本發(fā)明屬于導電材料或電子漿料制備方法技術領域,具體涉及一種ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法。
背景技術:
隨著電子技術的發(fā)展,越來越多的電子器件朝著柔性化的方向發(fā)展,如:智能服裝、機器人皮膚、可卷曲的電子書、應變傳感器、可拉伸的太陽能電池等。目前,已經廣泛應用的導電膜多是在玻璃陶瓷等硬質襯底材料上制備的,而硬質襯底材料存在質脆、易碎及不易變形等眾多缺點,在很大程度上限制了其應用,已無法滿足新一代電子設備的需求,因此新型的柔性導電材料亟需開發(fā)。
導電填料對材料的導電性能起到決定性的作用。從現有文獻的報道來看,柔性導電材料主要以金屬納米線、石墨烯、cnts等為導電填料,但是由于高昂的成本,復雜的工藝,或不能進行批量生產等因素的限制,離實際應用仍有一定的差距。因此,開發(fā)性能良好、低成本、能量產的導電填料變得十分重要。
ti3sic2新型三元層狀化合物是目前研究最廣泛的,最具代表性的mn+1axn相物質(其中m為過渡金屬,a為ⅲ或ⅳ主族元素,x為c或n)。ti3sic2材料是典型的導電陶瓷,不僅具有高強度、高硬度、良好的熱穩(wěn)定性、抗氧化、耐腐蝕等陶瓷特性,同時也具有金屬良好的導熱、導電和易加工特性,其電阻率低至2.2×10-7ω·m,與很多導電性良好的金屬電阻率相當。將ti3sic2與傳統(tǒng)的導電材料復合后制成導電填料,一方面能降低材料的密度,同時也能仍然保持優(yōu)良的導電性能。
技術實現要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法,制備出的復合導電粉體具有較低的密度、良好的穩(wěn)定性以及高導電性。
本發(fā)明所采用的技術方案是,一種ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法,具體按照以下步驟實施:
步驟1、對ti3sic2粉體依次進行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干處理,得到預處理ti3sic2粉體;
步驟2、分別配制銀氨溶液和還原液;
步驟3、利用步驟2得到的銀氨溶液和還原液對經步驟1得到的預處理ti3sic2粉體進行銀氨鍍;
步驟4、對經步驟3鍍覆后剩余的物質進行過濾,對濾掉液體后剩余的部分進行烘干處理,得到ti3sic2/ag復合導電粉體。
本發(fā)明的特點還在于:
步驟1具體按照以下步驟實施:
步驟1.1、取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;
步驟1.2、將步驟1.1中的ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為10min~30min;
步驟1.3、將經步驟1.2后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對ti3sic2粉體進行粗化處理,粗化處理時間為30min~60min;
步驟1.4、按體積比為1~4:1將鹽酸和sncl2水溶液混合,形成敏化處理液,將經步驟1.3后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對ti3sic2粉體進行敏化處理,敏化處理時間為30min~60min;
步驟1.5、按質量比為1:1:1將pdcl2水溶液、硼酸水溶液及鹽酸混合,形成活化液,將經步驟1.4后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對ti3sic2粉體進行活化處理,活化處理時間為1h~2h;
步驟1.6、先用去離子水對經步驟1.5后得到的ti3sic2粉體清洗,再依次經離心、過濾處理,之后進行烘干處理,得到預處理ti3sic2粉體。
在步驟1.2中:乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:1~3混合均勻后得到的;在步驟1.3中:氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:1~4混合均勻后得到的;在步驟1.4中:pdcl2水溶液的濃度為0.1g/l~0.2g/l,鹽酸的濃度為100ml/l~200ml/l;在步驟1.5中:pdcl2水溶液的濃度為0.1g/l~0.2g/l,硼酸水溶液的濃度為10g/l~20g/l,鹽酸的濃度為100ml/l~200ml/l。
在步驟1.6中:清洗次數為2次~4次,烘干處理的溫度控制為80℃~100℃。
步驟2具體按照以下方法實施:
先將agno3溶解于去離子水中,配制成濃度為10g/l~20g/l的硝酸銀溶液,之后向硝酸銀溶液中逐滴滴加濃度為10vol.%~20vol.%的稀氨水,剛開始生成沉淀,繼續(xù)滴加直至沉淀剛好溶解,配制出成銀氨溶液;
按體積比為1:1~4將甲醛溶液與乙醇溶液混合均勻,配制成還原液。
甲醛溶液的濃度為10vol.%~30vol.%,乙醇溶液的濃度為40vol.%~60vol.%。
步驟3具體按照以下步驟實施:
步驟3.1、將步驟1得到的預處理ti3sic2粉體添加到經步驟2得到的銀氨溶液中,形成混合物料;
其中,預處理ti3sic2粉體與ag的質量比控制為1~4:1;
