用十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨從堿性氰化液中萃取鈀的方法
【專利摘要】用十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨從堿性氰化液中萃取鈀的方法，屬于貴金屬濕法冶金。包括調節(jié)[Pd(CN)4]2-料液pH9.5-11.5作為萃取體系的水相；以十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨（簡稱DDPB）為萃取劑，以正戊醇或正己醇或正庚醇或正辛醇或正癸醇中之一為協(xié)萃劑，以苯或二甲苯或正庚烷或磺化煤油中之一為稀釋劑，DDPB在有機相中的濃度為0.01~0.03mol/L以及混相、靜置分層，將[Pd(CN)4]2-從水相轉移到有機相，用0.1~0.3mol/LNH4SCN溶液反萃鈀等。本發(fā)明溶劑萃取體系飽和萃取容量高，反萃容易，萃取周期短，成本低，具有推廣應用前景。
【專利說明】用十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨從堿性氰化液中萃 取鈀的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于貴金屬濕法冶金，特別是涉及從堿性氰化液中提取鈀的工藝。

【背景技術】
[0002] 對于從浮選精礦提取鉬族金屬的冶金工藝，國內外均采用造锍熔煉捕集貴金屬的 火法流程，該流程貴金屬精煉工藝復雜，貴金屬回收指標低，2001年，作為本發(fā)明人之一的 陳景院士提出了將金寶山浮選精礦直接進行氧壓酸浸的全濕法新工藝，全濕法新工藝的技 術路線是：浮選精礦首先進行氧壓酸浸，使礦料中> 99%的Cu、Ni、Co以硫酸鹽形態(tài)轉入溶 液，F(xiàn)e在此過程中絕大部分水解為赤鐵礦Fe2O3及針鐵礦FeO (OH)進入渣中；渣率為50% 的氧壓酸浸渣進行兩級加壓氰化，使鉬族金屬以氰配陰離子形態(tài)轉入氰化液，分別可采用 鋅粉置換或活性炭吸附法對氰化后液進行處理，繼后進行鉬族金屬精煉。本工藝不足的是， 鋅粉置換法需先破壞溶液中的氰根，操作較復雜，且置換后溶液中的鋅難以返回利用；而活 性炭吸附法選擇性不高，流程長，直收率低。采用溶劑萃取法提取鈀在國外上世紀80年代 已開始運用于生產(chǎn)，國內近幾年也實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，但所建立的萃取鈀體系僅局限于酸性介 質。研究堿性氰化液介質中鉬族金屬的萃取行為，建立高效萃取體系，實現(xiàn)鉬族金屬從堿性 氰化液中直接提取，是當前鉬族金屬冶金急需解決的一個重要難題。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明目的在于建立適宜的溶劑萃取體系，采用溶劑萃取方法，該方法能克服鋅 粉置換或活性炭吸附法的不足，無需破壞氰根或富集處理氰化后液，能從堿性氰化液中直 接萃取鈀，有效縮短鈀的提取周期，降低生產(chǎn)成本。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的： 用十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨從堿性氰化液中萃取鈀的方法，包括以下步 驟： (1)將含[Pd(CN)4r料液的pH值調節(jié)在9. 5-11. 5范圍內，作為萃取體系的水相； (2 )配制由萃取劑、稀釋劑、協(xié)萃劑組成的有機相，其中， 以十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨為萃取劑，該萃取劑在有機相中的濃度為 0. 0Γ0. 03 mol/L ； 以正戊醇或正己醇或正庚醇或正辛醇或正癸醇中任選一種為協(xié)萃劑，協(xié)萃劑體積占有 機相體積的20-40% (V/V); 以苯或二甲苯或正庚烷或磺化煤油中任選一種為稀釋劑，稀釋劑體積為萃取劑、協(xié)萃 劑的余量； (3) 按有機相和水相相比（0/A) 1 : 1~1 : 3將水相和有機相放入分液漏斗中混相， 靜置分層，將[Pd (CN) 4]2^從水相轉移到有機相中； (4) 取以上步驟（3)萃取后負載鈀的有機相，放入另一分液漏斗中，按水相和有機相 相比（A / 0) I : : 2加入濃度為0. fO. 3 mol/L的NH4SCN溶液，反萃有機相中
[Pd(CN)4]2'
[0005] 所述的方法進一步在于步驟（3)是放入分液漏斗中的有機相和水相振蕩混相4-8 分種，靜置分層。
[0006] 所述的方法進一步在于步驟（4)是NH4SCN溶液反萃有機相中[Pd(CN) 4]2^的混相 時間為5-8分種，靜置分層。
[0007] 所述的方法進一步在于步驟（3)和（4)在分相后分別測定水相中Pd的濃度，用差 減法分別計算十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨萃Pd的萃取率和NH 4SCN反萃Pd的反 萃率。
[0008] 上述技術方案所稱的十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨(簡稱DDPB)的分子式 為C 22H4tlBrNO,相對分子質量為414. 48,結構式為：

【權利要求】
1. 用十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨從堿性氰化液中萃取鈀的方法，包 括以下步驟： (1)將含[Pd(CN)4r料液的pH值調節(jié)在9. 5-11. 5范圍內，作為萃取體系的水相； (2 )配制由萃取劑、稀釋劑、協(xié)萃劑組成的有機相，其中， 以十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨為萃取劑，該萃取劑在有機相中的濃度為 0. OTO. 03 mol/L ； 以正戊醇或正己醇或正庚醇或正辛醇或正癸醇中任選一種為協(xié)萃劑，協(xié)萃劑體積占有 機相體積的20-40% (V/V); 以苯或二甲苯或正庚烷或磺化煤油中任選一種為稀釋劑，稀釋劑體積為萃取劑、協(xié)萃 劑的余量； (3) 按有機相和水相相比（0/A) 1 : 1~1 : 3將水相和有機相放入分液漏斗中混相， 靜置分層，將[Pd(CN)4]2^從水相轉移到有機相中； (4) 取以上步驟（3)萃取后負載鈀的有機相，放入另一分液漏斗中，按水相和有機相 相比（A / 0) 1 :廣1 : 2加入濃度為O.f 0.3 mol/L的NH4SCN溶液，反萃有機相中 [Pd(CN)4]2'
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3)是放入分液漏斗中的有機相和水 相振蕩混相4-8分種，靜置分層。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（4)進一步是NH4SCN溶液反萃有 機相中[Pd(CN) 4]2^的混相時間為5-8分種，靜置分層。
4. 根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟（3)和（4)在分相后分別測定水 相中Pd的濃度，用差減法分別計算十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨萃Pd的萃取率和 NH 4SCN反萃Pd的反萃率。
5. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于步驟（3)和（4)在分相后分別測定水相中 Pd的濃度，用差減法分別計算十二烷基二甲基-2-苯氧乙基溴化銨萃Pd的萃取率和NH 4SCN 反萃Pd的反萃率。
【文檔編號】C22B3/26GK104313324SQ201410566428
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月23日 優(yōu)先權日:2014年10月23日
【發(fā)明者】黃章杰, 陳景, 陳蕾, 劉珉宏 申請人:云南大學