本發(fā)明屬聚酯纖維技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲及其制備方法。
背景技術(shù):
聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET纖維或聚酯纖維)纖維自問(wèn)世以來(lái),具有斷裂強(qiáng)度和彈性模量高,回彈性適中,熱定型優(yōu)異,耐熱耐光性好以及耐酸耐堿耐腐蝕性等一系列優(yōu)良性能,且織物具有抗皺免資,挺括性好等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于服裝、家紡等領(lǐng)域。
PET屬于對(duì)稱性的直鏈大分子,分子鏈不含有側(cè)鏈基團(tuán),規(guī)整性非常好,它的主鏈含有剛性的苯環(huán)和柔性的烴基,而直接與苯環(huán)相連接的酯基與苯環(huán)又構(gòu)成了剛性的共軛體系,使聚酯具有較高的熔點(diǎn),一般聚酯的熔點(diǎn)在260℃左右。隨著生產(chǎn)應(yīng)用的進(jìn)行一步拓展,對(duì)聚酯的均勻性提出了更高的要求。
近年來(lái),隨著高檔燈箱廣告布、泳池布和遮陽(yáng)布等領(lǐng)域的發(fā)展,抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的市場(chǎng)需求和應(yīng)用前景越來(lái)越廣闊??剐疚途埘スI(yè)絲是指在纖維表面引入-CF2基團(tuán),降低纖維的表面張力,使纖維表面難以浸潤(rùn),從而賦予滌綸優(yōu)越的防水性和防油性,使纖維表面具有良好的低吸濕性能。
熔融紡絲過(guò)程中有許多參數(shù),這些參數(shù)決定纖維成型的歷程和紡出纖維的結(jié)構(gòu)和性能,生產(chǎn)上就是通過(guò)控制這些參數(shù)來(lái)制得所需性能的纖維。長(zhǎng)期以來(lái)化纖生產(chǎn)都采用側(cè)吹風(fēng)作為冷卻方式,能源消耗占到長(zhǎng)絲生產(chǎn)成本的很大部分,隨著人們對(duì)化纖性能和品質(zhì)要求日益提高,化纖長(zhǎng)絲新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)向高附加值的差別化纖維方向發(fā)展,要求更高的冷卻吹風(fēng)條件,于是提出了環(huán)吹風(fēng)裝置。環(huán)吹風(fēng)裝置不僅具備每束絲受風(fēng)均勻的優(yōu)勢(shì),而且能耗相比較低,有效的解決了側(cè)吹風(fēng)由于吹風(fēng)面積大而造成的風(fēng)能損失問(wèn)題。
在紡絲過(guò)程中,盡管環(huán)吹風(fēng)有著明顯的優(yōu)勢(shì),但仍無(wú)法很好地解決多孔絲的冷卻不均的問(wèn)題:由于紡出的絲從圓形噴絲板擠出后,通過(guò)環(huán)吹風(fēng)冷卻,由于圓形噴絲板圈數(shù)較多,使得環(huán)吹風(fēng)很難進(jìn)入最內(nèi)層,導(dǎo)致在最外層的絲已經(jīng)冷卻后最內(nèi)層的絲可能還未冷卻,從而所得的絲出現(xiàn)纖度不勻,強(qiáng)度不勻等問(wèn)題,致使后續(xù)對(duì)絲的進(jìn)一步加工出現(xiàn)難度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲及其制備方法,本發(fā)明高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的原料為改性聚酯,改性聚酯的分子鏈中引入含支鏈的二元醇鏈段,經(jīng)改性聚酯制備的改性高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,一定溫度條件下,高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲內(nèi)部分子鏈間的空間間隙的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無(wú)支鏈的工業(yè)絲,有利于抗芯吸劑與纖維表面的結(jié)合,同時(shí)高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的熔體粘度降低,降低加工溫度,減少降解速率,有利于加工。另外本發(fā)明的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的多孔噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線;能夠達(dá)到較高的冷卻效率和較好的冷卻效果。
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,所述高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲是指表面包覆抗芯吸劑涂層的聚酯工業(yè)絲;所述高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲由改性聚酯經(jīng)固相增粘后紡絲得;所述高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的材質(zhì)為改性聚酯,所述改性聚酯由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和含支鏈的二元醇鏈段組成,所述含支鏈的二元醇鏈段是指支鏈位于二元醇鏈段中的一個(gè)非端基碳上且支鏈為含有5-10個(gè)碳原子的直鏈碳鏈的二元醇鏈段;所述高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲線密度偏差率≤1.0%,斷裂強(qiáng)度CV值≤2.0%,斷裂伸長(zhǎng)CV值≤5.5%;所述高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲在260~290℃下,熔體粘度下降10-20%,在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,干熱收縮率為2.5±0.5%,芯吸高度≤0.6mm。
所述熔體粘度下降是指改性聚酯與常規(guī)聚酯在相同溫度的熔體粘度的對(duì)比。
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲為改性聚酯,在改性聚酯大分子長(zhǎng)鏈上引入含支鏈的二元醇鏈段,而支鏈的長(zhǎng)短和數(shù)量對(duì)改性聚酯的結(jié)晶性能和流動(dòng)行為的影響較大,支鏈長(zhǎng)度太短達(dá)不到聚酯改性的目的,長(zhǎng)度太長(zhǎng)會(huì)引起新的纏結(jié),影響其流動(dòng)行為,當(dāng)支鏈位于二元醇鏈段中的一個(gè)非端基碳上且支鏈為含有5-10個(gè)碳原子的直鏈碳鏈時(shí),經(jīng)改性聚酯制備的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,在一定溫度條件下,工業(yè)絲內(nèi)部分子鏈間的空間間隙的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無(wú)支鏈的工業(yè)絲,有利于工業(yè)絲熔體粘度降低,便于進(jìn)一步的加工。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案:
