本發(fā)明屬于聚酰胺材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種聚酰胺5X中強(qiáng)絲及其制備方法。
背景技術(shù)：
：中強(qiáng)絲是指斷裂強(qiáng)度介于民用絲和低旦工業(yè)絲之間的纖維，多用于制造漁網(wǎng)、工業(yè)縫紉線等用途。傳統(tǒng)中強(qiáng)絲一般以聚酯為原料，在民用絲的紡絲設(shè)備上加工生成的。這種方法制得的聚酯中強(qiáng)絲取向度、結(jié)晶度、斷裂強(qiáng)度較低，尺寸穩(wěn)定性差；且其在絲條成型過(guò)程中，拉伸定型溫度低，拉伸倍率小，難以應(yīng)用于對(duì)斷裂強(qiáng)度和尺寸穩(wěn)定性要求較高的工業(yè)領(lǐng)域。中國(guó)專利CN101205632A提供了一種采用熔體直紡的方法生產(chǎn)中強(qiáng)滌綸長(zhǎng)絲的工藝，中國(guó)專利CN105369375A提供了一種中強(qiáng)絲及加工方法，2篇專利中所報(bào)道的中強(qiáng)絲材料均為聚酯，并且，得到的滌綸中強(qiáng)絲不但機(jī)械性能不高，同時(shí)耐磨性與耐堿性較差。因此，需要尋找一種同時(shí)具有耐磨性能好與耐堿性能好的材料。聚酰胺5X是一種新型的聚酰胺，其是由1,5‐戊二胺和二元酸聚合得到，其不但具有優(yōu)異的機(jī)械性能，同時(shí)還具有常規(guī)聚酯不具備的特殊性能。聚酰胺5X由于其特殊的結(jié)構(gòu)，其紡絲工藝不能生搬硬套現(xiàn)有聚酯工藝進(jìn)行，在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步調(diào)節(jié)聚酰胺5X的各項(xiàng)性能，特別是在滿足各項(xiàng)機(jī)械強(qiáng)度的基礎(chǔ)上，能夠滿足現(xiàn)有市場(chǎng)對(duì)纖維耐磨性和耐堿性的要求，具有非常重要的意義和價(jià)值。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供一種具有高強(qiáng)度、低伸長(zhǎng)率、低熱收縮性能，同時(shí)耐磨性和耐堿性優(yōu)異的聚酰胺5X中強(qiáng)絲。本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供一種上述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的解決方案是：一種聚酰胺5X中強(qiáng)絲，所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料至少包括1,5‐戊二胺和二元羧酸；或者，以1,5‐戊二胺和二元羧酸為單體聚合得到的聚酰胺5X。聚酰胺5X中強(qiáng)絲的斷裂強(qiáng)度可以為6.0‐8.0cN/dtex。優(yōu)選地，所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的纖度可以為110‐1100dtex，可以優(yōu)選為220‐990dtex，可以進(jìn)一步優(yōu)選為220‐880dtex，可以更進(jìn)一步優(yōu)選為220‐550dtex。優(yōu)選地，所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的斷裂強(qiáng)度可以優(yōu)選為6.3‐7.6cN/dtex，可以進(jìn)一步優(yōu)選為6.5‐7.2cN/dtex，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為6.7‐7.0cN/dtex。優(yōu)選地，所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的斷裂伸長(zhǎng)率可以為14‐25％，可以優(yōu)選為14‐16％。優(yōu)選地，所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的干熱收縮率可以為3.0‐8.0％，可以優(yōu)選為3.5‐7.5％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為4.0‐6.0％。優(yōu)選地，所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的沸水收縮率可以為2.0‐7.0％，可以優(yōu)選為3.0‐6.0％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為4.0‐5.0％。優(yōu)選地，所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的結(jié)晶度可以為60‐70％，可以優(yōu)選為61‐69％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為62‐68％，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為64‐67％。