專利名稱：一種用于制備金屬氮化物催化材料的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是采用程序升溫流化床法制備金屬氮化物(γ-Mo2N)催化材料的設(shè)備。
背景技術(shù)：
國內(nèi)外對于金屬氮化物(γ-Mo2N)催化材料的研究已有多年的歷史。外思(Wise)與馬克爾(Markel)在總結(jié)了90余年來研究NH3的合成與分解的基本原理和動力學(xué)及以催化性能的基礎(chǔ)上，著重研究NH3與MoO3在石英管狀反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度與反應(yīng)產(chǎn)物和表面積的關(guān)系。當(dāng)溫度升到473K時多晶MoO3碎裂，表面積稍有增加，573K出現(xiàn)未知相(804pm)和MoO3，673K MoO3消失，出現(xiàn)MoO2及另一未知相(621，307和205pm)，773K以上形成Mo2N，隨升溫高含量增加，MoO2的量減少。980K+2hr恒溫反應(yīng)，則還原氮化反應(yīng)完全，反應(yīng)產(chǎn)物完全轉(zhuǎn)化為γ-Mo2N。但γ-Mo2N的晶粒有所長大，表面積稍有減少。由此，得出結(jié)論，MoO3與NH3程序升溫的最高溫度為980K，并應(yīng)恒溫2小時以保證反應(yīng)完全。在對管式反應(yīng)器床溫進行計算中發(fā)現(xiàn)，中心溫度比爐溫低120K，徑向溫度低80K，床的表面溫度比爐溫低40K，即便是內(nèi)徑4mm長1m的管式爐MoO3的裝載量僅為0.5克，用熱井實際測量為35K，兩者基本一致。而對直徑25cm的管式爐，溫度梯度可達數(shù)百度，因此可得出結(jié)論，對大批量制備Mo2N，床溫的控制是一個極困難的問題。在以NH3作為氮化反應(yīng)劑時，存在兩個影響產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵問題一是還原MoO3產(chǎn)生水()水蒸汽存在促使產(chǎn)物Mo2N發(fā)生水熱燒結(jié)，以及H2O與H2在MoO3競爭吸附，使Mo2N的表面積減??；二是NH3分解為吸熱反應(yīng)造成反應(yīng)器中床溫分布十分不均，軸向與徑向溫度梯度較大。
中國科學(xué)院金屬研究所提供了一種金屬氮化物催化材料的制備方法及其專用設(shè)備(申請?zhí)?00510046779.1，申請日2005年6月29日)，改用氮與氫混合氣體作還原氮化反應(yīng)劑與添加混合填料的MoO3反應(yīng)制備Mo2N，解決了因NH3分解吸熱造成的床溫梯度問題，以及水蒸氣使Mo2N發(fā)生水熱燒結(jié)的問題。但是該方法還是存在著氮化反應(yīng)劑與混合填料之間發(fā)生反應(yīng)造成生成純度和質(zhì)量下降等問題。
實用新型內(nèi)容為了解決上述問題，本實用新型提供一種用于制備金屬氮化物催化材料的設(shè)備，采用程序升溫流化床法制備金屬氮化物(γ-Mo2N)，徹底避免了因填料和固定床本身固有問題所造成的生成物純度和質(zhì)量下降等問題。
本實用新型的技術(shù)方案是一種用于制備金屬氮化物催化材料的設(shè)備，包括混合器、換熱器、水冷器、分離器、流化床反應(yīng)器、干燥部分、壓縮機、段間冷卻器、氣相色譜儀、平面六通閥；混合器通過管路自流化床反應(yīng)器底部進入流化床反應(yīng)器，流化床反應(yīng)器出口通過管路進入換熱器，換熱器一方面通過管路進入混合器，該管路經(jīng)平面六通閥至氣相色譜儀；另一方面通過管路進入水冷器，分離器通過管路經(jīng)干燥部分進入壓縮機，壓縮機出口再通過管路連回換熱器，段間冷卻器分別與壓縮機的進、出口管道相連。所述干燥部分由串聯(lián)的干燥器IA、干燥器IB與串聯(lián)的干燥器IIA、干燥器IIB并聯(lián)而成。
