本發(fā)明系關(guān)于一種生產(chǎn)用于物理氣相沉積的涂布源，具有根據(jù)權(quán)利要求第1項(xiàng)的前置項(xiàng)的特征的方法，且亦關(guān)于一種用于物理氣相沉積，具有根據(jù)權(quán)利要求第10項(xiàng)的前置項(xiàng)的特征的涂布源。

背景技術(shù)：

物理氣相沉積(pvd)中，通過(guò)物理方法將起始物質(zhì)引入至氣相中且隨后沉積在待涂布的基板上。因此，在陰極霧化(濺鍍)中，原子自固體主體(濺鍍靶)的表面通過(guò)用高能離子轟擊濺鍍靶的表面脫離。已經(jīng)以此方式霧化的材料與可能存在的任何額外元素一起沉積在基板上。在電弧方法中，陰極材料藉助于真空電弧放電汽化且沉積在基板上。

在本發(fā)明的情況下，術(shù)語(yǔ)涂布源(在下文中為簡(jiǎn)略起見(jiàn)稱(chēng)為靶)包涵濺鍍靶及電弧陰極。

在操作中，使靶經(jīng)受高熱負(fù)荷。功率密度典型地為約10w/cm²。為了避免過(guò)度加熱靶，熱量必須傳遞至散熱出口，例如冷卻回路。由于用冷卻劑處理靶，靶亦以機(jī)械方式受應(yīng)力。

若靶自身不具有足夠熱導(dǎo)率和/或不具有足夠機(jī)械強(qiáng)度，則形成涂布材料的主體可如所已知接合至具有較好熱導(dǎo)率及/或機(jī)械強(qiáng)度的主體。在此情況下，涂布材料及額外主體的總配置稱(chēng)為靶。

自現(xiàn)有技術(shù)已知多種將形成涂布材料的主體接合至額外主體的方法。

因此，wo00/22185公開(kāi)了例如其中涂布材料的背面通過(guò)擴(kuò)散黏結(jié)而接合至充當(dāng)額外主體的背板正面的方法。涂布材料及背板在擴(kuò)散黏結(jié)之前以板狀主體形式存在。在此方法中，在涂布材料與背板之間形成清晰邊界。在金相檢查中，可看出涂布材料與背板之間清洗的邊界，該邊界比如通過(guò)涂布材料和背板不同的紋理而產(chǎn)生。當(dāng)使靶經(jīng)受機(jī)械應(yīng)力時(shí)，剪應(yīng)力出現(xiàn)且該剪應(yīng)力可導(dǎo)致沿著清晰界定界面的機(jī)械失效。

us5,397,050揭示借助于其，以固體主體形式存在的背板、通過(guò)熱均壓(hip)與形成涂布材料的粉末混合物接合的方法。亦在此處，存在具有上文所描述的缺點(diǎn)的清晰界定界面。

us5,282,943揭示藉助于其，加熱源首先涂布有鋁的中間層且隨后通過(guò)焊接接合至背板的方法。通過(guò)焊接產(chǎn)生熔點(diǎn)比靶的其余相的熔點(diǎn)低的相，其降低靶的熱穩(wěn)定性。

本申請(qǐng)人的wo02/40735揭示一種產(chǎn)生涂布源的方法，該涂布源由除一或多種其他組分以外含有鋁組分的靶層及接合至靶層且由熱導(dǎo)率比靶層更好的材料構(gòu)成的背板組成，其中靶通過(guò)冷壓各個(gè)粉狀組分的混合物和隨后的改形產(chǎn)生，其中背板同樣地自粉狀起始物質(zhì)與靶組分一起在層疊的粉末部分中壓制且隨后改形。此方法限于由熔點(diǎn)低于1000℃的材料，例如鋁組成的靶層。僅以此方式獲得低屈服點(diǎn)，其允許通過(guò)冷壓致密化且通過(guò)鍛造改形。該方法不能應(yīng)用于由熔點(diǎn)高于1000℃的材料組成的靶層，其尤其使得處理脆性材料，諸如富含硅的鈦復(fù)合材料不可能。

本申請(qǐng)人的具有較早優(yōu)先權(quán)且不為先前公開(kāi)案的奧地利實(shí)用新型atgm276/2014描述一種產(chǎn)生用于物理氣相沉積的涂布源的方法，其中通過(guò)高度動(dòng)力學(xué)噴霧方法將由銅或鋁構(gòu)成且具有尤其高熱導(dǎo)率的機(jī)械穩(wěn)定層施加至由金屬?gòu)?fù)合物構(gòu)成的靶層。不形成在空間上形成的接合區(qū)，但替代地由于靶層與機(jī)械穩(wěn)定層的不同紋理，形成可非常不均勻的界面。

