一種ZnO介孔納米纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米纖維的制備方法，尤其涉及一種ZnO介孔納米纖維的制備方法，屬于半導(dǎo)體材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
[0002]本發(fā)明中PVP指聚乙烯吡咯烷酮；TS指茶皂素；ZnAc指代醋酸鋅，包括含水醋酸鋅或者無水醋酸鋅；圓形或者橢圓形或者扁帶狀中的圓形或者橢圓形或者扁帶狀或者近圓形或者近橢圓形或者近扁帶狀包括而不限于正圓、光滑或者不光滑的近圓形、橢圓、光滑或者不光滑的近橢圓形、扁平帶狀、光滑或者不光滑或者曲折的扁形結(jié)構(gòu)。
【背景技術(shù)】
[0003]由于一維納米材料具有各項(xiàng)異性、較大的寬厚比、較高的比表面積等特性，被廣泛應(yīng)用于光電探測(cè)、磁性材料、氣體傳感器、光致發(fā)光等各個(gè)領(lǐng)域，其關(guān)鍵基礎(chǔ)之一是如何實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量的納米材料的制備及其結(jié)構(gòu)調(diào)控。
[0004]ZnO納米材料具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)、獨(dú)特的光學(xué)和電學(xué)特性，受到很多科學(xué)工作者的親睞。尤其是引入介孔結(jié)構(gòu)的ZnO納米材料，能最大限度的將原子或晶粒裸露在纖維外部而成為表面原子，其納米材料的表面效應(yīng)得以更大程度上的發(fā)揮，使得比表面積進(jìn)一步的增大，應(yīng)用前景也更加廣闊。目前，制備ZnO介孔納米纖維的方法主要有物理氣相沉積+高溫氧化法、熱揮發(fā)+高溫氧化法和水熱法等。盡管現(xiàn)有制備技術(shù)已經(jīng)取得了不錯(cuò)的成果，但是依然面臨著制備工藝復(fù)雜、所制備材料純度較低、孔徑大小不一、產(chǎn)量較低等困難和挑占戈。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提出了一種制備工藝簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、純度高、質(zhì)量好的ZnO介孔納米纖維的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的可通過下列技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種ZnO介孔納米纖維的制備方法，該制備方法為:配制PVP/ZnAc/TS前驅(qū)體紡絲液，將配制好的前驅(qū)體紡絲液經(jīng)紡絲得到前軀體納米線后，經(jīng)高溫煅燒獲得ZnO介孔納米纖維。
[0007]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅(qū)體紡絲液經(jīng)靜電紡絲得到前軀體納米線，其中靜電紡絲的電壓為12 -13 k V，陰極與陽極之間的距離為18_25cm0
[0008]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，得到的前軀體納米線還經(jīng)過干燥處理后再進(jìn)行高溫煅燒，干燥處理為低溫烘干或者室溫陰干。
[0009]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，低溫烘干為前軀體納米線在50-80°C下進(jìn)行8-14小時(shí)干燥處理。
[0010]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，室溫陰干為前軀體納米線在室溫條件下通風(fēng)干燥16-24小時(shí)，通風(fēng)風(fēng)速為l_2m/s。
[0011]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅(qū)體紡絲液配置為將適量PVP溶于乙醇中，常溫?cái)嚢璧玫骄煌该魅芤?，然后加入醋酸鋅、水以及TS，再水浴加熱得到黃色PVP/ZnAc/TS前驅(qū)體紡絲液即可。
[0012]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅(qū)體紡絲液配置時(shí)乙醇與水的質(zhì)量比為(3-1):1，其中水為去離子水或者雙蒸水。通過控制前驅(qū)體溶液中的水和乙醇的含量，實(shí)現(xiàn)有機(jī)前驅(qū)體一維納米材料結(jié)構(gòu)的精確控制。
[0013]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅(qū)體紡絲液配置時(shí)每IgPVP溶解于3-9g乙醇中。
[0014]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅(qū)體紡絲液配置時(shí)紡絲液中每含IgPVP則ZnAc的使用量為2-5g。
[0015]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，PVP/ZnAc/TS前驅(qū)體紡絲液配置時(shí)紡絲液中每含IgPVP則TS使用量為0.0l-1go
[0016]在上述的ZnO介孔納米纖維的制備方法中，高溫煅燒為在煅燒溫度300-480°C下保溫煅燒l_3h，煅燒時(shí)升溫速度為2-4°C /min。
[0017]靜電紡絲法工藝簡(jiǎn)單、纖維形貌可控、成本低廉，是制備纖維材料的主要途徑之一。本發(fā)明通過對(duì)靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化，然后通過調(diào)控TS濃度制備高純度ZnO介孔納米纖維，實(shí)現(xiàn)高純度的ZnO介孔納米纖維的可控制備。