優(yōu)選地，所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的取向度可以為70‐80％，可以優(yōu)選為71‐79％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為72‐77％，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為73‐76％。優(yōu)選地，所述1,5‐戊二胺由生物基原料通過(guò)發(fā)酵法或酶轉(zhuǎn)化法制備而成。優(yōu)選地，所述二元羧酸的碳原子數(shù)目為4‐18。所述二元羧酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、馬來(lái)酸和Δ9‐1,18十八烯二元酸中的一種或多種。所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還可以包括共聚單體。所述共聚單體可以包括：脂肪族二羧酸、脂環(huán)式二羧酸、芳香族二羧酸、乙二胺、己二胺、環(huán)己二胺、苯二甲胺、6‐氨基己酸、11‐氨基十一烷酸、12‐氨基十二烷酸、對(duì)氨基甲基苯甲酸、ε‐己內(nèi)酰胺和ω‐十二內(nèi)酰胺中的任意一種或幾種。所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還可以包括添加劑。所述添加劑可以包括：消光劑、阻燃劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、結(jié)晶成核劑、熒光增白劑和抗靜電劑中的任意一種或幾種。所述添加劑的添加量可以占生產(chǎn)原料總重量的0.001‐10％。一種上述的聚酰胺5X中強(qiáng)絲的制備方法，其包括如下步驟：(1)、將1,5‐戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔體；或者，將聚酰胺5X(聚酰胺5X樹脂)加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺5X熔體；(2)、將聚酰胺5X熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺5X中強(qiáng)絲。當(dāng)所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括共聚單體時(shí)，所述共聚單體在步驟(1)中加入。當(dāng)所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括添加劑時(shí)，所述添加劑在步驟(1)中加入。優(yōu)選地，步驟(1)中，所述聚合包括以下步驟：(1‐1)氮?dú)鈼l件下，將1,5‐戊二胺、二元羧酸和水混合均勻，制得聚酰胺的鹽溶液；其中，1,5‐戊二胺和二元羧酸的摩爾比為(1‐1.05)：1；(1‐2)將所述聚酰胺的鹽溶液加熱，反應(yīng)體系內(nèi)壓力升至0.3‐2.0Mpa，排氣，保壓，再降壓使反應(yīng)體系內(nèi)壓力降至0‐0.2MPa，抽真空至真空度‐0.08～‐0.01Mpa，所述壓力為表壓，得到聚酰胺5X熔體。當(dāng)所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括共聚單體時(shí)，所述共聚單體在步驟(1‐1)中加入。當(dāng)所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括添加劑時(shí)，所述添加劑在步驟(1‐1)中加入。優(yōu)選地，所述保壓結(jié)束時(shí)反應(yīng)體系的溫度為232‐265℃。優(yōu)選地，所述降壓結(jié)束后反應(yīng)體系的溫度為245‐280℃。優(yōu)選地，所述抽真空后的溫度為260‐280℃。在步驟(1)中，所述聚酰胺5X樹脂為聚酰胺5X樹脂切片。優(yōu)選地，所述聚酰胺5X樹脂96％硫酸的相對(duì)粘度可以為2.5‐3.0，優(yōu)選為2.6‐2.9，更優(yōu)選為2.7‐2.8。所述聚酰胺5X樹脂的含水率為50‐1500ppm，優(yōu)選為200‐800ppm，更優(yōu)選為300‐700ppm，進(jìn)一步優(yōu)選為400‐600ppm。步驟(1)中，所述加熱是在螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱。其中，優(yōu)選地，一區(qū)溫度為200‐300℃；和/或，二區(qū)溫度為230‐320℃；和/或，三區(qū)溫度為240‐350℃；和/或，四區(qū)溫度為270‐360℃；和/或，五區(qū)溫度為270‐400℃。優(yōu)選地，所述二區(qū)溫度大于所述一區(qū)溫度。優(yōu)選地，所述三區(qū)溫度、四區(qū)溫度或五區(qū)溫度大于所述一區(qū)溫度或二區(qū)溫度。優(yōu)選地，當(dāng)所述聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括添加劑時(shí)，將聚酰胺5X加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺5X熔體，再與所述添加劑混合。優(yōu)選地，步驟(2)中，所述紡絲包括如下步驟：將聚酰胺5X熔體經(jīng)紡絲箱體的噴絲板噴出，形成初生絲。