本發(fā)明的目標(biāo)為提供一種產(chǎn)生用于物理氣相沉積，與先前技術(shù)相比經(jīng)改良的涂布源的方法或此類(lèi)涂布源。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

此等目標(biāo)通過(guò)具有根據(jù)權(quán)利要求第1項(xiàng)的特征的方法及通過(guò)具有根據(jù)權(quán)利要求第10項(xiàng)的特征的涂布源實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的有利具體實(shí)例在從屬權(quán)利要求中定義。

根據(jù)本發(fā)明，在其組成方面對(duì)應(yīng)于至少兩相復(fù)合物的第一粉末混合物及在其組成方面對(duì)應(yīng)于機(jī)械穩(wěn)定層的第二粉末混合物因此在相疊設(shè)置的層中熱致密化。

熱致密化意謂使粉末混合物經(jīng)受熱輔助的致密化步驟。熱輔助用以促進(jìn)引起致密化的蠕變及燒結(jié)方法。熱輔助亦在致密化期間促進(jìn)粉末的塑性變形。

相疊設(shè)置的層優(yōu)選經(jīng)熱壓。熱壓意為軸向機(jī)械致密化方法，其中粉末在壓制工具中在使得粉末燒結(jié)為固體的溫度下軸向致密化。軸向意謂與均壓相反，力在空間上僅沿著一個(gè)方向引入。

熱壓典型地在至少40％同系溫度(開(kāi)爾文形式的工作溫度/熔點(diǎn)比)下進(jìn)行。燒結(jié)需要的熱可間接經(jīng)由加熱壓制工具和/或直接引入至粉末中(例如通過(guò)供應(yīng)電流和/或感應(yīng)加熱)。

第一粉末混合物和/或第二粉末混合物不必必須以粉末堆形式存在。值得考慮的為第一和/或第二粉末混合物以?xún)H預(yù)致密化中間壓制品的形式使用，其中最終致密化及接合通過(guò)熱致密化來(lái)實(shí)現(xiàn)。

此可在不同變體中發(fā)生：

-兩種粉末混合物各經(jīng)壓制成為各個(gè)中間壓制品且隨后熱致密化

-粉末混合物中的僅一者經(jīng)壓制成為中間壓制品且此隨后與第二粉末混合物一起熱致密化

-第一及第二粉末混合物經(jīng)壓制成為一種中間壓制品且隨后熱致密化(視情況與其他粉末混合物一起)

第一粉末混合物優(yōu)選均質(zhì)形成。第二粉末混合物可為均質(zhì)或梯度形成的。在梯度形成的情況下，在靶層與機(jī)械穩(wěn)定層之間獲得自熱及機(jī)械觀點(diǎn)來(lái)看尤其有利的轉(zhuǎn)化。若設(shè)置為梯度形成，則其可為連續(xù)或呈層狀的。

靶層與機(jī)械穩(wěn)定層較佳在其全部區(qū)域上，亦即在整個(gè)截面上接觸。然而，亦可想象機(jī)械穩(wěn)定層例如呈肋狀物形式或以網(wǎng)格的形式形成于靶層上。出于此目的，相應(yīng)構(gòu)建壓制工具。

亦有可能將視情況由不同材料構(gòu)成的額外增強(qiáng)結(jié)構(gòu)引入至穩(wěn)定層中。舉例而言，金屬線(xiàn)、棒或網(wǎng)格可放在將來(lái)穩(wěn)定層的施加粉末混合物中。

本發(fā)明的產(chǎn)生方法具有一系列優(yōu)勢(shì)：

-避免靶層與機(jī)械穩(wěn)定層的間的清晰界定界面，以使得已描述于先前技術(shù)的方面中的此類(lèi)界面的缺點(diǎn)不會(huì)出現(xiàn)。由于本發(fā)明方法，不存在界面但替代地為空間延伸的接合區(qū)，其具有在朝向靶層的方向上自機(jī)械穩(wěn)定層行進(jìn)的增加的至少兩相復(fù)合物的其他相的粒子的濃度，而不形成清晰界面。

-關(guān)于起先描述(如us5,282,943中所描述)的焊接，不存在因涂布源的低熔融焊接材料所致的熱減弱，使得根據(jù)本發(fā)明產(chǎn)生的涂布源可在pvd操作中在高得多的功率下使用。

-本發(fā)明方法使得有可能使用脆性材料用于靶層，對(duì)于此將不能夠使用根據(jù)wo02/40735的方法。

第一及第二粉末混合物的相疊設(shè)置的層的致密化的實(shí)例除熱壓的外為火花等離子體燒結(jié)(sps)及場(chǎng)輔助燒結(jié)技術(shù)(fast)。在各情況下，相疊設(shè)置的層可在壓制期間供應(yīng)有電流和/或經(jīng)電感加熱。