步驟3.2、將經步驟3.1得到的混合物料置于溫度為50℃~80℃的水浴鍋中進行水浴加熱,同時在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加步驟2中制備出的還原液進行化學鍍銀反應,反應時間為1h~3h,鍍覆結束。
步驟4中:烘干處理采用的是真空干燥箱,溫度控制為80℃~120℃。
本發(fā)明的有益效果在于:
(1)本發(fā)明的ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法,通過化學鍍法制備出ti3sic2/ag復合導電粉體,不需要對ti3sic2粉體進行完整包覆,可通過渝滲效應形成導電網絡,提高材料的導電性能;
(2)本發(fā)明的ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法,在不降低材料導電性的同時能減少ag的含量,一方面能降低材料的密度,另一方面可降低材料的成本;
(3)本發(fā)明的ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法,工藝流程簡單、成本低且能量產;
(4)利用本發(fā)明的ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法得到的ti3sic2/ag復合導電粉體具有良好的化學穩(wěn)定性,能在一定的高溫和腐蝕環(huán)境下使用。
附圖說明
圖1是利用本發(fā)明的制備方法制備出的ti3sic2/ag復合導電粉體的xrd圖,
圖2是利用本發(fā)明的制備方法制備出的ti3sic2/ag復合導電粉體的sem圖。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。
本發(fā)明一種ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法,具體按照以下步驟實施:
步驟1、對ti3sic2粉體依次進行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干處理,得到預處理ti3sic2粉體,具體按照以下步驟實施:
步驟1.1、取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;
步驟1.2、將步驟1.1中的ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為10min~30min;
其中,乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:1~3混合均勻后得到的;
步驟1.3、將經步驟1.2后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對ti3sic2粉體進行粗化處理,粗化處理時間為30min~60min;
其中,氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:1~4混合均勻后得到的;
步驟1.4、按體積比為1~4:1將鹽酸和sncl2水溶液混合,形成敏化處理液,將經步驟1.3后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對ti3sic2粉體進行敏化處理,敏化處理時間為30min~60min;
其中,sncl2水溶液的濃度為10g/l~20g/l,鹽酸的濃度為100ml/l~200ml/l;
步驟1.5、按質量比為1:1:1將pdcl2水溶液、硼酸水溶液及鹽酸混合,形成活化液,將經步驟1.4后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對ti3sic2粉體進行活化處理,活化處理時間為1h~2h;
其中,pdcl2水溶液的濃度為0.1g/l~0.2g/l,硼酸水溶液的濃度為10g/l~20g/l,鹽酸的濃度為100ml/l~200ml/l;
步驟1.6、先用去離子水對經步驟1.5后得到的ti3sic2粉體清洗2次~4次,再依次經離心、過濾處理,之后于80℃~100℃條件下進行烘干處理,得到預處理ti3sic2粉體。
步驟2、分別配制銀氨溶液和還原液,具體方法分別如下:
先將agno3溶解于去離子水中,配制成濃度為10g/l~20g/l的硝酸銀溶液,之后向硝酸銀溶液中逐滴滴加濃度為10vol.%~20vol.%的稀氨水,剛開始生成沉淀,繼續(xù)滴加直至沉淀剛好溶解,配制出成銀氨溶液;
按體積比為1:1~4將甲醛溶液與乙醇溶液混合均勻,配制成還原液;其中,甲醛溶液的濃度為10vol.%~30vol.%,乙醇溶液的濃度為40vol.%~60vol.%。
步驟3、利用步驟2得到的銀氨溶液和還原液對經步驟1得到的預處理ti3sic2粉體進行銀氨鍍,具體按照以下步驟實施:
步驟3.1、將步驟1得到的預處理ti3sic2粉體添加到經步驟2得到的銀氨溶液中,形成混合物料;
其中,預處理ti3sic2粉體與ag的質量比控制為1~4:1;
步驟3.2、將經步驟3.1得到的混合物料置于溫度為50℃~80℃的水浴鍋中進行水浴加熱,同時在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加步驟2中制備出的還原液進行化學鍍銀反應,反應時間為1h~3h,鍍覆結束。
