一種十六烷基三甲基溴化銨的定量檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及檢測(cè)十六烷基S甲基漠化錠（CTAB)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著現(xiàn)代工業(yè)的不斷發(fā)展，表面活性劑的消耗量急劇增加，給生態(tài)環(huán)境帶來(lái)了越 來(lái)越嚴(yán)重的污染和危害。其中，陽(yáng)離子表面活性劑作為一類(lèi)毒性較大的有機(jī)污染物，對(duì)微 生物有強(qiáng)烈的抑制作用，在環(huán)境中不易生物降解，同時(shí)還抑制其它污染物的降解，會(huì)導(dǎo)致嚴(yán) 重的水質(zhì)污染。十六烷基=甲基漠化錠（CTAB)是重要的陽(yáng)離子表面活性劑，有優(yōu)良的滲 透、柔化、乳化、抗靜電及殺菌等性能，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和日用產(chǎn)品中，最終將被釋放 到環(huán)境中，引起環(huán)境問(wèn)題。因此，建立CTAB的檢測(cè)和定量方法，對(duì)于生物、化學(xué)、環(huán)境及醫(yī) 學(xué)等都有著特殊意義。Qian等在《巧光雜志》（JournalofFluorescence)2011年第21 卷第3期的1015-1020頁(yè)公開(kāi)了一篇文章《一種用于檢測(cè)陽(yáng)離子表面活性劑的超分子體 系開(kāi)-關(guān)巧光分子開(kāi)關(guān)和邏輯口》（ASupramole州larOff-OnFluorescentSwitchand IMPLICATIONLogicGateforDetectionofCationicSurfactant)，文中義用一種超分 子體系利用巧光指示劑競(jìng)爭(zhēng)替代的原理檢測(cè)CTAB,檢測(cè)極限為3X106M;蘇鳳宜、邢新會(huì)在 《化工學(xué)報(bào)》2008年第59卷第10期的2589-2595頁(yè)公開(kāi)的文章《利用巧光素異硫氯酸醋檢 測(cè)季錠鹽陽(yáng)離子表面活性劑的方法》，文中使用巧光素異硫氯酸醋（FITC)對(duì)季錠鹽陽(yáng)離子 表面活性劑在水溶液中濃度進(jìn)行了定量檢測(cè)，對(duì)CTAB的檢測(cè)極限為1. 7X10 6m，定量范圍 為1. 7X10 6M~0. 27X10 3M。W上的方法都存在檢出限高、操作繁瑣的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是解決現(xiàn)有的十六烷基=甲基漠化錠（CTAB)檢測(cè)方法檢出限高、操作繁 瑣的技術(shù)問(wèn)題，而提供一種十六烷基=甲基漠化錠的定量檢測(cè)方法。
[0004] 本發(fā)明的十六烷基=甲基漠化錠的定量檢測(cè)方法，按W下步驟進(jìn)行：
[0005] -、稱(chēng)取18.Omg~72.Omg硝酸銀溶于150血水中，在攬拌條件下，加熱至沸騰后， 再加入2.OmL~8.OmL質(zhì)量百分濃度為1 %~3 %的巧樣酸鋼溶液，繼續(xù)保持溶液沸騰并攬 拌30~60min，自然冷卻至室溫，得到銀溶膠，將銀溶膠在0~4°C避光保存?zhèn)溆茫?br>[0006] 二、取步驟一制備的等體積的銀溶膠4~10份，向其中加入不同體積的十六烷基 S甲基漠化錠溶液，配制成一系列不同CTAB濃度的CTAB-AgNPs混合液，靜置3~5min后， 進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，W拉曼光譜中759cm1、1230cm1或1442cm1的特征峰強(qiáng)度對(duì)CTAB濃度 作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0007]=、取與步驟二相同體積的銀溶膠1份，向其中加入含十六烷基=甲基漠化錠的 待測(cè)物質(zhì)，得到待測(cè)CTAB-AgNPs混合液，進(jìn)行拉曼光譜的測(cè)試，得到與步驟二中相同的特 征峰的強(qiáng)度值，W該強(qiáng)度值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出待測(cè)物質(zhì)中十六烷基=甲基漠化錠的濃度， 完成十六烷基=甲基漠化錠的定量檢測(cè)。
