本發(fā)明屬于有色冶金領(lǐng)域，涉及貴金屬濕法冶金領(lǐng)域，特別是一種高雜物銀陽極泥提金的處理方法。

背景技術(shù)：

粗銀電解精煉的過程中，電極電位比銀正的金屬不被溶解而進(jìn)入陽極泥，與此同時(shí)部分電極電位比銀負(fù)的賤金屬雜質(zhì)因形成氧化物或堿式鹽也會(huì)沉淀下來進(jìn)入陽極泥。此類銀陽極泥通常含金銀比較高，還有少量雜質(zhì),是提取金和其它有價(jià)金屬的主要原材料。

傳統(tǒng)從銀陽極泥提金的方法主要有：濃硫酸浸煮法、硝酸氧化法、王水法、電解法。濃硫酸浸煮法和硝酸氧化法需要對(duì)銀陽極泥長時(shí)間反復(fù)浸煮，且回收的黃金純度不高，貴金屬綜合水平低。王水法雖然可以生產(chǎn)出高質(zhì)量的黃金產(chǎn)品，但是生產(chǎn)過程需要進(jìn)行趕硝，使操作過程復(fù)雜化，且僅適用于小規(guī)模的生產(chǎn)。電解法從陽極泥回收黃金工藝，生產(chǎn)出來的黃金雖然純度高，但其主要的缺陷在于貴金屬積壓太多，生產(chǎn)周期較長，造成資金的積壓。

通過近年來的不斷發(fā)展，從銀陽極泥提金的工藝得到不斷發(fā)展，目前較為常見的提金的處理工藝通常采用銀陽極泥浸出—分金—金還原—洗滌熔鑄工藝。金還原劑一般為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、草酸、二氧化硫等，還原終點(diǎn)通過控電位控制。

2015年12月2日中國發(fā)明專利申請(qǐng)公開號(hào)CN 105112669 A，由云南錫業(yè)集團(tuán)（控股）有限責(zé)任公司鉛業(yè)分公司所提出的銀陽極泥中鉑鈀的綜合回收方法中，將銀陽極泥用硝酸浸出分銀，硝酸浸出渣再繼續(xù)氯化分金，分金液除鉍后進(jìn)行金還原，為了得到純度高的黃金，氯化分金液還需要進(jìn)行除雜，過程繁瑣，處理時(shí)間長。

2016年11月16日中國發(fā)明專利申請(qǐng)公開號(hào)CN 106119554 A，由紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司;所提出的從銀陽極泥中制備高純金并富集銀、鉑和鈀的方法中，將銀陽極泥用硝酸浸出分銀，將分銀渣用王水分金得到分金液和分金渣，往分金液中加入亞硫酸氫鈉進(jìn)行還原得到還原金粉，再洗滌、干燥、熔鑄后得到金錠，雖然得到的金錠純度高，但是處理流程復(fù)雜，且處理規(guī)模偏于小型化。

在生產(chǎn)實(shí)際中，有的銀陽極泥往往因各種原因?qū)е潞鹆康?，通常低?0%以下，而且雜質(zhì)比較高，通常只是采用酸浸除雜，導(dǎo)致后續(xù)工序還需要進(jìn)一步除雜，而且得到的黃金純度往往達(dá)不到IC—Au99.99標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有的技術(shù)存在的不足，提供一種高雜物銀陽極泥提金的處理方法，對(duì)高雜物銀陽極泥進(jìn)行進(jìn)一步處理，產(chǎn)出符合IC—Au99.99標(biāo)準(zhǔn)要求的金粉，具有工藝可靠的特點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

高雜物銀陽極泥提金的處理方法，其特征在于以下步驟：

（1）首先將銀電解產(chǎn)出的高雜物銀陽極泥進(jìn)行水洗，液固體積質(zhì)量比2~3:1ml/g，溫度95~100℃，攪拌時(shí)間0.2~0.5h,然后過濾，得到水洗渣，水洗液返回銀電解；

（2）將步驟（1）得到的水洗渣加入質(zhì)量百分比濃度60~68%的硝酸浸煮，液固體積質(zhì)量比2~3:1 ml/g，溫度95~100℃，反應(yīng)時(shí)間0.1~0.2h,然后過濾，得到硝酸浸出渣，硝酸浸出液返銀系統(tǒng)回收銀以及其它有價(jià)金屬；

（3）將步驟（2）得到的硝酸浸出渣加入質(zhì)量百分比濃度98%濃硫酸浸煮，液固體積質(zhì)量比1~2:1 ml/g，溫度95~100℃，反應(yīng)時(shí)間0.1~0.2h,然后過濾，得到硫酸浸出渣，硫酸浸出液送水處理；

（4）將步驟（3）得到的硫酸浸出渣加入堿和氧化劑,, 液固體積質(zhì)量比3~4:1 ml/g，溫度85~95℃，反應(yīng)時(shí)間為0.3~0.5h，然后過濾得到堿浸渣，堿浸液送水處理；

（5）將步驟（4）得到的堿浸渣在36%~38%鹽酸溶液中用氧化劑溶解金，得到分金液，分金渣返銀轉(zhuǎn)爐；

（6）將步驟（5）得到的分金液用氫氧化鈉調(diào)pH至2~3后加入還原劑進(jìn)行還原，溫度75~90℃，當(dāng)電位達(dá)到600~630mV時(shí)候反應(yīng)完成，然后過濾，得到的濾餅用硝酸洗滌后再用純水洗滌，烘干后得到四九金粉。