如上所述的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,所述高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的斷裂伸長(zhǎng)為12.0±1.5%,斷裂強(qiáng)度≥7.0cN/dtex;所述改性聚酯的數(shù)均分子量為15000-30000。
如上所述的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,所述含支鏈的二元醇鏈段為2-戊基-1,3丙二醇鏈段、2-己基-1,3丙二醇鏈段、2-庚基-1,3丙二醇鏈段、2-辛基-1,3丙二醇鏈段、2-壬基-1,3丙二醇鏈段、2-癸基-1,3丙二醇鏈段、2-戊基-1,4丁二醇鏈段、2-己基-1,4丁二醇鏈段、2-庚基-1,4丁二醇鏈段、2-辛基-1,4丁二醇鏈段、2-壬基-1,4丁二醇鏈段、2-癸基-1,4丁二醇鏈段、2-戊基-1,5戊二醇鏈段、2-己基-1,5戊二醇鏈段、2-庚基-1,5戊二醇鏈段、2-辛基-1,5戊二醇鏈段、2-壬基-1,5戊二醇鏈段、2-癸基-1,5戊二醇鏈段、2-戊基-1,6己二醇鏈段、2-己基-1,6己二醇鏈段、2-庚基-1,6己二醇鏈段、2-辛基-1,6己二醇鏈段、2-壬基-1,6己二醇鏈段或2-癸基-1,6己二醇鏈段中的一種以上;所述含支鏈的二元醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2~5%。
本發(fā)明的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,將改性聚酯經(jīng)固相縮聚增粘、計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲;
所述多孔噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,所述橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,所述同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線;
改性聚酯的制備過(guò)程包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將對(duì)苯二甲酸與含支鏈的二元醇配成漿料后,在濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;所述含支鏈的二元醇是支鏈位于二元醇鏈段中的一個(gè)非端基碳上且支鏈為含有5-10個(gè)碳原子的直鏈碳鏈的二元醇;
對(duì)于含支鏈的二元醇,其支鏈為烷基,是吸電子基團(tuán),在支鏈的存在,使分子鏈的空間體積增加,溶劑化作用變小,二元醇中質(zhì)子不易離解,使得含支鏈的二元醇與對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)活性小于乙二醇,若采用同乙二醇混合與對(duì)苯二甲酸反應(yīng),會(huì)造成含支鏈的二元醇反應(yīng)不完整,從而影響含支鏈的二元醇在聚酯大分子中的比例,進(jìn)而影響聚酯的性能。本發(fā)明采用先將含支鏈的二元醇在硫酸的催化作用下與對(duì)苯二甲酸進(jìn)行酯化反應(yīng),其產(chǎn)物在乙二醇與對(duì)苯二甲酸酯化結(jié)束后加入,保證了含支鏈的二元醇配比的穩(wěn)定性。
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后,進(jìn)行酯化反應(yīng),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,攪拌混合,在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,在負(fù)壓的條件下,依次進(jìn)行低真空階段的縮聚反應(yīng)和高真空階段的縮聚反應(yīng),制得改性聚酯。
如上所述的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,所述改性聚酯制備的具體步驟為:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將對(duì)苯二甲酸與含支鏈的二元醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓~0.3MPa,溫度為180~240℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn);得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓~0.3MPa,溫度為250~260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,攪拌混合15-20分鐘,在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力500Pa以下,溫度控制在260~270℃,反應(yīng)時(shí)間為30~50分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力小于100Pa,反應(yīng)溫度控制在275~280℃,反應(yīng)時(shí)間50~90分鐘,制得改性聚酯;
再將改性聚酯經(jīng)切粒得到改性聚酯切片,所得到聚酯切片通過(guò)固相縮聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.0~1.2dL/g,即為高粘切片;再經(jīng)計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲;
紡絲主要工藝參數(shù)為:
所述擠出的溫度為290~320℃;
所述冷卻的風(fēng)溫為20~30℃;
所述卷繞的速度為4000~4600m/min;
所述抗芯吸油劑上油的上油率為0.1~0.3wt%;
所述暖房處理的條件為溫度70~80℃,放置時(shí)間為20~30h。
如上所述的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,所述步驟(1)中,對(duì)苯二甲酸與含支鏈的二元醇的摩爾比為1:1.3-1.5;濃硫酸加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.3-0.5%;所述濃硫酸的濃度為50-60wt%;所述步驟(2)中,對(duì)苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.2~2.0;所述步驟(3)中,所述對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2~5%;所述催化劑為三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻,催化劑加入量為對(duì)苯二甲酸總重量的0.01%~0.05%;所述穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯,穩(wěn)定劑加入量為所述對(duì)苯二甲酸總重量的0.01%~0.05%。
