具有很高的結晶度， 而傳統(tǒng)方法所制得的勃姆石呈擬薄水鋁石態(tài)，結晶度很低，甚至呈無定形狀態(tài)。
從圖1可以看出，制備的勃姆石的衍射峰峰形完整，峰形窄而尖銳，相對強度較高， 說明所得產(chǎn)品結晶度較高，結晶比較完整。
從圖2可以看出，顆粒粒徑呈正態(tài)分布，分布比較均勻，分散比較好，沒有明顯團聚 現(xiàn)明，平均粒徑為100nm左右。
實施例2
該實施例其它同實施例l，改變加蒸餾水加入量，使水與異丙醇鋁的摩爾比為50: 1;
步驟(2)水熱反應時間延長到12h，同樣制得納米晶體勃姆石。 實施例3
(1) 水解反應異丙醇鋁10g,蒸餾水80ml，水異丙醇鋁=100: 1 (摩爾比)，70 。C反應lh，過濾，90。C干燥12h.
(2) 水熱反應水合氧化鋁5g，蒸餾水60ml，反應釜填充度60%, 20(TC反應4h，過 濾干燥得納米晶體勃姆石。
(3) 分散勃姆石lg，蒸餾水100tnl，高速分散均質機分散一小時，加稀硝酸至溶膠 pH值為3-4。
實施例4
該實施例其它同實施例3，改變加蒸餾水加入量，使水與異丙醇鋁的摩爾比為150: 1;
步驟(2)水熱反應時間延長到8h，同樣制得納米晶體勃姆石。
如上所述即可較好實施本發(fā)明。
權利要求
1、一種納米晶體勃姆石的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)水解反應將蒸餾水和異丙醇鋁按50～150∶1的摩爾比混合，加熱至70-90℃，反應1～2h，過濾反應產(chǎn)物，于烘箱中80-90℃干燥8-12h；(2)水熱反應，將步驟(1)中干燥產(chǎn)物裝入高壓反應釜中，以蒸留水作為反應介質，反應釜填充度為60％-80％，反應溫度為150-200℃，反應時間4-12h，制得納米晶體勃姆石。
2、 根據(jù)權利要求1所述的納米晶體勃姆石的制備方法，其特征在于所述的蒸餾水和異 丙醇鋁的摩爾比為80 110: 1。
3、 根據(jù)權利要求1所述的納米晶體勃姆石的制備方法，其特征在于所述的步驟(1) 反應時間為lh。
4、 根據(jù)權利要求1 3任一項所述的納米晶體勃姆石的制備方法，其特征在于所述的 步驟(1)中烘箱溫度為90。C。
5、 根據(jù)權利要求1 3任一項所述的納米晶體勃姆石的制備方法，其特征在于所述的 反應釜填充度為60%。
6、 根據(jù)權利要求1所述的納米晶體勃姆石的制備方法，其特征在于所述的步驟(2) 反應溫度為160-180°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米晶體勃姆石的制備方法，該方法包括如下步驟(1)水解反應將蒸餾水和異丙醇鋁按50～150∶1的摩爾比混合，加熱至70-90℃，反應1～2h，過濾反應產(chǎn)物，于烘箱中80-90℃干燥8-12h；(2)水熱反應，將步驟(1)中干燥產(chǎn)物裝入高壓反應釜中，以蒸留水作為反應介質，反應釜填充度為60％-80％，反應溫度為150-200℃，反應時間4-12h，制得納米晶體勃姆石。本發(fā)明制備的納米晶體勃姆石產(chǎn)品結晶度高，晶型規(guī)整，顆粒大小均勻，分散條件簡單，分散性良好。且具有良好的水分散性，其分散條件簡單，顆粒粒徑分布均勻，無明顯團聚現(xiàn)象。
文檔編號C01F7/02GK101177290SQ20071003116
公開日2008年5月14日 申請日期2007年10月30日 優(yōu)先權日2007年10月30日
發(fā)明者成繼業(yè), 琦 江 申請人:華南理工大學