專利名稱：一種二氧化硅丙醇分散液及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米二氧化硅分散液及其制備方法，尤其是一種二氧化硅丙醇分散液及其制備方法。
背景技術：
納米材料作為新型材料將成為21世紀的主導產(chǎn)業(yè)，而納米二氧化硅作為納米材料行業(yè)的主要成員，更能被廣泛地應用于電子、醫(yī)藥、生物、橡膠、塑料、油漆、涂料、陶瓷等行業(yè)。但由于納米材料的小粒徑、大比表面積和高表面能，納米材料極易團聚，因此在使用前往往需經(jīng)過復雜繁瑣的解聚、分散工藝?！痘ば滦筒牧稀返?8卷第11期第22-24頁《納米SiOx在涂料中的分散作用》文獻介紹了用表面處理、研磨分散、球磨分散、砂磨分散、高速攪拌、超聲波分散、膠體磨分散等分散方法，但實際上，用這些方法得到的納米二氧化硅分散液往往是納米材料團聚體的分散體，而不是單個納米顆粒的分散體，其外觀也往往是不透明的乳白漿狀，由于納米材料并沒有有效分散，無法真正體現(xiàn)納米材料的尺度效應、改性效果和優(yōu)越性能。
同時，按上述方法得到的納米材料分散體系，也僅僅是納米材料在水或醇水體系中的分散液，無法直接應用于非水體系，特別是納米材料應用最廣的有機材料體系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明擬解決的問題是提供一種以有機良溶劑丙醇為分散介質、納米二氧化硅顆粒均勻分散的二氧化硅分散液，以及該溶液的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案一種二氧化硅丙醇分散液，它含有二氧化硅和丙醇，所述二氧化硅以膠體顆粒存在于丙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量為5-35％，所述二氧化硅膠體顆粒的平均粒徑為5-20納米。
上述二氧化硅丙醇分散液，二氧化硅的重量含量是10-30％。二氧化硅丙醇溶液中的含水量不大于15％。
前述二氧化硅丙醇分散液的制造方法a、在硅溶膠中加入丙醇配成溶液A；b、對溶液A加熱，將溶液A中的水和丙醇蒸發(fā)，所述加熱溫度為溶液A的沸點；c、對蒸發(fā)的水和丙醇進行冷凝回收；d、蒸發(fā)到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅丙醇分散液。
作為優(yōu)選，在對溶液A加熱蒸發(fā)過程中，不斷在溶液A中補充丙醇。
由于采用了上述方案，所述二氧化硅丙醇分散液中二氧化硅顆粒以納米級均勻分散，且溶液的穩(wěn)定性好、保存時間長，實驗證明，其保存時間為6個月以上，同時電鏡照片顯示，所制樣品其中納米二氧化硅分散粒徑在10nm左右。另一方面，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡單，且丙醇可回收利用，制造成本較低。
本發(fā)明所用原料硅溶膠是納米級二氧化硅在水中的膠體溶液，其中納米二氧化硅顆粒粒徑在1-100nm，最常見的是粒徑在5-20nm的產(chǎn)品。本發(fā)明人公開的“超細二氧化硅粉體的制備方法”(CN1407026A)專利文獻，介紹用硅溶膠為原料，通過溶膠-凝膠法制得納米二氧化硅粉體，但在溶膠、干燥工藝過程中，會不可避免地引起納米顆粒的團聚，包括不可逆的硬團聚。事實上，這類硬團聚已無法通過機械方法真正解聚。在本發(fā)明中，沒有經(jīng)過類似凝膠、干燥過程，直接在硅溶膠中加入丙醇溶劑，隨著水和丙醇的蒸發(fā)，以及丙醇的不斷補充，膠體溶液中的水份逐步減少，最后得到納米二氧化硅在丙醇中的分散液。在這個過程中，納米二氧化硅顆粒的膠體結構沒有破壞，也沒有膠粒間的聚合和納米材料的團聚，所得到的分散液是納米二氧化硅分散良好的分散液。
具體實施例方式
本發(fā)明中二氧化硅丙醇分散液中二氧化硅膠粒粒徑，包括平均粒徑和偏差，基本上等同于原料硅溶膠的膠粒狀況。實驗結果顯示，選用粒徑為5-20納米的硅溶膠作原料，按本發(fā)明工藝可制得相應粒徑的二氧化硅丙醇分散液。
常見硅溶膠主要有酸性無穩(wěn)定劑型和堿性納型二種，酸性無穩(wěn)定劑型硅溶膠可直接作為本發(fā)明實施例原料；如選用堿性納型硅溶膠為原料，為保證成品二氧化硅丙醇分散液的純度，可先對原料硅溶膠作去離子化處理。去離子化的方法很多，常見的有離子交換法、超濾法等。
為節(jié)約篇幅，在下述實施例中，不再詳細論述上述這幾方面的情況與要求。