所述的用于制備金屬氮化物催化材料的設(shè)備，可以采用如下結(jié)構(gòu)混合器通過管路進入流化床反應(yīng)器，該管路上設(shè)有止逆閥，并且連有壓力顯示儀表、針型閥，流化床反應(yīng)器入口處設(shè)有溫度控制顯示儀表、溫度顯示儀表，流化床反應(yīng)器出口分兩路，一路通過管路進入換熱器，另一路通過管路通向大氣，該管路上設(shè)有截止閥；換熱器一方面通過管路進入混合器，該管路連有針型閥，針型閥和針型閥并聯(lián)后經(jīng)平面六通閥至氣相色譜儀；換熱器另一方面通過管路進入水冷器，該管路上設(shè)有溫度顯示儀表，水冷器再經(jīng)分離器通過管路通向大氣，該管路上設(shè)有截止閥，同時分離器通過管路經(jīng)干燥部分進入壓縮機，該管路上設(shè)有溫度控制顯示儀表，干燥部分由串聯(lián)的干燥器IA、干燥器IB與串聯(lián)的干燥器IIA、干燥器IIB并聯(lián)而成，干燥器IA、干燥器IB、干燥器IIA、干燥器IIB分別連有溫度控制顯示儀表，干燥器IA(6)、干燥器IIA入口處分別設(shè)有入口閥和再生廢氣出口閥，干燥器IB、干燥器IIB出口處分別設(shè)有出口閥和再生氮氣入口閥，干燥部分與壓縮機進口相連的管路上設(shè)有壓力顯示儀表、止逆閥、截止閥；壓縮機出口再通過管路連回換熱器，該管路上設(shè)有截止閥、質(zhì)量流量計，段間冷卻器分別與壓縮機的進、出口管道相連，段間冷卻器與壓縮機的出口相連的管路上設(shè)有截止閥和止逆閥。
利用所述設(shè)備制備金屬氮化物催化材料的方法，將MoO3/TiO2、MoO3/NiO-TiO2、MoO3/Al2O3-TiO2或MoO3/Al2O3放入流化床反應(yīng)器中，進行N2-H2還原置換MoO3的反應(yīng)，制備出Mo2N/TiO2、Mo2N/NiO-TiO2、Mo2N/Al2O3-TiO2或Mo2N/Al2O3擔(dān)載型金屬氮化物催化劑；N2-H2混合氣體的體積比H2/N2＝(3-5)/1，N2-H2混合氣體空速6,000-100,000h-1，反應(yīng)溫度為933K±10K，保溫時間0.5-1小時。
所述流化床反應(yīng)器中溫度控制過程如下1)從室溫到673K快速升溫，升溫速度范圍為1-50K/min；2)673-933K以0.6-1K/min速度升溫；3)933K±10K恒溫0.5-1hr；4)在流化床反應(yīng)器中冷卻到室溫。
室溫下將反應(yīng)N2-H2混合氣體切換為體積比99％Ar-1％O2混合氣體，時間12～24小時。
本實用新型具有以下優(yōu)點(1)本實用新型采用N2-H2混合氣體取代NH3與MoO3反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)溫度為660℃左右，升溫速度為0.6-1K/min時，空速增加，產(chǎn)物表面積增大。富氫的N2-H2混合氣體(H2/N2＝3-5/1)，空速6,000-100,000h-1即可獲得高表面積Mo2N。本實用新型可制得比表面積高達150m2/g的γ-Mo2N；(2)本實用新型反應(yīng)氣體經(jīng)干燥處理循環(huán)使用，利用率100％，成本低；(3)采用本實用新型比用NH3操作簡化，消除了操作危險和環(huán)境污染；(4)本實用新型采用N2-H2混合氣體流化反應(yīng)床，消除了用NH3分解吸熱造成反應(yīng)床熱導(dǎo)不良帶來的溫度梯度問題。從而可以避免因填料造成的生成物質(zhì)量下降等問題。


圖1氮化鉬批量合成裝置流程圖。圖中，1混合器；2換熱器；3水冷器；4分離器；5流化床反應(yīng)器；6干燥器IA；7干燥器IB；8干燥器IIA；9干燥器IIB；10壓縮機；11段間冷卻器；12氣相色譜儀；13平面六通閥。