如上所述的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,所述含支鏈的二元醇為2-戊基-1,3丙二醇、2-己基-1,3丙二醇、2-庚基-1,3丙二醇、2-辛基-1,3丙二醇、2-壬基-1,3丙二醇、2-癸基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇、2-己基-1,4丁二醇、2-庚基-1,4丁二醇、2-辛基-1,4丁二醇、2-壬基-1,4丁二醇、2-癸基-1,4丁二醇、2-戊基-1,5戊二醇、2-己基-1,5戊二醇、2-庚基-1,5戊二醇、2-辛基-1,5戊二醇、2-壬基-1,5戊二醇、2-癸基-1,5戊二醇、2-戊基-1,6己二醇、2-己基-1,6己二醇,2-庚基-1,6己二醇、2-辛基-1,6己二醇、2-壬基-1,6己二醇或2-癸基-1,6己二醇中的一種以上。
如上所述的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,所述多孔噴絲板為圓形噴絲板或橢圓形噴絲板;所述圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值大于10mm,所述橢圓形噴絲板與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值大于10mm。
如上所述的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,所述多孔噴絲板上噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸和/或短軸對(duì)稱,相鄰噴絲孔的間距大于等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm;橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.3~1.8。
當(dāng)噴絲板的有效面積相同時(shí),由于橢圓形的周長(zhǎng)大于圓形的周長(zhǎng),噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù),噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù),因此,噴絲孔橢圓形排列有利于環(huán)吹風(fēng)的冷卻,提高環(huán)吹風(fēng)的冷卻效率,制備的纖維性能也更加優(yōu)良。長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值越接近于1,橢圓越近似于圓,冷卻效率和冷卻效果的差別不大;長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.3時(shí),冷卻效果顯著提高,單圈孔數(shù)相應(yīng)增加16%;長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.8時(shí),冷卻效果提高較大,單圈孔數(shù)相應(yīng)增加33%,相同孔數(shù)情況下,本發(fā)明的橢圓形排列比常規(guī)同心圓排列的圈數(shù)減少,易于冷卻風(fēng)吹透,使內(nèi)外圈的纖維冷卻條件更均勻;長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值大于1.8時(shí),橢圓偏向于形成扁平的形狀,不易打孔,同時(shí)冷卻效果不再升高。因此,系列橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.3~1.8,能夠達(dá)到較高的冷卻效率和較好的冷卻效果。
如上所述的一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,所述噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5~2.5mm;所述噴絲板的噴絲孔數(shù)大于等于192,所述噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形、正方形、菱形、一字型、三角型、三葉型、中空型或扁平型
本發(fā)明的原理為:
本發(fā)明的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的原料為改性聚酯,改性聚酯大分子中含有的含支鏈的二元醇鏈段,當(dāng)溫度高于玻璃化溫度時(shí),支鏈先于主鏈運(yùn)動(dòng),使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無(wú)支鏈的聚酯大分子鏈的特性,自由體積的增加提高了微小顆粒進(jìn)入聚酯內(nèi)部的程度,經(jīng)改性聚酯制備的工業(yè)絲的自由體積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于同等溫度下無(wú)支鏈的工業(yè)絲,有利于降低其熔體粘度。
本發(fā)明的噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,噴絲板的有效面積相同時(shí),噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù),環(huán)吹風(fēng)更容易吹透紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流的冷卻效果更好,制備的工業(yè)絲也更加優(yōu)良。噴絲板的有效面積相同時(shí),噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù),橢圓形排列能夠?qū)崿F(xiàn)更大程度的冷卻,顯著提高冷卻效率。
有益效果:
本發(fā)明所得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的原料為改性聚酯,改性聚酯大分子中含有的含支鏈的二元醇鏈段,當(dāng)溫度高于玻璃化溫度時(shí),支鏈先于主鏈運(yùn)動(dòng),使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無(wú)支鏈的聚酯大分子鏈的特性,有利于抗芯吸劑與纖維表面的結(jié)合,同時(shí)自由體積的增加有利于降低熔體粘度,改善其加工性能。
本發(fā)明所得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的原料為改性聚酯,含支鏈的二元醇鏈段的引入對(duì)的改性聚酯的結(jié)構(gòu)規(guī)整性沒(méi)有大的破壞,保持了聚酯纖維的優(yōu)良性能。
本發(fā)明的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,噴絲板的有效面積相同時(shí),噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù),環(huán)吹風(fēng)更容易吹透紡絲細(xì)流,紡絲細(xì)流的冷卻效果更好,制備的纖維性能也更加優(yōu)良。