實施例1取含二氧化硅20％、二氧化硅膠粒粒徑為5納米的硅溶膠100克，加入丙醇500克，逐步加熱至沸點，對蒸發(fā)的水和丙醇進行冷凝回收。在蒸發(fā)過程中，不斷往溶液中補充丙醇使溶液總量保持400克左右不變。檢測溶液中水的含量，至溶液中水的含量為15％時，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅丙醇分散液約400克，其中含二氧化硅5％，含水15％，二氧化硅膠粒粒徑為5納米。
實施例2取含二氧化硅25％、二氧化硅膠粒粒徑為8納米的硅溶膠100克，加入丙醇500克，逐步加熱至沸點，對蒸發(fā)的水和丙醇進行冷凝回收。計量溶液的總重量，至溶液重量為250克時，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅丙醇分散液約250克，其中含二氧化硅10％，含丙醇90％，二氧化硅膠粒粒徑為8納米。
實施例3取含二氧化硅30％、二氧化硅膠粒粒徑為10納米的硅溶膠100克，加入丙醇100克，逐步加熱至沸點，對蒸發(fā)的水和丙醇進行冷凝回收。在蒸發(fā)過程中，不斷往溶液中補充丙醇使溶液總量保持150克左右不變。檢測溶液中水的含量，至溶液中檢驗不到水的含量時，停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅丙醇分散液約150克，其中含二氧化硅20％，二氧化硅膠粒粒徑為10納米。
實施例4取含二氧化硅30％、二氧化硅膠粒粒徑為15納米的硅溶膠100克，加入丙醇250克，逐步加熱至沸點，對蒸發(fā)的水和丙醇進行冷凝回收。至溶液重量減至接近100克時，檢測溶液中水的含量，如溶液中水的含量為5％，停止加熱蒸發(fā)；如溶液中水的含量超過5％，可往溶液中補加少量丙醇，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至溶液中水的含量為5％，停止加熱蒸發(fā)。冷卻后可得到二氧化硅丙醇分散液約100克，其中含二氧化硅30％，含水5％，二氧化硅膠粒粒徑為15納米。
實施例5取含二氧化硅35％、二氧化硅膠粒粒徑為20納米的硅溶膠100克，加入丙醇100克，逐步加熱至沸點，對蒸發(fā)的水和丙醇進行冷凝回收。在蒸發(fā)過程中，不斷往溶液中補充丙醇使溶液總量保持200克左右不變。檢測溶液中水的含量，至溶液中水的含量為20％時，停止補加丙醇，繼續(xù)加熱蒸發(fā)，至溶液總重100克時停止加熱蒸發(fā)，冷卻后可得到二氧化硅丙醇分散液約100克，其中含二氧化硅35％，含水10％，二氧化硅膠粒粒徑為20納米。
權利要求
1.一種二氧化硅丙醇分散液，它含有二氧化硅和丙醇，所述二氧化硅以膠體顆粒存在于丙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量為5-35％，所述二氧化硅膠體顆粒的平均粒徑為5-20納米。
2.根據(jù)權利要求1所述二氧化硅丙醇分散液，其特征在于所述二氧化硅的重量含量是10-30％。
3.根據(jù)權利要求1或2所述二氧化硅丙醇分散液，其特征在于所述二氧化硅丙醇溶液中的含水量不大于15％。
4.上述二氧化硅丙醇分散液的制造方法a、在硅溶膠中加入丙醇配成溶液A；b、對溶液A加熱，將溶液A中的水和丙醇蒸發(fā)，所述加熱溫度為溶液A的沸點；c、對蒸發(fā)的水和丙醇進行冷凝回收；d、蒸發(fā)到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅丙醇分散液。
5.根據(jù)權利要求4所述的二氧化硅丙醇分散液的制造方法，其特征在于所述對溶液A加熱蒸發(fā)過程中，不斷在溶液A中補充丙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二氧化硅丙醇溶液及其制備方法，二氧化硅丙醇分散液，它含有二氧化硅和丙醇，二氧化硅以膠體顆粒存在于丙醇中，二氧化硅的重量含量為5－35％，二氧化硅膠體顆粒的平均粒徑為5－20納米。前述分散液的制造方法在硅溶膠中加入丙醇配成溶液；對溶液加熱，將水和丙醇蒸發(fā)；對蒸發(fā)的水和丙醇進行冷凝回收；蒸發(fā)到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅丙醇分散液。分散液體中二氧化硅顆粒以納米級均勻分散，且溶液的穩(wěn)定性好、保存時間長，另一方面，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡單，且丙醇可回收利用，制造成本較低。
文檔編號C01B33/00GK1800010SQ20041009939
公開日2006年7月12日 申請日期2004年12月30日 優(yōu)先權日2004年12月30日
發(fā)明者章浩龍 申請人:章浩龍