圖2本實用新型所用升溫制度示意圖。
具體實施方式
下面就γ-Mo2N的制備技術(shù)做詳細說明，本實用新型中室溫一般指16-30℃。
鑒于制備高比表面積γ-Mo2N的研究經(jīng)驗，本實用新型采用程序升溫漸進反應(yīng)的途徑，利用N2作為還原氣體還原MoO3。通過控制升溫速度和提高氣體流量，來防止產(chǎn)物水份的積累；為了減少氣體消耗在在系統(tǒng)中設(shè)計了氣體循環(huán)裝置，以減少制備成本。
流化床制備氮化鉬反應(yīng)裝置如圖1所示。
一、氣體
1氮氣——高純氮(體積濃度為99.999％)，氮化原料，來自鋼瓶，去混合器；2氫氣——高純氫(體積濃度為99.999％)，氮化原料，來自鋼瓶，去混合器；3混合氣——由氮氣、氫氣、循環(huán)氣混合而成，經(jīng)換熱去氮化流化床反應(yīng)器；4反應(yīng)氣——出氮化流化床反應(yīng)器的氣體，經(jīng)冷卻去干燥器；5干燥氣——經(jīng)干燥除去水份后的氣體(出干燥器的氣體)，去壓縮機入口；6循環(huán)氣——經(jīng)壓縮機增壓后的氣體(出壓縮機的氣體)，冷卻后去混合器；7再生氮氣——高純氮(體積濃度為99.999％)，來自鋼瓶，去干燥器；8再生廢氣——含干燥劑再生脫出的水分的氮氣，直接排放；9反饋氣體——由壓縮機出口直接去壓縮機入口的氣體。
二、設(shè)備1混合器——混合氮氣、氫氣、循環(huán)氣，不銹鋼；2換熱器——反應(yīng)氣與循環(huán)氣換熱，不銹鋼，殼徑108mm，內(nèi)有盤旋波紋管；管程反應(yīng)氣；殼程循環(huán)氣；3水冷器——冷卻出換熱器后的反應(yīng)氣，不銹鋼，殼徑108mm，內(nèi)裝盤旋波紋管；管程反應(yīng)氣；殼程冷卻水；4分離器——用于分離冷凝水；5流化床反應(yīng)器——流化床，內(nèi)裝催化劑前驅(qū)體氧化鉬，配有熱電偶，L＝1150mm，￠42mm×3mm，內(nèi)有熱電偶套管，加熱電爐4KW；6干燥器IA——流化床吸附器，內(nèi)裝硅膠，L＝750mm，￠42mm×3mm，電爐2KW；7干燥器IB——流化床吸附器，內(nèi)裝分子篩，L＝550mm，￠42mm×3mm，電爐2KW；8干燥器IIA——流化床吸附器，內(nèi)裝硅膠，L＝750mm，￠42mm×3mm，電爐2KW；9干燥器IIB——流化床吸附器，內(nèi)裝分子篩，L＝550mm，￠42mm×3mm，電爐2KW；10壓縮機——往復(fù)壓縮機，排出壓力不超過0.55MPa；11段間冷卻器——用于冷卻反饋氣體；12氣相色譜——GC9800TP型，F(xiàn)ID，TCD檢測器固定相TDX-02，d＝3mm；由于分離循環(huán)氣、混合氣組成，氦氣；
13平面六通閥——用于氣體分析采樣。
三、儀表、閥門及圖例3.1 質(zhì)量流量計及質(zhì)量流量控制器；FIC-1控制顯示氮氣流量；FIC-2控制顯示氫氣流量；3.2 質(zhì)量流量計；FI-1顯示循環(huán)氣流量；3.3 止逆閥；3.4 針型閥；SA——用于混合氣分析；SB——用于循環(huán)氣分析；3.5 截止閥；V1——用于排放冷凝水；V2——用于系統(tǒng)防空；V3——用于調(diào)整反饋氣體流量；V4——用于調(diào)整壓縮機入口流量；V5——用于調(diào)整壓縮機出口流量；I-1、II-1為干燥器IA、IIA入口閥(吸附用)；II-4、I-4為干燥器IB、IIB出口閥(吸附用)；I-5、II-5為干燥器IB、IIB再生氮氣入口閥(脫附用)；I-2、II-2為干燥器IA、IIA再生廢氣出口閥(脫附用)；TIC溫度控制顯示儀表；TIC-1 