專利名稱：一種苯并三唑席夫堿化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯并三唑席夫堿化合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
酸洗在金屬材料、機(jī)械、冶金、電力以及化工等行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。在工業(yè)上酸洗包括酸洗除去氧化鐵皮、金屬材料和設(shè)備的酸洗除垢。酸洗其不僅可以產(chǎn)生巨大的社會經(jīng)濟(jì)效益，對安全問題和環(huán)境保護(hù)還具有重大意義。
酸洗過程中常用的酸有鹽酸、硫酸和硝酸等。在酸洗過程中，酸對金屬設(shè)備和材料都有腐蝕作用，尤其是無機(jī)酸；另外，金屬和酸反應(yīng)生成的氫氣會造成金屬設(shè)備的氫脆，氫氣還會帶出一定的酸性氣體，形成內(nèi)部酸霧，造成勞動條件的惡化。因此，在酸洗過程中，一般都需要添加緩蝕劑，從而達(dá)到抑制金屬在酸性介質(zhì)中的腐蝕，減少酸的用量，提升酸洗效果，和延長設(shè)備使用壽命的目的。
20世紀(jì)50年代初期，人們就已發(fā)現(xiàn)苯并三唑?qū)︺~及其合金有良好的緩蝕效果，為了進(jìn)一步加強(qiáng)苯并三唑的緩蝕效果，合成新型的苯并三唑衍生物已經(jīng)成為人們研究的重點(diǎn)。以一C=N—官能團(tuán)為標(biāo)志的席夫堿化合物，其本身就是一類對銅和鐵有很好防蝕功能的緩蝕劑。席夫堿分子結(jié)構(gòu)中既含有能夠提供孤對電子的電負(fù)性較高的N原子，又含有能夠提供n電子和空軌道的雙鍵結(jié)構(gòu)，使其易于在金屬表面形成自組裝膜，從而起到抑制腐蝕反應(yīng)的作用。席夫堿還具有成本低、易合成與提純、水溶性好、無毒性以及種類繁多等特點(diǎn)。迄今為止，已有大量有關(guān)席夫堿類化合物合成及其作為緩蝕劑的研究報(bào)道。而將席夫堿官能團(tuán)與苯并三唑相結(jié)合，從結(jié)構(gòu)上能夠增加其活性中心，增大化合物分子與碳鋼表面相互作用的機(jī)會，理論上推測可以得到更好的緩蝕效果。國內(nèi)外關(guān)于苯并三唑席夫堿化合物的報(bào)道并不多見。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種苯并三唑席夫堿化合物的制備方法。
一種苯并三唑席夫堿化合物的結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種苯并三唑類席夫堿化合物，該化合物的結(jié)構(gòu)式為:
2.如權(quán)利要求1所述的苯并三唑席夫堿化合物的合成方法依次包括以下步驟: (1)在圓底燒瓶中加入5-羧基苯并三唑、適量LiAlH4和THF，控制溫度在20°C左右，在電磁攪拌IOh后向內(nèi)滴加適量的TPAP/NMO，CH2Cl2, THF, DMF常溫反應(yīng)12h，減壓抽濾后得到白色粗產(chǎn)品5-醛基苯并三唑； (2)在圓底燒瓶中依次加入摩爾比為1:1的5-醛基苯并三唑和甲醒，適量醋酸及水，攪拌lh，放置2h，減壓抽濾，得到白色粗產(chǎn)品1-羥甲基-5-醛基苯并三唑； (3)在雙頸瓶中依次加入1-羥甲基-5-醛基苯并三唑，適量CHCl3和相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨TBAB，加熱至溶解，將溶有三氧化鉻和濃硫酸的水溶液緩慢滴加至雙頸瓶中，控制溫度在52°C左右，繼續(xù)攪拌lh，當(dāng)溶液顏色由橙色變?yōu)槟G色時(shí)即可停止，分液，無機(jī)層用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH ^ 8，氯仿萃取，合并有機(jī)層，無水硫酸鎂干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，得到橙紅色粗產(chǎn)品1，5- 二醛基苯并三唑； (4)向燒瓶中加入1，5-二醛基苯并三唑，然后加入適量乙醇使之溶解，再加入與1，5- 二醛基苯并三唑等量的6-氨基喹啉，加熱回流4h，冷卻過濾，并在乙醇中重結(jié)晶，得到淡黃色目標(biāo)化合物。
3.如權(quán)利要求1所述苯并三唑席夫堿化合物在碳鋼酸洗緩蝕劑的應(yīng)用，其特征在于:清洗液為酸液，每升酸液中加入緩蝕劑的量為IOg,浸沒溫度為室溫,時(shí)間為4h ;其中:酸液為稀鹽酸或稀硫酸，濃 度為0.5mol/L。
全文摘要
本發(fā)明涉及苯并三唑席夫堿化合物的制備方法。合成方法如下(1)向燒瓶中加入5-羧基苯并三唑，LiAlH4和THF，攪拌2h后滴加TPAP/NMO，CH2Cl2，THF和DMF，反應(yīng)12h，得白色5-醛基苯并三唑；(2)向燒瓶中依次加入上述產(chǎn)物，甲醛，醋酸，水，攪拌，靜置，抽濾，得白色1-羥甲基-5-醛基苯并三唑；(3)向燒瓶中依次加入上一步產(chǎn)物，CHCl3和TBAB，加熱溶解后滴加CrO3和濃H2SO4的水溶液，攪拌至溶液呈墨綠色，分液，調(diào)節(jié)無機(jī)層pH≈8，氯仿萃取，無水硫酸鎂干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得橙紅色1,5-二醛基苯并三唑；(4)向燒瓶中加入上一步產(chǎn)物，乙醇溶解后加入6-氨基喹啉，回流，過濾，重結(jié)晶，得苯并三唑席夫堿目標(biāo)化合物；該目標(biāo)物結(jié)構(gòu)新穎，具有較高的緩蝕性能，可有效解決碳鋼酸洗問題。
文檔編號C23G1/08GK103193723SQ20131010906
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月1日
發(fā)明者諸林, 劉紅, 王治紅 申請人:西南石油大學(xué)