適用于第一粉末混合物或靶層的材料的實(shí)例為基于鈦的復(fù)合材料或具有脆性-延性轉(zhuǎn)化的空間中心立方材料，例如基于鉻、基于鉬、基于鈮、基于鉭或基于鎢的復(fù)合材料。

適用于第二粉末混合物或機(jī)械穩(wěn)定層的材料的實(shí)例為

-純金屬，諸如鈦、鐵、鎳、銅

-上述純金屬的合金

-基于上述純金屬或上述合金的復(fù)合材料。

形成靶層的至少兩相復(fù)合物含有金屬相及至少一種其他相。金屬相可構(gòu)建為金屬基質(zhì)形式，其中嵌入例如呈粒子形式的其他相(基質(zhì)＝包封或連續(xù)相)?？勺⒁獯祟?lèi)基質(zhì)的體積比例完全可以小于50％。其他相可由金屬、金屬間或陶瓷相形成。

優(yōu)選設(shè)置為用于至少兩相復(fù)合物的金屬相的材料及機(jī)械穩(wěn)定層的材料至少80原子％由相同金屬組成。

舉例而言，至少兩相復(fù)合物的金屬相及機(jī)械穩(wěn)定層可由相同合金形成。

相同材料(視情況具有合金元素的少量添加及/或呈不同純度)亦有可能用于至少兩相復(fù)合物的金屬相及用于機(jī)械穩(wěn)定層。

同樣可想象至少兩相復(fù)合物的金屬相及機(jī)械穩(wěn)定層由相同金屬材料組成。

以此方式實(shí)現(xiàn)靶層與機(jī)械穩(wěn)定層的間的自熱及機(jī)械觀點(diǎn)來(lái)看尤其有利的過(guò)渡。純度比靶層必需的純度低的粉末可視情況用于機(jī)械穩(wěn)定層。亦有可能使用合金粉末，例如以便增加穩(wěn)定層的強(qiáng)度。

可以設(shè)定，其他相的粒子可同樣地嵌入在機(jī)械穩(wěn)定層中。此可例如對(duì)于將穩(wěn)定層的物理和/或機(jī)械特性與靶層的匹配有利。由此可設(shè)定，該機(jī)械穩(wěn)定層本身由至少兩相復(fù)合物組成。

生產(chǎn)實(shí)施例1：

為了生產(chǎn)具有由鈦構(gòu)成的穩(wěn)定層的含鈦-硅涂布源，使用以下程序。

-混合鈦(ti)及tisi2(二硅化鈦)粉末以得到作為第一粉末混合物的鈦-硅(tisi)前驅(qū)體

-用作為第二粉末混合物的純鈦粉末填充壓制工具(此處為石墨-sps工具)

-用tisi前驅(qū)體填充先前填充了一半的工具

-通過(guò)sps在900-1400℃的溫度范圍內(nèi)將該兩層結(jié)構(gòu)致密化

-通過(guò)切削加工進(jìn)行最終機(jī)械操作以得到靶

用于由含鈦及含硅物質(zhì)構(gòu)成的前驅(qū)體的術(shù)語(yǔ)「tisi前驅(qū)體」不意謂鈦及硅以1:1的摩爾比引入。換言之，此處「tisi」不應(yīng)理解為化學(xué)式。

所得靶具有以下特性：

-兩層構(gòu)造，其由脆性tisi靶層及作為機(jī)械穩(wěn)定層的由鈦構(gòu)成的延性背板構(gòu)成

-形成靶層的復(fù)合物及穩(wěn)定層的熱膨脹系數(shù)的比在0.5至2.0范圍內(nèi)，優(yōu)選在0.75至1.33范圍內(nèi)。

-自靶層至穩(wěn)定層的過(guò)渡在形成接合區(qū)的情況下連續(xù)，但無(wú)如在擴(kuò)散黏結(jié)或焊接的情況下發(fā)生的界面形成

附圖說(shuō)明

本發(fā)明的其他優(yōu)勢(shì)及突出態(tài)樣將借助于圖式論述。

該等圖式顯示：

圖1示出了金相試樣，

圖2a及圖2b示出了經(jīng)過(guò)晶界蝕刻的另一金相試樣

圖3示出了涂布源(靶)

圖4示出了壓制工具。

具體實(shí)施方式

圖1顯示根據(jù)本發(fā)明的涂布源1的接合區(qū)4的金相試樣，靶層2(在此情況下tisi70/30原子％)及機(jī)械穩(wěn)定層3(在此情況下鈦)通過(guò)該接合區(qū)接合。