SR53溫度控制器，控制氮化流化床反應(yīng)器溫度(固態(tài)繼電器)；TIC-2溫度控制器(PID調(diào)節(jié))，控制干燥器IA(固態(tài)繼電器)；TIC-3溫度控制器(PID調(diào)節(jié))，控制干燥器IB(固態(tài)繼電器)；TIC-4溫度控制器(PID調(diào)節(jié))，控制干燥器IIA(固態(tài)繼電器)；TIC-5溫度控制器(PID調(diào)節(jié))，控制干燥器IIB(固態(tài)繼電器)；TI溫度顯示儀表；TI-1顯示氮化流化床反應(yīng)器床層溫度；TI-2顯示換熱器出口反應(yīng)氣溫度；TI-3顯示水冷器出口反應(yīng)氣溫度；PI壓力顯示儀表；
PI-1顯示氮化流化床反應(yīng)器入口壓力；PI-2顯示干燥器出口壓力；如圖1所示，本實用新型設(shè)備包括混合器1、換熱器2、水冷器3、分離器4、流化床反應(yīng)器5、干燥器IA6、干燥器IB7、干燥器IIA8、干燥器IIB9、壓縮機10、段間冷卻器11、氣相色譜儀12、平面六通閥13。N2、H2分別經(jīng)質(zhì)量流量計及質(zhì)量流量控制器FIC-1、FIC-2通向混合器1，混合器1通過管路自流化床反應(yīng)器5底部進入流化床反應(yīng)器5，該管路上設(shè)有止逆閥，并通過管路連有壓力顯示儀表PI-1、針型閥SA，流化床反應(yīng)器5入口處設(shè)有溫度控制顯示儀表TIC-1、溫度顯示儀表TI-1，流化床反應(yīng)器5出口分兩路，一路通過管路進入換熱器2，另一路通過管路通向大氣，該管路上設(shè)有截止閥V2；換熱器2一方面通過管路進入混合器1，該管路連有針型閥SB，針型閥SA和針型閥SB并聯(lián)后經(jīng)平面六通閥13至氣相色譜儀12；換熱器2另一方面通過管路進入水冷器3，該管路上設(shè)有溫度顯示儀表TI-2，水冷器3再經(jīng)分離器4通過管路通向大氣，該管路上設(shè)有截止閥V1，同時分離器4通過管路經(jīng)干燥部分進入壓縮機10，該管路上設(shè)有溫度控制顯示儀表TI-3，干燥部分由串聯(lián)的干燥器IA6、干燥器IB7與串聯(lián)的干燥器IIA8、干燥器IIB9并聯(lián)而成，干燥器IA6、干燥器IB7、干燥器IIA8、干燥器IIB9分別連有溫度控制顯示儀表TIC-2、TIC-3、TIC-4、TIC-5，干燥器IA6、干燥器IIA8入口處分別設(shè)有入口閥I-1、II-1和再生廢氣出口閥I-2、II-2，干燥器IB7、干燥器IIB9出口處分別設(shè)有出口閥II-4、I-4和再生氮氣入口閥I-5、II-5，干燥部分與壓縮機10進口相連的管路上設(shè)有壓力顯示儀表PI-2、止逆閥、截止閥V4；壓縮機10出口再通過管路連回換熱器2，該管路上設(shè)有截止閥V5、質(zhì)量流量計FI-1，段間冷卻器11分別與壓縮機10的進、出口相連，段間冷卻器11與壓縮機10的出口相連的管路上設(shè)有截止閥V3和止逆閥。
四、工藝流程如下來自鋼瓶的氮氣、氫氣經(jīng)質(zhì)量流量控制器后進入混合器1與來自壓縮機10的循環(huán)氣(未反應(yīng)氮氣、氫氣)混合，形成一定氫氮比(比例范圍H2/N2＝(3-5)/1)進入流化床反應(yīng)器5，由SR53溫控儀控制溫度，根據(jù)設(shè)定的升溫程序在一定溫度條件下，氧化鉬發(fā)生反應(yīng)生成氮化鉬。未反應(yīng)的氣體由氮化流化床反應(yīng)器出口排出，依次進入換熱器2、水冷器3，經(jīng)分離器4分離冷凝水后進入干燥器深度脫水，然后進入壓縮機10增壓后返回系統(tǒng)。
