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一種ZnO介孔納米纖維的制備方法_3

文檔序號:9285337閱讀:來源:國知局
的納米材料的截面為矩形,有力地證明了制備得到的納米材料為介孔結構的ZnO納米帶。
[0091]圖17、圖18為本發(fā)明實施例4所制得的固態(tài)前軀體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖和單根固態(tài)前軀體納米線截面掃描電鏡圖,表明制備得到的材料為固態(tài)前軀體納米線。
[0092]圖19、圖20為實施例4所制備的ZnO納米纖維材料的典型低倍和高倍掃描電鏡照片,表明所制備的材料為介孔結構ZnO納米纖維材料。
[0093]圖21為實施例4所制備的單根ZnO納米纖維的截面掃描照片,清晰的顯示出所制備的納米材料的截面為圓形,證明了制備得到的材料為介孔圓柱狀納米纖維。
[0094]圖22、圖23為本發(fā)明實施例5所制得的固態(tài)前軀體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖和單根固態(tài)前軀體納米線截面掃描電鏡圖,表明制備得到的材料為固態(tài)前軀體納米線。
[0095]圖24、圖25為實施例5所制備的ZnO納米纖維材料的典型低倍和高倍掃描電鏡照片,表明所制備的材料為高純度的ZnO介孔納米纖維材料。
[0096]圖26為實施例5所制備的單根ZnO納米纖維的截面掃描照片,清晰的顯示出所制備的納米材料的截面為橢圓形,有力地證明了制備得到的納米材料為橢圓柱狀ZnO介孔納米纖維。
[0097]圖27、圖28為本發(fā)明對比例I所制得的固態(tài)前軀體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖和單根固態(tài)前軀體納米線截面掃描電鏡圖,表明制備得到的材料為固態(tài)前軀體納米線。
[0098]圖29、圖30為對比例I所制備的高純度ZnO納米纖維材料的典型低倍和高倍掃描電鏡照片,表明所制備的材料為高純度的無孔ZnO納米纖維材料。
[0099]圖31為對比例I所制備的單根ZnO納米纖維的截面掃描圖片,清晰的顯示出所制備的納米材料的截面為圓形,有力地證明了制備得到的材料為無孔柱狀納米纖維。
[0100]上述實施例及其替換方案中,PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時,乙醇的用量還可以為 3g、4g、5g、7g、8g、9g。
[0101]上述實施例及其替換方案中,PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時,ZnAc的用量還可以為 2g、3g、4g、5g。
[0102]上述實施例及其替換方案中,PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時,TS的用量還可以為 0.01g、0.05g、0.lg、0.15g、0.2g、0.3g、0.35g、0.45g、0.55g、0.65g、0.75g、0.8g、
0.85g、0.9g、0.95g、lg。
[0103]上述實施例及其替換方案中,靜電紡絲時,陽極與陰極的間距還可以為19cm、19.5cm、20.5cm、21cm、21.5cm、22cm、22.5cm、23cm、23.5cm、23.5cm、24cm、24.5cm、25cm。靜電紡絲的電壓還可以為 12kV、12.lkV、12.2kV、12.3kV、12.4kV、12.6kV、12.7kV、12.8kV、12.9kV、13kV0
[0104]上述實施例及其替換方案中,靜電紡絲時,將前驅體納米線置于恒溫烘干箱內(nèi)的烘干溫度還可以為 50°C、52°C、56°C、58°C、60°C、63°C、66°C、69°C、71°C、73°C、76°C、77°C、78°C、80°C。烘干時間還可以為 8h、8.2h、9.6h、8.8h、10.3h、10.6h、ll.9h、12.1h^ 12.3h、
12.6h、13.7h、13.4h、14h。
[0105]上述實施例及其替換方案中,靜電紡絲時,還可以將前軀體納米線室溫陰干,室溫陰干在室溫條件下通風干燥時間可以為16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h,通風風速可以為 lm/s、1.3m/s、1.5m/s、1.6m/s、1.8m/s、2m/s0
[0106]上述實施例及其替換方案中,前軀體納米線經(jīng)高溫煅燒時,煅燒溫度還可以為3920C、300 °C、310 °C、320 °C、330°C、340 °C、350 °C、360 °C、370°C、377 °C、478 °C。煅燒時間還可以為 lh、l.2h、l.6h、l.8h、l.4h、2.6h、2.9h、2.lh、2.3h、2.6h、2.7h、2.4h、3h。升溫速度還可以為 2°C /min、2.5°C /min、2.8°C /min、3.5°C /min、3.8°C /min、4°C /min0
