一種十八烷基三甲基乙酰磷酸鐵水溶性肥料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種十八烷基三甲基乙酰磷酸鐵水溶性肥料的制備方法，屬于水溶性肥料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]水溶性肥料是一種可以完全溶于水的多元復(fù)合肥料，它能迅速地溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相對(duì)較高，更為關(guān)鍵的是它可以應(yīng)用于噴滴灌等設(shè)施農(nóng)業(yè)，實(shí)現(xiàn)水肥一體化，達(dá)到省水省肥省工的效能?，F(xiàn)代農(nóng)業(yè)對(duì)肥料施用方面要求高起點(diǎn)、高投入，對(duì)產(chǎn)品要高產(chǎn)出、高品質(zhì)，而水溶性肥料符合現(xiàn)代施肥理念對(duì)肥料的要求，是節(jié)水農(nóng)業(yè)的最佳配合者，還可以大幅度提高資源利用率。隨著中國農(nóng)業(yè)的集約化、規(guī)?；l(fā)展，水資源的進(jìn)一步匱乏，以及大型農(nóng)場(chǎng)不斷涌現(xiàn)，滴灌、噴灌節(jié)水設(shè)施農(nóng)業(yè)面積迅速擴(kuò)大，水溶性肥料必將日益受到重視，發(fā)展前景廣闊。
[0003]化學(xué)合成是將原料在一定溫度、酸堿度等控制條件下，經(jīng)過溶解、除雜、合成、濃縮等一系列特定的化學(xué)反應(yīng)及工藝過程，最終結(jié)晶分離得到全水溶的肥料產(chǎn)品?；瘜W(xué)反應(yīng)合成的水溶肥相對(duì)于簡(jiǎn)單物理混配的產(chǎn)品，具有外觀好、顏色粒度均勻的特點(diǎn)，可以真正確保100%水溶，速溶性和吸收率更好，產(chǎn)品酸堿度也更容易控制，更適合于噴灌、滴灌等“7K月巴一體化”灌溉設(shè)施。水溶性肥料也存在如下不足之處:1)不適合于生長期長的作物；2)水溶性肥料在土壤中其效果不如在泥炭介質(zhì)中好；3)施用水溶性肥料需較高技術(shù)，而且費(fèi)工；4)易從生長介質(zhì)中流失，造成浪費(fèi)與污染；5)需要幾種同時(shí)混合使用，增加了成本。我國的水溶性肥料生產(chǎn)技術(shù)較落后，正由簡(jiǎn)單的物理混配或摻混生產(chǎn)方式向先進(jìn)的整體化合工藝技術(shù)轉(zhuǎn)變；由小規(guī)模、小作坊生產(chǎn)向知名企業(yè)、現(xiàn)代企業(yè)生產(chǎn)轉(zhuǎn)變；以輔助的葉面肥施用為主，向以現(xiàn)代農(nóng)業(yè)和“水肥一體化”技術(shù)為主轉(zhuǎn)變。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)目前植物葉片最外側(cè)的蠟質(zhì)層具有疏水性，不利于噴施液在葉表的鋪展與附著，噴施液難以潤濕葉面，導(dǎo)致噴施液在葉面上形成易滾落的水珠，潤濕性差的問題，提供了一種十八烷基三甲基乙酰磷酸鐵水溶性肥料，本發(fā)明用氨基酸、表面活性劑十八烷基三甲基氯化銨、磷酸為原料，經(jīng)過一系列的工藝，合成出富含氮、磷、鉀和微量元素的水溶性肥料，本發(fā)明制備出的水溶性肥料營養(yǎng)豐富，可以100%溶于水，速溶性好，噴灑在枝葉表面形成包覆，促進(jìn)枝葉的生長，并且制作工藝簡(jiǎn)單、成本低，可大面積推廣使用。
[0005]本發(fā)明反應(yīng)的具體操作步驟為:
(I)先稱取150?200g的蓖麻餅柏，加入粉碎機(jī)中粉碎，進(jìn)行過篩后選出60?80目的蓖麻餅柏粉，以固液質(zhì)量比1:4向粉末中其中加入石油醚，控制溫度為30?35°C下，進(jìn)行脫脂8?1h ;