其中，所述紡絲箱體的溫度可以為200‐350℃，更可以優(yōu)選為210‐330℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為220‐310℃，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為240‐300℃。優(yōu)選地，所述紡絲箱體的紡絲組件壓力可以為10‐30MPa，可以優(yōu)選為15‐25MPa，可以進(jìn)一步優(yōu)選為17‐24MPa。優(yōu)選地，所述噴絲板的孔數(shù)可以為48‐576f，優(yōu)選為64‐480f，進(jìn)一步優(yōu)選為96‐288f，更進(jìn)一步優(yōu)選為96‐192f。優(yōu)選地，所述噴絲板的噴絲頭拉伸比可以為50‐300，可以優(yōu)選為70‐140，可以進(jìn)一步優(yōu)選為80‐110，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為90‐100。優(yōu)選地，步驟(3)中，所述處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、熱定型、卷繞成型，得到聚酰胺5X中強(qiáng)絲。其中，所述冷卻為通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻。優(yōu)選地，所述側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)速可以優(yōu)選為0.5‐0.9m/s，可以更優(yōu)選為0.6‐0.8m/s。優(yōu)選地，所述側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)溫可以優(yōu)選為15‐32℃，可以更優(yōu)選為20‐28℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為23‐26℃。優(yōu)選地，所述側(cè)吹風(fēng)的濕度可以為60‐80％，可以優(yōu)選為65‐78％。優(yōu)選地，所述卷繞成型時(shí)的卷繞張力可以為50‐150cN，可以優(yōu)選為70‐120cN，可以進(jìn)一步優(yōu)選為75‐110cN，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為80‐100cN。優(yōu)選地，所述卷繞的速度可以為2000‐3500m/min，可以優(yōu)選為2200‐3000m/min，可以進(jìn)一步優(yōu)選為2200‐2800m/min。優(yōu)選地，所述拉伸為兩級(jí)以上拉伸。優(yōu)選地，所述拉伸過(guò)程為：上油后的初生絲首先經(jīng)過(guò)導(dǎo)絲輥喂入第一對(duì)熱輥，在第一對(duì)熱輥與第二對(duì)熱輥之間進(jìn)行一級(jí)拉伸，然后在第二對(duì)熱輥與第三對(duì)熱輥之間進(jìn)行二級(jí)拉伸并進(jìn)行緊張熱定型。優(yōu)選地，一級(jí)拉伸的拉伸倍數(shù)可以為3.0‐4.5，拉伸溫度可以為60‐180℃。優(yōu)選地，二級(jí)拉伸的拉伸倍數(shù)可以為‐1.0‐2.0，拉伸溫度可以為140‐200℃。優(yōu)選地，總拉伸倍數(shù)為3.0‐9.0，優(yōu)選為4.0‐6.0。優(yōu)選地，熱定型的溫度可以為180‐240℃，可以優(yōu)選為200‐230℃。優(yōu)選地，導(dǎo)絲輥的速度可以為200‐800m/min，可以優(yōu)選為400‐600m/min。優(yōu)選地，第一對(duì)熱輥的速度可以為300‐900m/min，可以優(yōu)選為500‐700m/min。優(yōu)選地，第二對(duì)熱輥的速度可以為1500‐2200m/min，可以優(yōu)選為1600‐2000m/min。優(yōu)選地，第三對(duì)熱輥的速度可以為2200‐3000m/min，可以優(yōu)選為2200‐2800m/min。優(yōu)選地，第一對(duì)熱輥的聚酰胺5X纖維纏繞的圈數(shù)可以為4‐8，可以優(yōu)選為5‐7。優(yōu)選地，第二對(duì)熱輥的聚酰胺5X纖維纏繞的圈數(shù)可以為6‐12，可以優(yōu)選為7‐10。優(yōu)選地，第三對(duì)熱輥的聚酰胺5X纖維纏繞的圈數(shù)可以為5‐10，可以優(yōu)選為6‐8。由于采用上述方案，本發(fā)明的有益效果是：第一、本發(fā)明的聚酰胺5X中強(qiáng)絲具有高強(qiáng)度、低伸長(zhǎng)率和低熱收縮性能等特點(diǎn)。第二、本發(fā)明的聚酰胺5X中強(qiáng)絲還具有耐磨性能好、耐堿性能好和尺寸穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，使得其廣泛應(yīng)用于縫紉線、安全帶、繩索、漁網(wǎng)或過(guò)濾布等領(lǐng)域。第三、本發(fā)明通過(guò)三對(duì)熱輥，進(jìn)行一級(jí)、二級(jí)拉伸與高溫緊張熱定型工藝來(lái)制備聚酰胺5X中強(qiáng)絲，從而其相對(duì)于使用四對(duì)熱輥(申請(qǐng)?zhí)枮椋?01510881321.1)工藝來(lái)說(shuō)，減少了拉伸路徑，并且節(jié)約了生產(chǎn)成本。