步驟4、對經步驟3鍍覆后剩余的物質進行過濾,對濾掉液體后剩余的部分進行烘干處理,得到ti3sic2/ag復合導電粉體;
其中,烘干處理采用的是真空干燥箱,溫度控制為80℃~120℃。
將利用本發(fā)明的制備方法制備出的ti3sic2/ag復合導電粉體與樹脂、橡膠等絕緣基體按一定比例進行混合,通過調節(jié)ti3sic2/ag復合導電粉體的含量,能制備出導電性能良好的導電薄膜材料;另外,該ti3sic2/ag復合導電粉體也可以作為電子漿料的導電填料使用。
圖1是ti3sic2/ag復合導電粉體的xrd圖,從圖1中可以看出:除了ti3sic2的衍射峰外,還能明顯觀察到ag的衍射峰,說明成功制備了ti3sic2/ag復合導電粉體。
圖2是ti3sic2/ag復合導電粉體的sem圖,從圖2中可以看出:納米ag顆粒附著在ti3sic2粉體表面,但并未完整包覆ti3sic2粉體。
實施例1
取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:1混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為10min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:1混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對ti3sic2粉體進行粗化處理,粗化處理時間為30min;按體積比為4:1將鹽酸(鹽酸的濃度為100ml/l)和sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為10g/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對ti3sic2粉體進行敏化處理,敏化處理時間為60min;按質量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.1g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為10g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為100ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對ti3sic2粉體進行活化處理,活化處理時間為1h;用去離子水對活化后得到的ti3sic2粉體清洗2次,再依次經離心、過濾處理,之后于80℃條件下進行烘干處理,得到預處理ti3sic2粉體;
先將agno3溶解于去離子水中,配制成濃度為10g/l的硝酸銀溶液,之后向硝酸銀溶液中逐滴滴加濃度為10vol.%的稀氨水,剛開始生成沉淀,繼續(xù)滴加直至沉淀剛好溶解,配制出成銀氨溶液;按體積比為1:4將甲醛溶液與乙醇溶液混合均勻,配制成還原液;其中,甲醛溶液的濃度為10vol.%,乙醇溶液的濃度為40vol.%;
將預處理ti3sic2粉體添加到銀氨溶液中,形成混合物料,ti3sic2粉體與ag的質量比為4:1;將混合物料置于溫度為50℃的水浴鍋中進行水浴加熱,同時在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加還原液進行化學鍍銀反應,反應時間為3h,鍍覆結束;
對鍍覆處理后剩余的體系進行過濾,對濾掉液體后剩余的物料進行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為80℃,得到ti3sic2/ag復合導電粉體。
實施例2
取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:1.5混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為15min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:2混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對ti3sic2粉體進行粗化處理,粗化處理時間為40min;按體積比為3:1將sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為12g/l)和鹽酸(鹽酸的濃度為120ml/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對ti3sic2粉體進行敏化處理,敏化處理時間為30min;按質量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.15g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為13g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為130ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對ti3sic2粉體進行活化處理,活化處理時間為1.5h;用去離子水對活化后得到的ti3sic2粉體清洗3次,再依次經離心、過濾處理,之后于85℃條件下進行烘干處理,得到預處理ti3sic2粉體;