(2)取50?60g脫脂后的蓖麻餅桕粉末放入250mL圓底燒瓶中，向其中加入200?300mL濃度為2mol/ L硫酸，在100?120°C下恒溫?cái)嚢杌亓??7h，回流結(jié)束后用布氏漏斗趁熱抽濾，在濾液中一邊攪拌一邊加入質(zhì)量濃度為150g/L的Ca(0H)2懸浮液，直至pH為10停止加入，之后冷卻至室溫后靜置4?6h，靜置后將上層清液去除后放入50?60°C的烘箱中烘干，得氨基酸粉；
(3)稱取20?30g上述氨基酸粉末，放入500mL的三口燒瓶中，向瓶中加入80?100mL的去離子水，之后將燒瓶放入水浴中加熱至50?55°C恒溫，加熱同時(shí)進(jìn)行攪拌直至氨基酸粉末完全溶解，再向瓶中加入1?3g 二丁基羥基甲苯，同時(shí)向瓶中通入氮?dú)馐蛊恐械娜芤禾幱跓o氧狀態(tài)，之后加入10?20g的氯化亞鐵，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)40 %氫氧化鈉溶液調(diào)溶液pH至5?6，在攪拌的條件下反應(yīng)15?20min，之后將瓶中反應(yīng)液倒入3000r/min轉(zhuǎn)速下離心機(jī)中分離20?25min，取得上清液；
(4)在上述的上清液中按固液質(zhì)量比1:1加入十八烷基三甲基氯化銨，之后升高溫度至100?120°C，向瓶中加入80?100mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)50?60%濃鹽酸和2?3g催化劑氯化鋅，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)1?2h ;
(5)取30?40g的過硫酸鉀放入錐形瓶中，在室溫下向瓶中緩慢加入18?25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)70?80%的濃硫酸，攪拌均勻后把錐形瓶放入水浴鍋內(nèi)，控制溫度在10?15°C下向瓶中加入50?60mL的水，并混合攪拌均勾；
(6)當(dāng)步驟(4)的反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將上述配制的溶液加入到其中，之后降溫至50?60°C，按照磷酸和混合溶液體積比為1:1加入磷酸，在攪拌下反應(yīng)20?25min，反應(yīng)結(jié)束后將其自然冷卻至室溫；
(7)把三口燒瓶中液體倒入500mL的燒杯中，向杯中加入200?300mL的氯仿溶劑，保持在60?70°C下回流3?4h，回流完成后在110?120°C下蒸餾回收溶劑，剩下的液體即為十八烷基三甲基乙酰鐵磷酸水溶性肥料。
[0006]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法為:取20?30mL本發(fā)明制備出的水溶性肥料與噴壺中，按照體積比1:8?1:10加水進(jìn)行稀釋，稀釋后搖晃均勻，進(jìn)行均勻噴灑在植物枝葉的表面，每星期噴2?4次，噴灑1?3個(gè)月后，與沒有噴灑肥料枝葉相比，植物長高3?5cm。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制備出的水溶性肥料營養(yǎng)豐富，可以100%溶于水，速溶性好，噴灑在枝葉表面形成包覆，促進(jìn)枝葉的生長；
(2)并且制作工藝簡(jiǎn)單、成本低，可大面積推廣使用。