[0018]本發(fā)明上述制備方法制備得到的ZnO介孔納米纖維組成元素為Zn、O和其它不可避免的雜質(zhì)元素，
[0019]納米纖維具有多孔結(jié)構(gòu)，多孔結(jié)構(gòu)的孔包括介孔；
[0020]其中Zn、O元素在納米纖維中的主要表現(xiàn)形式為ZnO (ZnO在納米線中晶型結(jié)構(gòu)為六邊纖鋅礦結(jié)構(gòu)或者立方閃鋅礦結(jié)構(gòu))，納米纖維在垂直于生長(zhǎng)軸法向截面為圓形或者橢圓形或者扁帶狀或者近圓形或者近橢圓形或者近扁帶狀。
[0021]本發(fā)明公開的ZnO介孔納米纖維的一種改進(jìn)，具有介孔結(jié)構(gòu)的納米纖維的比表面積為45-55m2/g，介孔的孔徑平均為3-20nm。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):
[0023]1.本發(fā)明采用發(fā)泡輔助靜電紡絲技術(shù)，通過調(diào)控TS濃度制備高純度ZnO介孔納米纖維。
[0024]2.本發(fā)明高純度ZnO介孔納米纖維的制備工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性好。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的固態(tài)前軀體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0026]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的固態(tài)前軀體納米線截面掃描電鏡圖。
[0027]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0028]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的單根ZnO介孔納米纖維掃描電鏡圖。
[0029]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0030]圖6為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的ZnO介孔納米纖維X-射線衍射圖譜。
[0031]圖7為本發(fā)明實(shí)施例2所制得的固態(tài)前軀體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0032]圖8為本發(fā)明實(shí)施例2所制得的單根固態(tài)前軀體納米線截面的掃描電鏡圖。
[0033]圖9為本發(fā)明實(shí)施例2所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0034]圖10為本發(fā)明實(shí)施例2所制得的ZnO介孔納米纖維高分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0035]圖11為本發(fā)明實(shí)施例2所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0036]圖12為本發(fā)明實(shí)施例3所制得的固態(tài)前軀體納米線材料的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0037]圖13為本發(fā)明實(shí)施例3所制得的單根固態(tài)前軀體納米線材料截面的掃描電鏡圖。
[0038]圖14為本發(fā)明實(shí)施例3所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0039]圖15為本發(fā)明實(shí)施例3所制得的ZnO介孔納米纖維高分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0040]圖16為本發(fā)明實(shí)施例3所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0041]圖17為本發(fā)明實(shí)施例4所制得的固態(tài)前驅(qū)體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0042]圖18為本發(fā)明實(shí)施例4所制得的單根固態(tài)前驅(qū)體納米線截面的掃描電鏡圖。
[0043]圖19為本發(fā)明實(shí)施例4所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0044]圖20為本發(fā)明實(shí)施例4所制得的ZnO介孔納米纖維高分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0045]圖21為本發(fā)明實(shí)施例4所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0046]圖22為本發(fā)明實(shí)施例5所制得的固態(tài)前驅(qū)體納米線的低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0047]圖23為本發(fā)明實(shí)施例5所制得的單根固態(tài)前驅(qū)體納米線截面的掃描電鏡圖。
[0048]圖24為本發(fā)明實(shí)施例5所制得的ZnO介孔納米纖維低分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0049]圖25為本發(fā)明實(shí)施例5所制得的ZnO介孔納米纖維高分辨倍率下掃描電鏡圖。
[0050]圖26為本發(fā)明實(shí)施例5所制得的單根ZnO介孔納米纖維截面掃描電鏡圖。
[0051]圖27