具體實(shí)施方式本發(fā)明涉及一種聚酰胺5X中強(qiáng)絲及其制備方法。<聚酰胺5X中強(qiáng)絲>本發(fā)明的聚酰胺5X的生產(chǎn)原料至少包括：1,5‐戊二胺和二元羧酸；或者，以1,5‐戊二胺和二元羧酸為單體聚合得到的聚酰胺5X。二元羧酸可以包括短鏈二元酸和/或長(zhǎng)鏈二元酸。短鏈二元酸可以選自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸或癸二酸中的任意一種。長(zhǎng)鏈二元酸可以選自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、馬來(lái)酸或Δ9‐1,18十八烯二元酸中的任意一種。聚酰胺5X中，X可以取2至18中的整數(shù)，例如，該聚酰胺5X可以包括：聚酰胺52、聚酰胺54、聚酰聚酰胺56、聚酰胺510、聚酰胺511、聚酰胺512、聚酰胺513、聚酰胺514、聚酰胺515、聚酰胺516、聚酰胺517、聚酰胺518等。上述的1,5‐戊二胺可以由生物發(fā)酵法制備得到，也可以由化學(xué)法制備得到，考慮到環(huán)境的影響，優(yōu)選生物發(fā)酵法制備。在不偏離本發(fā)明目的的范圍內(nèi)，本發(fā)明的聚酰胺5X中強(qiáng)絲中，除了主成分(二元酸和二元胺)以外還可以含有共聚成分或混合第二成分或第三成分。作為共聚成分，可以包含例如：由脂肪族二羧酸、脂環(huán)式二羧酸、芳香族二羧酸衍生的結(jié)構(gòu)單元。此外，還可以包含由乙二胺、己二胺等脂肪族二胺的結(jié)構(gòu)單元，例如環(huán)己二胺的脂環(huán)式二胺結(jié)構(gòu)單元、苯二甲胺的芳香族二胺結(jié)構(gòu)單元，以及6‐氨基己酸、11‐氨基十一烷酸、12‐氨基十二烷酸、對(duì)氨基甲基苯甲酸等氨基酸、ε‐己內(nèi)酰胺或ω‐十二內(nèi)酰胺等內(nèi)酰胺衍生的結(jié)構(gòu)單元。此外，在本發(fā)明中，根據(jù)實(shí)際使用的需要，聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料除了包括上述的1,5‐戊二胺和二元羧酸外，還可以包括各種添加劑?？梢砸钥偺砑游锖繛?.001‐10wt％之間根據(jù)需要共聚或混合各種添加劑，這些添加劑包括但不限于消光劑、阻燃劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、結(jié)晶成核劑、熒光增白劑或抗靜電劑等。上述添加劑可以擇一添加，也可以以任意組合添加。[聚酰胺5X中強(qiáng)絲的性質(zhì)]上述的聚酰胺5X中強(qiáng)絲的性質(zhì)如下所示：(1)、纖度：聚酰胺5X中強(qiáng)絲的纖度可以為110‐1100dtex，可以優(yōu)選為210‐990dtex，可以進(jìn)一步優(yōu)選為220‐880dtex，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為220‐550dtex。(2)、斷裂強(qiáng)度：聚酰胺5X中強(qiáng)絲的斷裂強(qiáng)度可以為6.0‐8.0cN/dtex，可以優(yōu)選為6.3‐7.6cN/dtex，可以進(jìn)一步優(yōu)選為6.5‐7.2cN/dtex，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為6.7‐7.0cN/dtex。(3)、斷裂伸長(zhǎng)率：聚酰胺5X中強(qiáng)絲的斷裂伸長(zhǎng)率可以為14‐25％，可以優(yōu)選為14‐16％。上述斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定均按照GB/T14344‐2008來(lái)測(cè)定。(4)、干熱收縮率：聚酰胺5X中強(qiáng)絲的干熱收縮率可以為3.0‐8.0％，可以優(yōu)選為3.5‐7.5％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為4.0‐6.0％。其中，干熱收縮率按照FZ/T50004規(guī)定執(zhí)行，熱處理溫度為180℃。(5)、沸水收縮率：聚酰胺5X中強(qiáng)絲的沸水收縮率可以為2.0‐7.0％，可以優(yōu)選為3.0‐6.0％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為4.0‐5.0％。其中，沸水收縮率的測(cè)定參考GB/6505‐2008“化學(xué)纖維長(zhǎng)絲熱收縮率試驗(yàn)方法”，具體為：取一段聚酰胺5X中強(qiáng)絲，預(yù)加張力0.05±0.005cN/dtex，對(duì)其中間兩端50.00cm進(jìn)行標(biāo)記后，用紗布包好，放入沸水中沸煮30min，然后，試樣烘干后，測(cè)量?jī)蓸?biāo)記點(diǎn)間的長(zhǎng)度，采用以下公式計(jì)算沸水收縮率：沸水收縮率＝((起始長(zhǎng)度‐收縮后長(zhǎng)度)/收縮后長(zhǎng)度)X100％。(6)、結(jié)晶度：聚酰胺5X中強(qiáng)絲的結(jié)晶度可以為60‐70％，可以優(yōu)選為61‐69％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為62‐68％，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為64‐67％。