[000引本發(fā)明先用巧樣酸鋼還原法制備粒徑分布均勻的納米銀溶膠AgNPs，W納米銀溶 膠作為拉曼光譜測(cè)試的活性基底對(duì)CTAB進(jìn)行檢測(cè)。在水溶液中，CTAB通過(guò)與納米銀溶膠 之間的靜電相互作用，在銀納米顆粒表面進(jìn)行自組裝，引起銀納米顆粒聚集。形成具有較好 拉曼增強(qiáng)效果的活性基底，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)CTAB的檢測(cè)。該活性基底，可W從常見(jiàn)陽(yáng)離子表面 活性劑、陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑中選擇性檢測(cè)CTAB。本發(fā)明的方法無(wú)需添 加任何探針?lè)肿樱焖?、靈敏、選擇性高，再現(xiàn)性好，檢出限最低可達(dá)到7. 4X10 7m。實(shí)現(xiàn)了 對(duì)CTAB的實(shí)時(shí)、快速、靈敏及選擇性檢測(cè)?？蓱?yīng)用于實(shí)際環(huán)境水樣品，例如地表水、湖水W 及污水等中的季錠鹽陽(yáng)離子表面活性劑CTAB的檢測(cè)。
【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1是實(shí)施例1的常見(jiàn)表面活性劑與銀溶膠混合后的Raman光譜圖。
[0010]圖 2 是實(shí)施例 1 的CTAB濃度分別為 1. 0X10 6, 1. 5X10 6, 2. 0X10 6, 2. 5X10 6, 3 .5X10 6, 5. 0X10 6, 7. 5X10 6m的銀溶膠與CTAB混合體系的拉曼光譜圖。
[0011] 圖3是實(shí)施例1的CTAB的Raman特征峰759cm1的強(qiáng)度與CTAB濃度的線性關(guān)系 圖。
[0012] 圖4是實(shí)施例2的CTAB的Raman特征峰759cm1的強(qiáng)度與CTAB濃度的線性關(guān)系 圖。
【具體實(shí)施方式】
【具體實(shí)施方式】 [0013] 一：本實(shí)施方式的十六烷基=甲基漠化錠的定量檢測(cè)方法，按W下 步驟進(jìn)行：
[0014] -、稱(chēng)取18.Omg~72.Omg硝酸銀溶于150血水中，在攬拌條件下，加熱至沸騰后， 再加入2.OmL~8.OmL質(zhì)量百分濃度為1 %~3 %的巧樣酸鋼溶液，繼續(xù)保持溶液沸騰并攬 拌30~60min，自然冷卻至室溫，得到銀溶膠，將銀溶膠在0~4°C避光保存?zhèn)溆茫?br>[0015] 二、取步驟一制備的等體積的銀溶膠4~10份，向其中加入不同體積的十六烷基 S甲基漠化錠溶液，配制成一系列不同CTAB濃度的CTAB-AgNPs混合液，靜置3~5min后， 進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試，W拉曼光譜中759cm1、1230cm1或1442cm1的特征峰強(qiáng)度對(duì)CTAB濃度 作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0016]=、取與步驟二相同體積的銀溶膠1份，向其中加入含十六烷基=甲基漠化錠的 待測(cè)物質(zhì)，得到待測(cè)CTAB-AgNPs混合液，進(jìn)行拉曼光譜的測(cè)試，得到與步驟二中相同的特 征峰的強(qiáng)度值，W該強(qiáng)度值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出待測(cè)物質(zhì)中十六烷基=甲基漠化錠的濃度， 完成十六烷基=甲基漠化錠的定量檢測(cè)。