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先稱取150?200g的蓖麻餅柏，加入粉碎機(jī)中粉碎，進(jìn)行過篩后選出60?80目的蓖麻餅柏粉，以固液質(zhì)量比1:4向粉末中其中加入石油醚，控制溫度為30?35°C下，進(jìn)行脫脂8?10h ;取50?60g脫脂后的蓖麻餅柏粉末放入250mL圓底燒瓶中，向其中加入200?300mL濃度為2mol/ L硫酸，在100?120°C下恒溫?cái)嚢杌亓??7h，回流結(jié)束后用布氏漏斗趁熱抽濾，在濾液中一邊攪拌一邊加入質(zhì)量濃度為150g/L的Ca(0H)2懸浮液，直至pH為10停止加入，之后冷卻至室溫后靜置4?6h，靜置后將上層清液去除后放入50?60 °C的烘箱中烘干，得氨基酸粉；稱取20?30g上述氨基酸粉末，放入500mL的三口燒瓶中，向瓶中加入80?100mL的去離子水，之后將燒瓶放入水浴中加熱至50?55°C恒溫，加熱同時(shí)進(jìn)行攪拌直至氨基酸粉末完全溶解，再向瓶中加入I?3g 二丁基羥基甲苯，同時(shí)向瓶中通入氮?dú)馐蛊恐械娜芤禾幱跓o氧狀態(tài)，之后加入10?20g的氯化亞鐵，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)40 %氫氧化鈉溶液調(diào)溶液pH至5?6，在攪拌的條件下反應(yīng)15?20min，之后將瓶中反應(yīng)液倒入3000r/min轉(zhuǎn)速下離心機(jī)中分離20?25min，取得上清液；在上清液中按固液質(zhì)量比1:1加入十八烷基三甲基氯化銨，之后升高溫度至100?120°C，向瓶中加入80?10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)50?60%濃鹽酸和2?3g催化劑氯化鋅，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)I?2h ;取30?40g的過硫酸鉀放入錐形瓶中，在室溫下向瓶中緩慢加入18?25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)70?80%的濃硫酸，攪拌均勻后把錐形瓶放入水浴鍋內(nèi)，控制溫度在10?15°C下向瓶中加入50?60mL的水，并混合攪拌均勻；當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將配制的溶液加入到其中，之后降溫至50?60°C，按照磷酸和混合溶液體積比為I: I加入磷酸，在攪拌下反應(yīng)20?25min，反應(yīng)結(jié)束后將其自然冷卻至室溫；把三口燒瓶中液體倒入500mL的燒杯中，向杯中加入200?300mL的氯仿溶劑，保持在60?70°C下回流3?4h，回流完成后在110?120°C下蒸餾回收溶劑，剩下的液體即為十八烷基三甲基乙酰鐵磷酸水溶性肥料。
[0009]實(shí)例I
首先先稱取150g的蓖麻餅柏，加入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過篩后選出60目的蓖麻餅柏粉，向粉末中以固液質(zhì)量比1:4向其中加入石油醚，進(jìn)行脫脂8h，控制溫度為30°C下；取50g脫脂蓖麻餅柏粉末放入250mL圓底燒瓶中，向其中加入200mL濃度為2mol/ L硫酸，在100°C下恒溫?cái)嚢杌亓?h，回流結(jié)束后用布氏漏斗趁熱抽濾，在濾液中攪拌加入質(zhì)量濃度為150g/L的Ca (OH) 2懸浮液，直至pH值為10，冷卻至室溫下靜置4h，靜置后放入50 °C的烘箱中烘干，得氨基酸粉；稱取20g上述氨基酸粉末，放入500mL的三口燒瓶中，向瓶中加入80mL的去離子水，之后將燒瓶放入水浴中加熱至50°C恒溫，加熱同時(shí)進(jìn)行攪拌直至氨基酸粉末完全溶解，再向瓶中加入Ig 二丁基羥基甲苯，同時(shí)向瓶中通入氮?dú)馐蛊恐械娜芤禾幱跓o氧狀態(tài)，之后加入1g的氯化亞鐵，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)40 %氫氧化鈉溶液調(diào)溶液pH至5，在攪拌的條件下反應(yīng)15min，之后將瓶中反應(yīng)液倒入3000r/min轉(zhuǎn)速下離心機(jī)中分離20min，取得上清液；在上清液中按固液質(zhì)量比1:1向其中加入十八烷基三甲基氯化銨，再