五、操作步驟具體如下(以干燥器IA、IB吸附使用，干燥器IIA、IIB再生為例)1)開色譜開啟鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)分壓閥至0.15-0.2MPa左右；接通氣相色譜儀總電源，調(diào)節(jié)柱前壓在0.15MPa；打開色譜工作站，接通B通路(工作站分兩條通路，可以同時檢測兩路氣體；因為我們只用一路，即B通路)；2)升溫設(shè)定并升溫至柱箱130℃，檢測室TCD140℃，進樣器160℃；穩(wěn)定溫度(不少于0.5小時基線呈直線)；打開橋流開關(guān)，調(diào)節(jié)至120-130mA；待用；3)開控制面板電源總開關(guān)(換熱\水冷溫度顯示儀燈亮)；開質(zhì)量流量計FIC-1、FIC-2、FI-1；氣密試驗(可全系統(tǒng)，也可分段進行氣密試驗)；關(guān)閉SA、SB、V1、V2、V3、I-1、II-4、I-2、II-2、I-5、II-5(右旋到底)；全開V4、V5、II-1、I-4；開啟N2氣鋼瓶，調(diào)節(jié)分壓閥至0.25MPa；調(diào)節(jié)FIC-1，以20-28L/min的流量向系統(tǒng)通入氮氣；保壓試漏，系統(tǒng)壓力達平衡后(系統(tǒng)充滿氣)，F(xiàn)IC值會回落，不大于2L/min即可，否則利用撿漏液試漏，發(fā)現(xiàn)漏點，及時處理(擰緊)；全開I-1、II-4，關(guān)閉II-1、I-4重復(fù)④⑤；關(guān)閉FIC-1(至示值為0)；4)升溫接通TIC-1(SR53)，按升溫程序設(shè)定溫度，氮化流化床反應(yīng)器升溫至床層達到設(shè)置的第一個溫度點(TI-1顯示符合第一階段溫升)；做通氣同期準(zhǔn)備；5)通氣根據(jù)氫氮比，調(diào)節(jié)FIC-1，以20L/min的流量向系統(tǒng)通入氮氣，調(diào)節(jié)FIC-2以相應(yīng)流量向系統(tǒng)內(nèi)通入相應(yīng)氫氣(調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶減壓后壓力與氮氣同)，直至FIC-1、FIC-2示值均回落至指定值(小于2L/min)；PI-1、PI-2壓力不再變化，并且與鋼瓶減壓后壓力，壓縮機進出口壓力接近；6)開啟壓縮機，建立循環(huán)
7)分析氣體組成混合氣分析開啟SA；取樣(充分置換)(六通閥向左右)；進樣(六通閥向左右)；關(guān)閉SA；循環(huán)氣分析開啟SB；取樣(充分置換)(六通閥向左右)；進樣(六通閥向左右)；關(guān)閉SB；8)調(diào)整組成通過微調(diào)壓力調(diào)整進入系統(tǒng)的流量；9)啟動壓縮機FI-1流量正常后，在V3全開條件下①若增加流量，需提高鋼瓶減壓后壓力(N2，H2同時調(diào)整)Pmax≤0.38MPa；②若減少流量，關(guān)小V4閥門即可；10)正常實驗分析氣體組成混合氣\循環(huán)氣組成，并以此為根據(jù)調(diào)整流量。
六、正常停車1)停壓縮機；2)停電爐；3)關(guān)閉氫氣總壓閥，關(guān)閉氮氣總壓閥；4)開V5，系統(tǒng)泄壓；七、關(guān)閉色譜1)關(guān)橋流；2)關(guān)加熱電源；3)關(guān)檢測器電源；4)待檢測器溫度低于70℃后關(guān)載氣；八、干燥器切換如干燥器I系列由吸附轉(zhuǎn)為再生，干燥器II系列由備用轉(zhuǎn)為正常操作；全開II-1、I-4，關(guān)閉I-1、II-4；
接通干燥器IA，干燥器IB，設(shè)定干燥器IA為140℃；干燥器IB 350℃；開I-2、I-5；通再生氮氣(由氣體通過即可)；配氣系統(tǒng)N2-H2混合氣體，Ar-O2(1％O2體積比)配制，附帶流量計，減壓閥，調(diào)節(jié)閥，和取樣分析。