所述步驟（4）的堿和氧化劑是氫氧化鉀和30%雙氧水; 步驟（4）堿加入量為理論量的1.2~1.5倍，氧化劑加入量為理論量的1.1~1.2倍。

所述步驟（5）的氧化劑也是30%雙氧水，其加入量為理論量的1.1~1.2倍。

所述步驟（6）的還原劑是亞硫酸鈉。

本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)在于，用熱水洗滌可以洗去銀陽極泥中硝酸銀以及可溶性鹽，水洗渣中加入硝酸，渣中絕大部分銀、銅、鉛、鉍、鈀、鐵等金屬進(jìn)入硝酸浸出液中，而金富集在硝酸浸出渣中，再加入硫酸，主要除去硝酸浸出后殘留的部分銀、銅、鐵等金屬，繼續(xù)加入氫氧化鉀和雙氧水則主要除去浸煮過后殘余的銻、硅等雜質(zhì)金屬，實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)金屬的深度脫除，經(jīng)過除雜后，含金量至少可以達(dá)到90%以上，便于后續(xù)工序金的提純精煉。

采用此種方法可以有效對(duì)高雜物銀陽極泥進(jìn)一步提純，雜質(zhì)去除率高，可綜合回收有價(jià)金屬，流程結(jié)構(gòu)簡單，反應(yīng)高效，工藝可靠，易于工業(yè)應(yīng)用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)描述發(fā)明

實(shí)施例1

高雜物銀陽極泥提金的處理方法，具體步驟如下：

（1）首先將銀電解產(chǎn)出的高雜物銀陽極泥3kg進(jìn)行水洗，其中Au10.7%,Ag,5.54%,Cu1.13%,Fe2.01%，Pb1.97%，Sb1.96%，Si2.17%，液固比3:1，溫度90℃，攪拌時(shí)間0.3h,然后過濾，得到水洗渣，水洗液返回銀電解；

（2）將步驟（1）得到的水洗渣加入68%硝酸浸煮，液固比2:1，溫度100℃，反應(yīng)時(shí)間0.2h,然后過濾，得到硝酸浸出渣，硝酸浸出液返銀系統(tǒng)回收銀以及其它有價(jià)金屬；

（3）將步驟（2）得到的硝酸浸出渣加入98%濃硫酸浸煮，液固比2:1溫度100℃，反應(yīng)時(shí)間0.2h,然后過濾，得到硫酸浸出渣，硫酸浸出液送水處理；

（4）將步驟（3）得到的硫酸浸出渣加入45g氫氧化鉀和30%雙氧水30mL,液固比3:1,溫度95℃，反應(yīng)時(shí)間為0.4h，然后過濾得到堿浸渣，堿浸液送水處理；

（5）將步驟（4）得到的堿浸渣在75mL38%鹽酸溶液中加入50mL30%雙氧水溶解金，得到分金液，分金渣返銀轉(zhuǎn)爐；

（6）將步驟（5）得到的分金液加入48g氫氧化鈉調(diào)pH至3后加入90g亞硫酸鈉進(jìn)行還原，溫度85℃，當(dāng)電位達(dá)到630mV時(shí)候反應(yīng)完成，然后過濾，得到的濾餅用硝酸洗滌后再用純水洗滌，烘干后得到四九金粉。

實(shí)施例2

高雜物銀陽極泥提金的處理方法，具體步驟如下：

（1）首先將銀電解產(chǎn)出的高雜物銀陽極泥1kg進(jìn)行水洗，其中Au11.3%,Ag,6.12%,Cu1.98%,Fe1.96%，Pb1.55%，Sb2.64%，Si2.02%，液固比2:1，溫度95℃，攪拌時(shí)間0.3h,然后過濾，得到水洗渣，水洗液返回銀電解；

（2）將步驟（1）得到的水洗渣加入65%硝酸浸煮，液固比3:1，溫度98℃，反應(yīng)時(shí)間0.4h,然后過濾，得到硝酸浸出渣，硝酸浸出液返銀系統(tǒng)回收銀以及其它有價(jià)金屬；

（3）將步驟（2）得到的硝酸浸出渣加入98%濃硫酸浸煮，液固比2:1溫度100℃，反應(yīng)時(shí)間0.1h,然后過濾，得到硫酸浸出渣，硫酸浸出液送水處理；

（4）將步驟（3）得到的硫酸浸出渣加入16g氫氧化鉀和30%雙氧水12mL,液固比4:1,溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5h，然后過濾得到堿浸渣，堿浸液送水處理；

（5）將步驟（4）得到的堿浸渣在12mL36%鹽酸溶液中加入18mL30%雙氧水溶解金，得到分金液，分金渣返銀轉(zhuǎn)爐；

（6）將步驟（5）得到的分金液加入20g氫氧化鈉調(diào)pH至2.5后加入32g亞硫酸鈉進(jìn)行還原，溫度90℃，當(dāng)電位達(dá)到620mV時(shí)候反應(yīng)完成，然后過濾，得到的濾餅用硝酸洗滌后再用純水洗滌，烘干后得到四九金粉。