[0107]上述實施例及其替換方案中,前軀體納米線經(jīng)高溫煅燒時,煅燒環(huán)境還可以為氫氛圍或者一氧化碳氛圍或者氧氣氛圍或者包括氦氣、氮氣在內(nèi)的其它惰性氣體氛圍。
[0108]鑒于本發(fā)明方案實施例眾多,各實施例實驗數(shù)據(jù)龐大眾多,不適合于此處逐一列舉說明,但是各實施例所需要驗證的內(nèi)容和得到的最終結論均接近,故而此處不對各個實施例的驗證內(nèi)容進行逐一說明,僅以實施例1-5作為代表說明本發(fā)明申請優(yōu)異之處。
[0109]本處實施例對本發(fā)明要求保護的技術范圍中點值未窮盡之處,同樣都在本發(fā)明要求保護的范圍內(nèi)。
[0110]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種修改或補充或采用類似的方式替代,但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
[0111]盡管對本發(fā)明已作出了詳細的說明并引證了一些具體實施例,但是對本領域熟練技術人員來說,只要不離開本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。
【主權項】
1.一種ZnO介孔納米纖維的制備方法,其特征在于:所述制備方法為:配制PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液,將配制好的前驅體紡絲液經(jīng)紡絲得到前軀體納米線后,經(jīng)高溫煅燒獲得ZnO介孔納米纖維。2.根據(jù)權利要求1所述的ZnO介孔納米纖維的制備方法,其特征在于:所述PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到前軀體納米線,其中靜電紡絲的電壓為12-13kV,陰極與陽極之間的距離為18-25cm。3.根據(jù)權利要求1所述的ZnO介孔納米纖維的制備方法,其特征在于:所述PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置為將適量PVP溶于乙醇中,常溫攪拌得到均一透明溶液,然后加入醋酸鋅、水以及TS,再水浴加熱得到黃色PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液即可。4.根據(jù)權利要求3所述的ZnO介孔納米纖維的制備方法,其特征在于:所述PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時乙醇與水的質量比為(3-1):1,其中水為去離子水或者雙蒸水。5.根據(jù)權利要求3所述的ZnO介孔納米纖維的制備方法,其特征在于:所述PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時每IgPVP溶解于3-9g乙醇中。6.根據(jù)權利要求3所述的ZnO介孔納米纖維的制備方法,其特征在于:所述PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時紡絲液中每含IgPVP則ZnAc的使用量為2_5g。7.根據(jù)權利要求3所述的ZnO介孔納米纖維的制備方法,其特征在于:所述PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液配置時紡絲液中每含IgPVP則TS使用量為0.0l-1go8.根據(jù)權利要求1所述的ZnO介孔納米纖維的制備方法,其特征在于:所述高溫煅燒為在煅燒溫度300-480°C下保溫煅燒l_3h,煅燒時升溫速度為2-4°C /min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種ZnO介孔納米纖維的制備方法,屬于半導體材料制備技術領域。該制備方法為:配制PVP/ZnAc/TS前驅體紡絲液,將配制好的前驅體紡絲液經(jīng)紡絲得到前軀體納米線后,經(jīng)高溫煅燒獲得ZnO介孔納米纖維。本發(fā)明采用發(fā)泡輔助靜電紡絲技術,通過調(diào)控TS濃度制備高純度ZnO介孔納米纖維,且本發(fā)明制備工藝簡單,重復性好。
【IPC分類】D01F9/08, D01D5/00
【公開號】CN105002598
【申請?zhí)枴緾N201510386289
【發(fā)明人】楊為佑, 任曉龍, 侯慧林
【申請人】寧波工程學院
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月1日
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