【具體實(shí)施方式】 [0017] 二：本實(shí)施方式與一不同的是步驟一中攬拌的轉(zhuǎn)速為 100~500轉(zhuǎn)/分。其他與一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0018] S:本實(shí)施方式與一不同的是步驟一中稱(chēng)取30.Omg 硝酸銀溶于150mL水中，在攬拌條件下，加熱至沸騰后，再加入3.OmL質(zhì)量百分濃度為2 %的 巧樣酸鋼溶液，繼續(xù)保持溶液沸騰并攬拌40min，自然冷卻至室溫，得到銀溶膠。其他與具體 實(shí)施方式一相同。
[0019]
【具體實(shí)施方式】四：本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一中稱(chēng)取40.Omg 硝酸銀溶于150mL水中，在攬拌條件下，加熱至沸騰后，再加入5.OmL質(zhì)量百分濃度為3 %的 巧樣酸鋼溶液，繼續(xù)保持溶液沸騰并攬拌20min，自然冷卻至室溫，得到銀溶膠。其他與具體 實(shí)施方式一相同。
[0020]
【具體實(shí)施方式】五：本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是步驟二中 CTAB-AgNPs體系中CTAB濃度為8. 0X10 7M~1. 0X10 5M。其他與【具體實(shí)施方式】一至四之 一相同。
[0021] 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步的描述，W便本領(lǐng)域的技術(shù)人員清 楚地理解本發(fā)明，但W下實(shí)施例不W任何形式限制本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的范圍。
[0022] 實(shí)施例一
[0023] 試驗(yàn)1:十六烷基=甲基漠化錠的定量檢測(cè)方法的選擇性驗(yàn)證試驗(yàn)，按W下步驟 進(jìn)行：
[0024] -、稱(chēng)取36.Omg硝酸銀溶于150血水中，在攬拌轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分條件下，加熱 至沸騰后，再加入4.OmL質(zhì)量百分濃度為1 %的巧樣酸鋼溶液，繼續(xù)保持溶液沸騰并攬拌 30min，自然冷卻至室溫，得到青黃色銀溶膠，將銀溶膠在4°C避光保存?zhèn)溆茫?br>[00巧]二、將表面活性劑十六烷基=甲基漠化錠（CTAB)、十二烷基二甲基芐基氯化錠 值DBAC)、氯化十六烷基化晚（CPC)、十二烷基S甲基漠化錠值TAB)、P123(PE0-PP0-PE0)、 月桂酸單甘油醋（GML)、二烷基苯橫酸鋼（SDBS)、聚氧乙締酸（AE03)、十二烷基橫酸鋼 值OSOsNa)、十二烷基硫酸鋼值S〇4化）和壬基酪聚氧乙締酸（0P-10)分別與2. 0血銀溶膠混 合，表面活性劑濃度都為1. 0X10 5m，靜置3min后，進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試。得到的拉曼光譜圖 如圖1所示，圖1中從上至下依次為1至11，其中1為CTAB，2為孤BAC，3為CPC，4為DTAB，5 為陽(yáng)0-PP0-PE0, 6 為GML, 7 為SDBS, 8 為AE0, 9 為D0S03化，10 為DS〇4Na, 11 為 0P-10。從 圖1可知非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的拉曼信號(hào)都沒(méi)有得到很好的增強(qiáng)，陽(yáng)離 子表面活性劑的拉曼信號(hào)強(qiáng)度則都有一定的提高，但其拉曼光譜明顯不同于CTAB的拉曼 光譜，并且它們的拉曼光譜在CTAB的特征峰759cm1處都未出現(xiàn)較強(qiáng)的拉曼峰。從而表明， 本方法可W選擇性檢測(cè)十六烷基=甲基漠化錠（CTAB)。圖中：縱坐標(biāo)表示拉曼特征峰的強(qiáng) 度，橫坐標(biāo)表示拉曼位移。
[0026] 試驗(yàn)2:本試驗(yàn)的實(shí)際環(huán)境水樣品中十六烷基S甲基漠化錠的定量檢測(cè)方法，按 W下步驟進(jìn)行：
[0027] -、稱(chēng)取36.Omg硝酸銀溶于150血水中，在攬拌轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分條件下，加熱 至沸騰后，再加入4.OmL質(zhì)量百分濃度為2%的巧樣