(7)、取向度：聚酰胺5X中強(qiáng)絲的取向度可以為70‐80％，可以優(yōu)選為71‐79％，可以進(jìn)一步優(yōu)選為72‐77％，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為73‐76％。采用日本RigakuCorporation生產(chǎn)的D/max‐2550PCX射線衍射儀分析纖維樣品，Cu靶波長(zhǎng)電壓為20‐40kV，電流為10‐450mA，測(cè)量角度2θ的范圍為5‐40°。用于測(cè)試結(jié)晶的聚酰胺5X中強(qiáng)絲樣品先進(jìn)行充分剪碎，樣品質(zhì)量大于0.2g；用于測(cè)試微晶取向的聚酰胺5X中強(qiáng)絲樣品梳理整齊，一束長(zhǎng)30mm，進(jìn)行測(cè)試。采用origin等軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，分析計(jì)算纖維的結(jié)晶度和取向度。計(jì)算結(jié)晶度的公式：其中，∑Ic為結(jié)晶部分的總衍射積分強(qiáng)度；∑Ia為非晶部分的散射積分強(qiáng)度。計(jì)算取向度的公式：其中，Hi為第i峰的半高峰寬。(8)、耐磨性：采用LFY‐109型電腦紗線耐磨儀測(cè)試?yán)w維耐磨性。以纖維耐磨次數(shù)評(píng)判耐磨性指標(biāo)。纖維耐磨次數(shù)越大，說(shuō)明耐磨性越好。(9)、耐堿性：聚酰胺5X中強(qiáng)絲的耐堿性測(cè)試法為氫氧化鈉溶液浸泡法。將聚酰胺5X中強(qiáng)絲浸泡在5％的氫氧化鈉溶液中浸泡相同時(shí)間(例如：可以為168h)，測(cè)定浸泡前后的力學(xué)性能(斷裂強(qiáng)度)，評(píng)判耐堿性。<聚酰胺5X中強(qiáng)絲的制備方法>一種聚酰胺5X中強(qiáng)絲的制備方法，其包括如下步驟：(1)、將1,5‐戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔體；或者，將聚酰胺5X(聚酰胺5X樹脂)加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺5X熔體；(2)、將聚酰胺5X熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺5X中強(qiáng)絲。當(dāng)聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括共聚單體時(shí)，該共聚單體在步驟(1)中加入。當(dāng)聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括添加劑時(shí)，該添加劑在步驟(1)中加入。步驟(1)中，聚合包括以下步驟：(1‐1)氮?dú)鈼l件下，將1,5‐戊二胺、二元羧酸和水混合均勻，制得聚酰胺的鹽溶液；其中，1,5‐戊二胺和二元羧酸的摩爾比為(1‐1.05)：1；(1‐2)將聚酰胺的鹽溶液加熱，反應(yīng)體系內(nèi)壓力升至0.3‐2.0Mpa，排氣，保壓，再降壓使反應(yīng)體系內(nèi)壓力降至表壓0‐0.2MPa，抽真空至真空度‐0.08～‐0.01Mpa，得到聚酰胺5X熔體。當(dāng)聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括共聚單體時(shí)，該共聚單體在步驟(1‐1)中加入。當(dāng)聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括添加劑時(shí)，該添加劑在步驟(1‐1)中加入。保壓結(jié)束時(shí)反應(yīng)體系的溫度為232‐265℃。降壓結(jié)束后反應(yīng)體系的溫度為245‐280℃。抽真空后的溫度為260‐280℃。步驟(1)中，聚酰胺5X樹脂為聚酰胺5X切片，其按照CN104031263A公開的制備方法來(lái)制備。其中，由于聚酰胺5X樹脂吸水性強(qiáng)，在加熱熔融前需要將其進(jìn)行干燥，根據(jù)需要，優(yōu)選在80‐130℃下干燥10‐30小時(shí)，然后干燥后通過(guò)單螺桿擠出機(jī)加熱熔融。聚酰胺5X樹脂的含水率為50‐1500ppm，優(yōu)選為200‐800ppm，更優(yōu)選為300‐700ppm，進(jìn)一步優(yōu)選為400‐600ppm。聚酰胺5X樹脂96％硫酸的相對(duì)粘度可以為2.5‐3.0，可以優(yōu)選為2.6‐2.9，更可以優(yōu)選為2.7‐2.8。相對(duì)粘度的測(cè)定方法如下：聚酰胺5X樹脂的相對(duì)粘度通過(guò)烏氏粘度計(jì)濃硫酸法進(jìn)行測(cè)定，其步驟如下：準(zhǔn)確稱量干燥后的聚酰胺5X切片或其短纖樣品0.25±0.0002g，加入50mL濃硫酸(96％)溶解，在25℃恒溫水浴槽中測(cè)量并記錄濃硫酸的流經(jīng)時(shí)間t0和聚酰胺5X切片或其短纖樣品溶液的流經(jīng)時(shí)間t。相對(duì)粘度計(jì)算公式為：相對(duì)粘度VN＝t/t0；t—溶液流經(jīng)時(shí)間；t0—溶劑流經(jīng)時(shí)間。