先將agno3溶解于去離子水中,配制成濃度為12g/l的硝酸銀溶液,之后向硝酸銀溶液中逐滴滴加濃度為12vol.%的稀氨水,剛開始生成沉淀,繼續(xù)滴加直至沉淀剛好溶解,配制出成銀氨溶液;按體積比為1:3將甲醛溶液與乙醇溶液混合均勻,配制成還原液;其中,甲醛溶液的濃度為15vol.%,乙醇溶液的濃度為45vol.%;
將預處理ti3sic2粉體添加到銀氨溶液中,形成混合物料,ti3sic2粉體與ag的質量比為3:1;將混合物料置于溫度為60℃的水浴鍋中進行水浴加熱,同時在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加還原液進行化學鍍銀反應,反應時間為2.5h,鍍覆結束;
對鍍覆處理后剩余的體系進行過濾,對濾掉液體后剩余的物料進行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為90℃,得到ti3sic2/ag復合導電粉體。
實施例3
取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:2混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為20min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:2.5混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對ti3sic2粉體進行粗化處理,粗化處理時間為60min;按體積比為2:1將sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為15g/l)和鹽酸(鹽酸的濃度為150ml/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對ti3sic2粉體進行敏化處理,敏化處理時間為45min;按質量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.17g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為15g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為170ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對ti3sic2粉體進行活化處理,活化處理時間為1.5h;用去離子水對活化后得到的ti3sic2粉體清洗3次,再依次經離心、過濾處理,之后于90℃條件下進行烘干處理,得到預處理ti3sic2粉體;
先將agno3溶解于去離子水中,配制成濃度為15g/l的硝酸銀溶液,之后向硝酸銀溶液中逐滴滴加濃度為15vol.%的稀氨水,剛開始生成沉淀,繼續(xù)滴加直至沉淀剛好溶解,配制出成銀氨溶液;按體積比為1:2.5將甲醛溶液與乙醇溶液混合均勻,配制成還原液;其中,甲醛溶液的濃度為20vol.%,乙醇溶液的濃度為50vol.%;
將預處理ti3sic2粉體添加到銀氨溶液中,形成混合物料,ti3sic2粉體與ag的質量比為2:1;將混合物料置于溫度為70℃的水浴鍋中進行水浴加熱,同時在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加還原液進行化學鍍銀反應,反應時間為2h,鍍覆結束;
對鍍覆處理后剩余的體系進行過濾,對濾掉液體后剩余的物料進行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為100℃,得到ti3sic2/ag復合導電粉體。
實施例4
取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:2.5混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為25min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:3混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對ti3sic2粉體進行粗化處理,粗化處理時間為45min;按體積比為2.5:1將sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為18g/l)和鹽酸(鹽酸的濃度為180ml/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對ti3sic2粉體進行敏化處理,敏化處理時間為50min;按質量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.18g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為18g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為180ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對ti3sic2粉體進行活化處理,活化處理時間為2h;用去離子水對活化后得到的ti3sic2粉體清洗4次,再依次經離心、過濾處理,之后于95℃條件下進行烘干處理,得到預處理ti3sic2粉體;
