專利名稱：一種二氧化硅異丙醇分散液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米二氧化硅分散液及其制備方法，尤其是一種二氧化硅異丙醇分散液及其制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料作為新型材料將成為21世紀(jì)的主導(dǎo)產(chǎn)業(yè)，而納米二氧化硅作為納米材料行業(yè)的主要成員，更能被廣泛地應(yīng)用于電子、醫(yī)藥、生物、橡膠、塑料、油漆、涂料、陶瓷等行業(yè)。但由于納米材料的小粒徑、大比表面積和高表面能，納米材料極易團(tuán)聚，因此在使用前往往需經(jīng)過復(fù)雜繁瑣的解聚、分散工藝?！痘ば滦筒牧稀返?8卷第11期第22-24頁(yè)《納米SiOx在涂料中的分散作用》文獻(xiàn)介紹了用表面處理、研磨分散、球磨分散、砂磨分散、高速攪拌、超聲波分散、膠體磨分散等分散方法，但實(shí)際上，用這些方法得到的納米二氧化硅分散液往往是納米材料團(tuán)聚體的分散體，而不是單個(gè)納米顆粒的分散體，其外觀也往往是不透明的乳白漿狀，由于納米材料并沒有有效分散，無法真正體現(xiàn)納米材料的尺度效應(yīng)、改性效果和優(yōu)越性能。
同時(shí)，按上述方法得到的納米材料分散體系，也僅僅是納米材料在水或醇水體系中的分散液，無法直接應(yīng)用于非水體系，特別是納米材料應(yīng)用最廣的有機(jī)材料體系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明擬解決的問題是提供一種以有機(jī)良溶劑異丙醇為分散介質(zhì)、納米二氧化硅顆粒均勻分散的二氧化硅分散液，以及該溶液的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種二氧化硅異丙醇分散液，它含有二氧化硅和異丙醇，所述二氧化硅以膠體顆粒存在于異丙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量為5-35％，所述二氧化硅膠體顆粒的平均粒徑為5-20納米。
上述二氧化硅異丙醇分散液，二氧化硅的重量含量是10-30％。二氧化硅異丙醇溶液中的含水量不大于15％。
前述二氧化硅異丙醇分散液的制造方法a、在硅溶膠中加入異丙醇配成溶液A；b、對(duì)溶液A加熱，將溶液A中的水和異丙醇蒸發(fā)，所述加熱溫度為溶液A的沸點(diǎn)；c、對(duì)蒸發(fā)的水和異丙醇進(jìn)行冷凝回收；d、蒸發(fā)到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅異丙醇分散液。
作為優(yōu)選，在對(duì)溶液A加熱蒸發(fā)過程中，不斷在溶液A中補(bǔ)充異丙醇。
由于采用了上述方案，所述二氧化硅異丙醇分散液中二氧化硅顆粒以納米級(jí)均勻分散，且溶液的穩(wěn)定性好、保存時(shí)間長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)證明，其保存時(shí)間為6個(gè)月以上，同時(shí)電鏡照片顯示，所制樣品其中納米二氧化硅分散粒徑在10nm左右。另一方面，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，且異丙醇可回收利用，制造成本較低。
本發(fā)明所用原料硅溶膠是納米級(jí)二氧化硅在水中的膠體溶液，其中納米二氧化硅顆粒粒徑在1-100nm，最常見的是粒徑在5-20nm的產(chǎn)品。本發(fā)明人公開的“超細(xì)二氧化硅粉體的制備方法”(CN1407026A)專利文獻(xiàn)，介紹用硅溶膠為原料，通過溶膠-凝膠法制得納米二氧化硅粉體，但在溶膠、干燥工藝過程中，會(huì)不可避免地引起納米顆粒的團(tuán)聚，包括不可逆的硬團(tuán)聚。事實(shí)上，這類硬團(tuán)聚已無法通過機(jī)械方法真正解聚。在本發(fā)明中，沒有經(jīng)過類似凝膠、干燥過程，直接在硅溶膠中加入異丙醇溶劑，隨著水和異丙醇的蒸發(fā)，以及異丙醇的不斷補(bǔ)充，膠體溶液中的水份逐步減少，最后得到納米二氧化硅在異丙醇中的分散液。在這個(gè)過程中，納米二氧化硅顆粒的膠體結(jié)構(gòu)沒有破壞，也沒有膠粒間的聚合和納米材料的團(tuán)聚，所得到的分散液是納米二氧化硅分散良好的分散液。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明中二氧化硅異丙醇分散液中二氧化硅膠粒粒徑，包括平均粒徑和偏差，基本上等同于原料硅溶膠的膠粒狀況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，選用粒徑為5-20納米的硅溶膠作原料，按本發(fā)明工藝可制得相應(yīng)粒徑的二氧化硅異丙醇分散液。
常見硅溶膠主要有酸性無穩(wěn)定劑型和堿性納型二種，酸性無穩(wěn)定劑型硅溶膠可直接作為本發(fā)明實(shí)施例原料；如選用堿性納型硅溶膠為原料，為保證成品二氧化硅異丙醇分散液的純度，可先對(duì)原料硅溶膠作去離子化處理。去離子化的方法很多，常見的有離子交換法、超濾法等。
為節(jié)約篇幅，在下述實(shí)施例中，不再詳細(xì)論述上述這幾方面的情況與要求。
實(shí)施例1取含二氧化硅20％、二氧化硅膠粒粒徑為5納米的硅溶膠100克，加入異丙醇500克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和異丙醇進(jìn)行冷凝回收。在蒸發(fā)過程中，不斷往溶液中補(bǔ)充異丙醇使溶液總量保持400克左右不變。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為15％時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅異丙醇分散液約400克，其中含二氧化硅5％，含水15％，二氧化硅膠粒粒徑為5納米。