步驟(1)中的加熱是在螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為200‐300℃，二區(qū)溫度為230‐320℃，三區(qū)溫度為240‐350℃，四區(qū)溫度為270‐360℃，五區(qū)溫度為270‐400℃。優(yōu)選地，二區(qū)溫度大于一區(qū)溫度；三區(qū)溫度、四區(qū)溫度或五區(qū)溫度大于一區(qū)溫度或二區(qū)溫度。當(dāng)聚酰胺5X中強(qiáng)絲的生產(chǎn)原料還包括添加劑時(shí)，將聚酰胺5X加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺5X熔體，再與該添加劑混合。步驟(2)中，紡絲包括如下步驟：將聚酰胺5X熔體經(jīng)紡絲箱體的噴絲板噴出，形成初生絲。其中，紡絲箱體的溫度可以為200‐350℃，更可以優(yōu)選為210‐330℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為220‐310℃，還可以更進(jìn)一步優(yōu)選為240‐300℃。紡絲箱體的紡絲組件壓力可以為10‐30MPa，可以優(yōu)選為15‐25MPa，可以進(jìn)一步優(yōu)選為17‐24MPa。噴絲板的孔數(shù)可以為48‐576f，可以優(yōu)選為64‐480f，可以進(jìn)一步優(yōu)選為96‐288f，更可以進(jìn)一步優(yōu)選為96‐192f。所述噴絲板的噴絲頭拉伸比為50‐300，優(yōu)選為70‐140，進(jìn)一步優(yōu)選為80‐110，更進(jìn)一步優(yōu)選為90‐100。步驟(3)中，處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、熱定型、卷繞成型，得到聚酰胺5X中強(qiáng)絲。其中，冷卻為通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻；側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)速可以優(yōu)選為0.5‐0.9m/s，可以更優(yōu)選為0.6‐0.8m/s；側(cè)吹風(fēng)的風(fēng)溫可以優(yōu)選為15‐32℃，可以更優(yōu)選為20‐28℃，可以進(jìn)一步優(yōu)選為23‐26℃；側(cè)吹風(fēng)的濕度可以為60‐80％，可以優(yōu)選為65‐78％。卷繞的速度可以為2000‐3500m/min，可以優(yōu)選為2200‐3000m/min，可以進(jìn)一步優(yōu)選為2200‐2800m/min。拉伸過(guò)程為兩級(jí)以上拉伸，具體為：上油后的初生絲通過(guò)紡絲甬道進(jìn)入卷繞間，其首先經(jīng)過(guò)導(dǎo)絲輥喂入第一對(duì)熱輥，在第一對(duì)熱輥與第二對(duì)熱輥之間進(jìn)行一級(jí)拉伸，然后在第二對(duì)熱輥與第三對(duì)熱輥之間進(jìn)行二級(jí)拉伸并進(jìn)行緊張熱定型。緊張熱定型表示在纖維張緊狀態(tài)下進(jìn)行熱定型，緊張熱定型主要是在第二對(duì)熱輥與第三對(duì)熱輥之間進(jìn)行。其中，一級(jí)拉伸的拉伸倍數(shù)可以為3.0‐4.5，拉伸溫度可以為60‐180℃，一級(jí)拉伸為主要拉伸。二級(jí)拉伸的拉伸倍數(shù)可以為1.0‐2.0，拉伸溫度可以為140‐200℃?？偫毂稊?shù)可以為3.0‐9.0，可以優(yōu)選為4.0‐6.0。實(shí)際上，拉伸過(guò)程可以是三級(jí)拉伸、四級(jí)拉伸、五級(jí)拉伸或六級(jí)拉伸，本實(shí)施方式中優(yōu)選為二級(jí)拉伸；拉伸倍數(shù)可以優(yōu)選為4.0‐6.0，拉伸溫度可以優(yōu)選為60‐150℃。熱定型的溫度可以為180‐240℃，可以優(yōu)選為200‐230℃。導(dǎo)絲輥的速度可以為200‐800m/min，可以優(yōu)選為400‐600m/min。第一對(duì)熱輥的速度可以為300‐900m/min，可以優(yōu)選為500‐700m/min。第二對(duì)熱輥的速度可以為1500‐2200m/min，可以優(yōu)選為1600‐2000m/min。第三對(duì)熱輥的速度可以為2200‐3000m/min，可以優(yōu)選為2200‐2800m/min。第一對(duì)熱輥的聚酰胺5X纖維纏繞的圈數(shù)可以為4‐8，可以優(yōu)選為5‐7。第二對(duì)熱輥的聚酰胺5X纖維纏繞的圈數(shù)可以為6‐12，可以優(yōu)選為7‐10。第三對(duì)熱輥的聚酰胺5X纖維纏繞的圈數(shù)可以為5‐10，可以優(yōu)選為6‐8。以下結(jié)合實(shí)施例和對(duì)比例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例一：聚酰胺56中強(qiáng)絲(550dtex/96f)本實(shí)施例提供了一種聚酰胺56中強(qiáng)絲的制備方法，其包括如下步驟：(1)、將聚酰胺56樹脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺56熔體；(2)、將聚酰胺56熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺56中強(qiáng)絲。