實施例1本實用新型采用的程序升溫制度如圖2所示，最佳程序升溫制度1.從室溫到673K快速升溫，升溫速度為1-50K/min(本實施例25K/min)；2.673-933K采用0.6-1K/min(本實施例O.6K/min)速度升溫；3.933K恒溫0.5-1hr(本實施例1hr)；4.在流化床反應(yīng)器中冷卻到室溫；5.室溫下將反應(yīng)N2-H2混合氣體切換為體積比99％Ar-1％O2混合氣體(即鈍化處理)，時間12～24hr，本實施例24hr。
本實用新型γ-Mo2N擔(dān)載型催化劑制備如下按上述工藝分別將MoO3/TiO2、MoO3/NiO-TiO2、MoO3/Al2O3-TiO2或MoO3/Al2O3放入本實用新型的流化床反應(yīng)器中，進行N2-H2還原置換MoO3的反應(yīng)，制備出Mo2N/TiO2、Mo2N/NiO-TiO2、Mo2N/Al2O3-TiO2或Mo2N/Al2O3擔(dān)載型金屬氮化物催化劑。N2-H2混合氣體的體積比H2/N2＝4/1，N2-H2混合氣體空速6,000-100,000h-1(本實施例為50,000h-1)，用X-射線衍射檢測γ-Mo2N的存在，其比表面積達150m2/g。
實施例2與實施例1不同之處在于1.從室溫到673K快速升溫，升溫速度為1K/min；2. 673-933K采用0.8K/min速度升溫；3. 933K恒溫0.8hr；4.在流化床反應(yīng)器中冷卻到室溫；5.室溫下將反應(yīng)N2-H2混合氣體切換為體積比99％Ar-1％O2混合氣體(即鈍化處理)，時間12hr。
本實用新型γ-Mo2N擔(dān)載型催化劑制備如下按上述工藝分別將MoO3/TiO2、MoO3/NiO-TiO2、MoO3/Al2O3-TiO2或MoO3/Al2O3放入本實用新型的流化床反應(yīng)器中，進行N2-H2還原置換MoO3的反應(yīng)，制備出Mo2N/TiO2、Mo2N/NiO-TiO2、Mo2N/Al2O3-TiO2或Mo2N/Al2O3擔(dān)載型金屬氮化物催化劑。N2-H2混合氣體的體積比H2/N2＝3/1，N2-H2混合氣體空速6,000h-1，用X-射線衍射檢測γ-Mo2N的存在，其比表面積達130m2/g。
實施例3與實施例1不同之處在于1.從室溫到673K快速升溫，升溫速度為50K/min；2. 673-933K采用1K/min速度升溫；3. 933K恒溫0.5hr；4.在流化床反應(yīng)器中冷卻到室溫；5.室溫下將反應(yīng)N2-H2混合氣體切換為體積比99％Ar-1％O2混合氣體(即鈍化處理)，時間18hr。
本實用新型γ-Mo2N擔(dān)載型催化劑制備如下按上述工藝分別將MoO3/TiO2、MoO3/NiO-TiO2、MoO3/Al2O3-TiO2或MoO3/Al2O3放入本實用新型的流化床反應(yīng)器中，進行N2-H2還原置換MoO3的反應(yīng)，制備出Mo2N/TiO2、Mo2N/NiO-TiO2、Mo2N/Al2O3-TiO2或Mo2N/Al2O3擔(dān)載型金屬氮化物催化劑。N2-H2混合氣體的體積比H2/N2＝5/1，N2-H2混合氣體空速10,000h-1，用X-射線衍射檢測γ-Mo2N的存在，其比表面積達140m2/g。
本實用新型中MoO3/TiO2重量比為MoO3∶TiO2＝1∶5；本實用新型中MoO3/NiO-TiO2重量比為MoO3∶NiO∶TiO2＝1∶5∶1；本實用新型中MoO3/Al2O3-TiO2重量比為MoO3∶Al2O3∶TiO2＝1∶5∶1；本實用新型中MoO3/Al2O3重量比為MoO3∶Al2O3＝1∶5。
權(quán)利要求1.一種用于制備金屬氮化物催化材料的設(shè)備，其特征在于包括混合器(1)、換熱器(2)、水冷器(3)、分離器(4)、流化床反應(yīng)器(5)、干燥部分、壓縮機(10)、段間冷卻器(11)、氣相色譜儀(12)、平面六通閥(13)；混合器(1)通過管路自流化床反應(yīng)器(5)底部進入流化床反應(yīng)器(5)，流化床反應(yīng)器(5)出口通過管路進入換熱器(2)，換熱器(2)一方面通過管路進入混合器(1)，該管路經(jīng)平面六通閥(13)至氣相色譜儀(12)；另一方面通過管路進入水冷器(3)，分離器(4)通過管路經(jīng)干燥部分進入壓縮機(10)，壓縮機(10)出口再通過管路連回換熱器(2)，段間冷卻器(11)分別與壓縮機(10)的進、出口管道相連。