先將agno3溶解于去離子水中,配制成濃度為18g/l的硝酸銀溶液,之后向硝酸銀溶液中逐滴滴加濃度為18vol.%稀氨水,剛開始生成沉淀,繼續(xù)滴加直至沉淀剛好溶解,配制出成銀氨溶液;按體積比為1:2將甲醛溶液與乙醇溶液混合均勻,配制成還原液;其中,甲醛溶液的濃度為30vol.%,乙醇溶液的濃度為55vol.%;
將預處理ti3sic2粉體添加到銀氨溶液中,形成混合物料,ti3sic2粉體與ag的質量比為1:1;將混合物料置于溫度為75℃的水浴鍋中進行水浴加熱,同時在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加還原液進行化學鍍銀反應,反應時間為1.5h,鍍覆結束;
對鍍覆處理后剩余的體系進行過濾,對濾掉液體后剩余的物料進行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為110℃,得到ti3sic2/ag復合導電粉體。
實施例5
取平均粒度為2μm~20μm、純度大于93%的ti3sic2粉體;將ti3sic2粉體倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按體積比為1:3混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于乙醇水溶液,利用乙醇水溶液對ti3sic2粉體進行醇洗,醇洗時間為30min;將醇洗后得到的ti3sic2粉體倒入氫氟酸水溶液(氫氟酸水溶液是由氫氟酸和水按體積比為1:4混合均勻后得到的)中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于氫氟酸水溶液,利用氫氟酸水溶液對ti3sic2粉體進行粗化處理,粗化處理時間為35min;按體積比為1:1將sncl2水溶液(sncl2水溶液的濃度為20g/l)和鹽酸(鹽酸的濃度為200ml/l)混合,形成敏化處理液,將粗化處理后得到的ti3sic2粉體倒入敏化處理液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于敏化處理液,利用敏化處理液對ti3sic2粉體進行敏化處理,敏化處理時間為55min;按質量比為1:1:1將pdcl2水溶液(pdcl2水溶液的濃度為0.2g/l)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的濃度為20g/l)及鹽酸(鹽酸的濃度為200ml/l)混合,形成活化液,將敏化處理后得到的ti3sic2粉體倒入活化液中,并使ti3sic2粉體完全浸沒于活化液,利用活化液對ti3sic2粉體進行活化處理,活化處理時間為1.5h;用去離子水對活化后得到的ti3sic2粉體清洗4次,再依次經離心、過濾處理,之后于100℃條件下進行烘干處理,得到預處理ti3sic2粉體;
先將agno3溶解于去離子水中,配制成濃度為20g/l的硝酸銀溶液,之后向硝酸銀溶液中逐滴滴加濃度為20vol.%的稀氨水,剛開始生成沉淀,繼續(xù)滴加直至沉淀剛好溶解,配制出成銀氨溶液;按體積比為1:1將甲醛溶液與乙醇溶液混合均勻,配制成還原液;其中,甲醛溶液的濃度為30vol.%,乙醇溶液的濃度為60vol.%;
將預處理ti3sic2粉體添加到銀氨溶液中,形成混合物料,ti3sic2粉體與ag的質量比為1.5:1;將混合物料置于溫度為80℃的水浴鍋中進行水浴加熱,同時在連續(xù)攪拌下向混合物料中滴加還原液進行化學鍍銀反應,反應時間為1h,鍍覆結束;
對鍍覆處理后剩余的體系進行過濾,對濾掉液體后剩余的物料進行烘干處理,采用真空干燥箱,溫度控制為120℃,得到ti3sic2/ag復合導電粉體。
實際上,已經公開的發(fā)明專利ag/ti3sic2電接觸復合材料的制備方法(cn102312150a)中采用銀氨化學鍍銀的方法在ti3sic2顆粒表面制備了包銀ti3sic2粉體,之后與ag粉球磨混合均勻,熱壓燒結制備ag/ti3sic2復合電觸頭材料。而本發(fā)明ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法中,材料是由ag顆粒附著在ti3sic2上所形成的未完全包覆的ti3sic2/ag復合導電粉體,在材料的制備方法、性能和用途上有著本質的區(qū)別。
本發(fā)明ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法,通過化學鍍法制備的ti3sic2/ag復合導電粉體,不需要對ti3sic2粉體進行完整包覆,可通過渝滲效應形成導電網絡,提高材料的導電性能;在不降低材料導電性的同時,可以降低材料的密度和成本;另外,本發(fā)明ti3sic2/ag復合導電粉體具有良好的化學穩(wěn)定性,能在一定的高溫和腐蝕環(huán)境下使用。
利用本發(fā)明ti3sic2/ag復合導電粉體的制備方法,制備出的ti3sic2/ag復合導電粉體具有較低的密度(遠低于ag的10.53g/cm3)、良好的化學和熱穩(wěn)定性(可在500℃以下溫度范圍內使用)以及高導電性(電阻率低于10-7ω·m)。