實(shí)施例2取含二氧化硅25％、二氧化硅膠粒粒徑為8納米的硅溶膠100克，加入異丙醇550克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和異丙醇進(jìn)行冷凝回收。計(jì)量溶液的總重量，至溶液重量為250克時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅異丙醇分散液約250克，其中含二氧化硅10％，含異丙醇90％，二氧化硅膠粒粒徑為8納米。
實(shí)施例3取含二氧化硅30％、二氧化硅膠粒粒徑為10納米的硅溶膠100克，加入異丙醇100克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和異丙醇進(jìn)行冷凝回收。在蒸發(fā)過程中，不斷往溶液中補(bǔ)充異丙醇使溶液總量保持150克左右不變。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中檢驗(yàn)不到水的含量時(shí)，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅異丙醇分散液約150克，其中含二氧化硅20％，二氧化硅膠粒粒徑為10納米。
實(shí)施例4取含二氧化硅30％、二氧化硅膠粒粒徑為15納米的硅溶膠100克，加入異丙醇550克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和異丙醇進(jìn)行冷凝回收。至溶液重量減至接近100克時(shí)，檢測(cè)溶液中水的含量，如溶液中水的含量為5％，停止加熱蒸發(fā)；如溶液中水的含量超過5％，可往溶液中補(bǔ)加少量異丙醇，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至溶液中水的含量為5％，停止加熱蒸發(fā)。冷卻后可得到二氧化硅異丙醇分散液約100克，其中含二氧化硅30％，含水5％，二氧化硅膠粒粒徑為15納米。
實(shí)施例5取含二氧化硅35％、二氧化硅膠粒粒徑為20納米的硅溶膠100克，加入異丙醇100克，逐步加熱至沸點(diǎn)，對(duì)蒸發(fā)的水和異丙醇進(jìn)行冷凝回收。在蒸發(fā)過程中，不斷往溶液中補(bǔ)充異丙醇使溶液總量保持200克左右不變。檢測(cè)溶液中水的含量，至溶液中水的含量為11.5％時(shí)，停止補(bǔ)加異丙醇，繼續(xù)加熱蒸發(fā)，至溶液總重100克時(shí)停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅異丙醇分散液約100克，其中含二氧化硅35％，含水10％，二氧化硅膠粒粒徑為20納米。
權(quán)利要求
1.一種二氧化硅異丙醇分散液，它含有二氧化硅和異丙醇，所述二氧化硅以膠體顆粒存在于異丙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量為5-35％，所述二氧化硅膠體顆粒的平均粒徑為5-20納米。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化硅異丙醇分散液，其特征在于所述二氧化硅的重量含量是10-30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述二氧化硅異丙醇分散液，其特征在于所述二氧化硅異丙醇溶液中的含水量不大于15％。
4.上述二氧化硅異丙醇分散液的制造方法a、在硅溶膠中加入異丙醇配成溶液A；b、對(duì)溶液A加熱，將溶液A中的水和異丙醇蒸發(fā)，所述加熱溫度為溶液A的沸點(diǎn)；c、對(duì)蒸發(fā)的水和異丙醇進(jìn)行冷凝回收；d、蒸發(fā)到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅異丙醇分散液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二氧化硅異丙醇分散液的制造方法，其特征在于所述對(duì)溶液A加熱蒸發(fā)過程中，不斷在溶液A中補(bǔ)充異丙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氧化硅異丙醇溶液及其制備方法，二氧化硅異丙醇分散液，它含有二氧化硅和異丙醇，二氧化硅以膠體顆粒存在于異丙醇中，二氧化硅的重量含量為5－35％，二氧化硅膠體顆粒的平均粒徑為5－20納米。前述分散液的制造方法在硅溶膠中加入異丙醇配成溶液；對(duì)溶液加熱，將水和異丙醇蒸發(fā)；對(duì)蒸發(fā)的水和異丙醇進(jìn)行冷凝回收；蒸發(fā)到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅異丙醇分散液。分散液體中二氧化硅顆粒以納米級(jí)均勻分散，且溶液的穩(wěn)定性好、保存時(shí)間長(zhǎng)，另一方面，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，且異丙醇可回收利用，制造成本較低。
文檔編號(hào)C01B33/00GK1800011SQ200410099398
公開日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2004年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月30日
發(fā)明者章浩龍 申請(qǐng)人:章浩龍