2.按照權(quán)利要求1所述的用于制備金屬氮化物催化材料的設(shè)備，其特征在于所述干燥部分由串聯(lián)的干燥器IA(6)、干燥器IB(7)與串聯(lián)的干燥器IIA(8)、干燥器IIB(9)并聯(lián)而成。
3.按照權(quán)利要求1所述的用于制備金屬氮化物催化材料的設(shè)備，其特征在于混合器(1)通過管路進入流化床反應(yīng)器(5)，該管路上設(shè)有止逆閥，并且連有壓力顯示儀表(PI-1)、針型閥(SA)，流化床反應(yīng)器(5)入口處設(shè)有溫度控制顯示儀表(TIC-1)、溫度顯示儀表(TI-1)，流化床反應(yīng)器(5)出口分兩路，一路通過管路進入換熱器(2)，另一路通過管路通向大氣，該管路上設(shè)有截止閥(V2)；換熱器(2)一方面通過管路進入混合器(1)，該管路連有針型閥(SB)，針型閥(SA)和針型閥(SB)并聯(lián)后經(jīng)平面六通閥(13)至氣相色譜儀(12)；換熱器(2)另一方面通過管路進入水冷器(3)，該管路上設(shè)有溫度顯示儀表(TI-2)，水冷器(3)再經(jīng)分離器(4)通過管路通向大氣，該管路上設(shè)有截止閥(V1)，同時分離器(4)通過管路經(jīng)干燥部分進入壓縮機(10)，該管路上設(shè)有溫度控制顯示儀表(TI-3)，干燥部分由串聯(lián)的干燥器IA(6)、干燥器IB(7)與串聯(lián)的干燥器IIA(8)、干燥器IIB(9)并聯(lián)而成，干燥器IA(6)、干燥器IB(7)、干燥器IIA(8)、干燥器IIB(9)分別連有溫度控制顯示儀表(TIC-2、TIC-3、TIC-4、TIC-5)，干燥器IA(6)、干燥器IIA(8)入口處分別設(shè)有入口閥(I-1、II-1)和再生廢氣出口閥(I-2、II-2)，干燥器IB(7)、干燥器IIB(9)出口處分別設(shè)有出口閥(II-4、I-4)和再生氮氣入口閥(I-5、II-5)，干燥部分與壓縮機(10)進口相連的管路上設(shè)有壓力顯示儀表(PI-2)、止逆閥、截止閥(V4)；壓縮機(10)出口再通過管路連回換熱器(2)，該管路上設(shè)有截止閥(V5)、質(zhì)量流量計(FI-1)，段間冷卻器(11)分別與壓縮機(10)的進、出口管道相連，段間冷卻器(11)與壓縮機(10)的出口相連的管路上設(shè)有截止閥(V3)和止逆閥。
專利摘要本實用新型涉及催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種用于制備金屬氮化物催化材料的設(shè)備，混合器通過管路進入流化床反應(yīng)器，流化床反應(yīng)器出口通過管路進入換熱器，換熱器一方面通過管路進入混合器，該管路經(jīng)平面六通閥至氣相色譜儀；另一方面通過管路進入水冷器，分離器通過管路經(jīng)干燥部分進入壓縮機，壓縮機出口再通過管路連回換熱器，段間冷卻器分別與壓縮機的進、出口管道相連。本實用新型采用程序升溫流化床法制備金屬氮化物(γ－Mo
文檔編號C01B21/06GK2834691SQ20052009346
公開日2006年11月8日 申請日期2005年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月14日
發(fā)明者熊天英, 吳杰, 金花子, 孔令艷, 李鐵藩, 曲良龍, 付玉梅 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所