其中，在步驟(1)中，聚酰胺56樹脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為2.7，由生物發(fā)酵法制備而成。步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為250℃，二區(qū)溫度為260℃，三區(qū)溫度為275℃，四區(qū)溫度為285℃，五區(qū)溫度為280℃。步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺56熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。其中，紡絲箱體的溫度為280℃，紡絲箱體的紡絲組件壓力為18.0MPa。步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、熱定型、卷繞成型，得到聚酰胺56中強(qiáng)絲。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.55m/s，風(fēng)溫為22℃，濕度為73％。卷繞張力為50cN。本實(shí)施例所得的聚酰胺56中強(qiáng)絲的各項(xiàng)性質(zhì)如表6和表7所示。其中，本實(shí)施例中卷繞工藝的參數(shù)如表1所示。表1本實(shí)施例聚酰胺56中強(qiáng)絲(550dtex/96f)的卷繞工藝設(shè)備溫度(℃)速度(m/min)掛絲圈數(shù)導(dǎo)絲輥/450/第一對(duì)熱輥1005006第二對(duì)熱輥18017009第三對(duì)熱輥23025607卷繞/2500/實(shí)施例二：聚酰胺56中強(qiáng)絲(830dtex/192f)本實(shí)施例提供了一種聚酰胺56中強(qiáng)絲的制備方法，其包括如下步驟：(1)、將聚酰胺56樹脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺56熔體；(2)、將聚酰胺56熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺56中強(qiáng)絲。其中，在步驟(1)中，聚酰胺56樹脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為2.8，由生物發(fā)酵法制備而成。步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為255℃，二區(qū)溫度為265℃，三區(qū)溫度為285℃，四區(qū)溫度為290℃，五區(qū)溫度為285℃。步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺56熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。其中，紡絲箱體的溫度為285℃，紡絲箱體的紡絲組件壓力為18.5MPa。步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、熱定型、卷繞成型，得到聚酰胺56中強(qiáng)絲。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.65m/s，風(fēng)溫為20℃，濕度為72％。卷繞張力為80cN。本實(shí)施例所得的聚酰胺56中強(qiáng)絲的各項(xiàng)性質(zhì)如表6和表7所示。其中，本實(shí)施例中卷繞工藝的參數(shù)如表2所示。表2本實(shí)施例聚酰胺56中強(qiáng)絲(830dtex/192f)的卷繞工藝。設(shè)備溫度(℃)速度(m/min)掛絲圈數(shù)導(dǎo)絲輥/500/第一對(duì)熱輥905505第二對(duì)熱輥20019008第三對(duì)熱輥22026508卷繞/2600/實(shí)施例三：聚酰胺56中強(qiáng)絲(300dtex/60f)本實(shí)施例提供了一種聚酰胺56中強(qiáng)絲的制備方法，其包括如下步驟：(1)、將聚酰胺56樹脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺56熔體；(2)、將聚酰胺56熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺56中強(qiáng)絲。其中，在步驟(1)中，聚酰胺56樹脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為3.0，由生物發(fā)酵法制備而成。步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為265℃，二區(qū)溫度為275℃，三區(qū)溫度為295℃，四區(qū)溫度為295℃，五區(qū)溫度為290℃。步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺56熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。其中，紡絲箱體的溫度為290℃，紡絲箱體的紡絲組件壓力為19.0MPa。步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、熱定型、卷繞成型，得到聚酰胺56中強(qiáng)絲。