圖當(dāng)然僅顯示靶層2、接合區(qū)4及穩(wěn)定層3的金相試樣。圖的右側(cè)邊界處的箭頭指示顯示的圖像區(qū)段的定向。具有附圖標(biāo)記2的箭頭指向靶層2延伸的方向。具有附圖標(biāo)記3的箭頭指向穩(wěn)定層3延伸的方向。

標(biāo)識(shí)出各個(gè)層的括號(hào)的寬度不必須對(duì)應(yīng)于實(shí)際層厚度但替代地起鑒別各別層的作用。

可清楚地看見(jiàn)嵌入在作為靶層2的第一相的金屬相m中的至少兩相復(fù)合物的其他相p。此處金屬相m因此形成基質(zhì)。在所示的實(shí)施例中，靶層2的相m對(duì)應(yīng)于穩(wěn)定層3。換言之，機(jī)械穩(wěn)定層3由形成靶層2的相m的相同材料組成。

本發(fā)明實(shí)施例中的其他相p為硅化鈦且嵌入在通過(guò)金屬相m形成的鈦基質(zhì)中。

以鈦穩(wěn)定層3上tisi70/30原子％材料為實(shí)例，圖2a及圖2b分別示出了經(jīng)過(guò)晶界蝕刻的根據(jù)本發(fā)明的涂布源1的接合區(qū)4的金相試樣。

晶界通過(guò)晶界蝕刻變得可見(jiàn)。因此此處可能看見(jiàn)各個(gè)晶粒的形狀及定向?？勺⒁饪勺猿叽鐥l辨識(shí)的尺寸標(biāo)度，其與圖1不同。

圖2a及2b中的影像不同在于在圖2b中，對(duì)應(yīng)于其他相p的tisi晶粒的晶界已經(jīng)用粗體黑線(xiàn)勾勒以更好地區(qū)分。在其他方面，圖2b對(duì)應(yīng)于圖2a。

金相試樣的定向通過(guò)頁(yè)面的右側(cè)邊界處的箭頭變得明顯。具有附圖標(biāo)記2的箭頭指向靶層2延伸的方向。具有附圖標(biāo)記3的箭頭指向穩(wěn)定層3延伸的方向。

各個(gè)tisi晶粒(相p)嵌入在金屬相m中。可注意附圖標(biāo)記的線(xiàn)例如對(duì)準(zhǔn)相p或金屬相m的各個(gè)晶粒。當(dāng)然，相p及金屬相m由許多晶粒組成。

在本發(fā)明材料系統(tǒng)中，相p的更圓的晶?？扇菀椎卦谄湫螤罘矫媾c金屬相m的角形晶粒區(qū)別。

可見(jiàn)穩(wěn)定層3的微結(jié)構(gòu)持續(xù)變成靶層2的金屬相m。在穩(wěn)定層3中且亦在靶層2的金屬相m中的各個(gè)ti晶?？赏ㄟ^(guò)晶粒內(nèi)部中的特征孿晶辨識(shí)。在接合區(qū)中，可見(jiàn)在朝向靶層2的方向上自穩(wěn)定層3的材料行進(jìn)的其他相p的粒子增加的濃度(此處tisi晶粒)。

圖3顯示根據(jù)本發(fā)明的涂布源1的透視圖。在所示的實(shí)施例中，穩(wěn)定層3可在視覺(jué)上與靶層2區(qū)別。此處在涂布源1中的圓周上的梯級(jí)不對(duì)應(yīng)于靶層2至穩(wěn)定層3的過(guò)渡。簡(jiǎn)化涂布源1在涂布設(shè)備中的安置的卡口突出部31可在穩(wěn)定層3上看見(jiàn)。

圖4示意性地顯示通過(guò)本發(fā)明方法生產(chǎn)用于涂布源1的坯料的壓制工具5。壓制工具5具有上沖桿及下沖桿(51、52)及加熱裝置53。

在其組成方面對(duì)應(yīng)于靶層2的第一粉末混合物6及在其組成方面對(duì)應(yīng)于機(jī)械穩(wěn)定層3的第二粉末混合物7在壓制工具5中成層相疊。致密化軸向?qū)崿F(xiàn)，如由箭頭所指示。

附圖標(biāo)記說(shuō)明

1：涂布源

2：靶層

3：穩(wěn)定層

31：卡口突出部

4：接合區(qū)

5：壓制工具

51：上沖桿

52：下沖桿

53：加熱裝置

6：第一粉末混合物

7：第二粉末混合物

m：金屬相

p：其他相