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.85m/s，風(fēng)溫為18℃，濕度為68％。卷繞張力為50cN。本實(shí)施例所得的聚酰胺56中強(qiáng)絲的各項(xiàng)性質(zhì)如表6和表7所示。其中，本實(shí)施例中卷繞工藝的參數(shù)如表3所示。表3本實(shí)施例聚酰胺56中強(qiáng)絲(300dtex/60f)的卷繞工藝。設(shè)備溫度(℃)速度(m/min)掛絲圈數(shù)導(dǎo)絲輥/560/第一對(duì)熱輥1056006第二對(duì)熱輥21018509第三對(duì)熱輥23528508卷繞/2800/實(shí)施例四：聚酰胺56中強(qiáng)絲(833dtex/192f)本實(shí)施例提供了一種聚酰胺56中強(qiáng)絲的制備方法，其包括如下步驟：(1)、將聚酰胺56樹脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酰胺56熔體；(2)、將聚酰胺56熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酰胺56中強(qiáng)絲。其中，在步驟(1)中，聚酰胺56樹脂(切片形態(tài))的相對(duì)粘度為2.5，由生物發(fā)酵法制備而成。步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為245℃，二區(qū)溫度為255℃，三區(qū)溫度為265℃，四區(qū)溫度為270℃，五區(qū)溫度為270℃。步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酰胺56熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。其中，紡絲箱體的溫度為270℃，紡絲箱體的紡絲組件壓力為16.5MPa。步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、熱定型、卷繞成型，得到聚酰胺56中強(qiáng)絲。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.8m/s，風(fēng)溫為16℃，濕度為65％。卷繞張力為82cN。本實(shí)施例所得的聚酰胺56中強(qiáng)絲的各項(xiàng)性質(zhì)如表6和表7所示。其中，本實(shí)施例中卷繞工藝的參數(shù)如表4所示。表4本實(shí)施例聚酰胺56中強(qiáng)絲(833dtex/192f)的卷繞工藝。設(shè)備溫度(℃)速度(m/min)掛絲圈數(shù)導(dǎo)絲輥/520/第一對(duì)熱輥1105507第二對(duì)熱輥20519509第三對(duì)熱輥22527006卷繞/2680/對(duì)比例一：聚酯中強(qiáng)絲(830dtex/192f)本對(duì)比例提供了一種聚酯中強(qiáng)絲的制備方法，其包括如下步驟：(1)、將聚酯樹脂加熱至熔融狀態(tài)，形成聚酯熔體；(2)、將聚酯熔體進(jìn)行紡絲，形成初生絲；(3)、對(duì)初生絲進(jìn)行處理后得到聚酯中強(qiáng)絲。其中，在步驟(1)中，聚酯樹脂(切片形態(tài))的特性粘度為0.7dL/g。步驟(1)中的加熱是在單螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行的，該螺桿擠出機(jī)分為五區(qū)加熱，一區(qū)溫度為255℃，二區(qū)溫度為275℃，三區(qū)溫度為295℃，四區(qū)溫度為290℃，五區(qū)溫度為290℃。步驟(2)中的紡絲包括如下步驟：將聚酯熔體通過(guò)熔體管道進(jìn)入計(jì)量泵，經(jīng)計(jì)量泵準(zhǔn)確計(jì)量后送入紡絲箱體，通過(guò)噴絲板的噴絲孔噴出，形成初生絲。其中，紡絲箱體的溫度為290℃，紡絲箱體的紡絲組件壓力為15.5MPa。步驟(3)中的處理包括如下步驟：對(duì)初生絲進(jìn)行冷卻、上油、拉伸、熱定型、卷繞成型，得到聚酯中強(qiáng)絲。其中，冷卻通過(guò)側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻，風(fēng)速為0.6m/s，風(fēng)溫為18℃，濕度為75％。卷繞張力為85cN。本對(duì)比例所得的聚酯中強(qiáng)絲的各項(xiàng)性質(zhì)如表6和表7所示。其中，本對(duì)比例中卷繞工藝的參數(shù)如表5所示。表5本對(duì)比例聚酯中強(qiáng)絲(830dtex/192f)的卷繞工藝。設(shè)備溫度(℃)速度(m/min)掛絲圈數(shù)導(dǎo)絲輥/520/第一對(duì)熱輥1305506第二對(duì)熱輥20017507第三對(duì)熱輥24026507卷繞/2620/表6實(shí)施例與對(duì)比例中產(chǎn)品的部分性能表一表7實(shí)施例與對(duì)比例中產(chǎn)品的部分性能表二上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員能理解和使用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3