本發(fā)明的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,噴絲板的有效面積相同時(shí),噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù),橢圓形排列能夠?qū)崿F(xiàn)更大程度的冷卻,顯著提高冷卻效率。
附圖說(shuō)明
圖1為374個(gè)噴絲孔的橢圓形排列圖,噴絲孔的孔徑為2.0mm,橢圓長(zhǎng)軸與短軸的長(zhǎng)度比值為1.3;
圖2為370個(gè)噴絲孔的圓形排列圖,噴絲孔的孔徑為2.0mm;
圖3為382個(gè)噴絲孔的橢圓形排列圖,噴絲孔的孔徑為2.0mm,橢圓長(zhǎng)軸與短軸的長(zhǎng)度比值為1.6。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改,這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
實(shí)施例1
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.3的對(duì)苯二甲酸與2-戊基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為50wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.3%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓,溫度為180℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.2對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓,溫度為250℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2%,攪拌混合15分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.01%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.01%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力為500Pa,溫度控制在260℃,反應(yīng)時(shí)間為30分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為100Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時(shí)間50分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為15000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成,含支鏈的二元醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2%。
實(shí)施例2
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.38的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.32%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.13MPa,溫度為181℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的91%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.3對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.12MPa,溫度為251℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的91%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2.1%,攪拌混合16分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.011%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.02%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在262℃,反應(yīng)時(shí)間為31分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力99Pa,反應(yīng)溫度控制在276℃,反應(yīng)時(shí)間51分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,3丙二醇鏈段組成,2-己基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.1%。
實(shí)施例3
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.33的對(duì)苯二甲酸與2-庚基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.33%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.12MPa,溫度為183℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.31對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.31MPa,溫度為252℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2.2%,攪拌混合16分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.03%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.02%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力498Pa,溫度控制在263℃,反應(yīng)時(shí)間為32分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力80Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間57分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為15900,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,3丙二醇鏈段組成,2-庚基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.2%。
實(shí)施例4
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.34的對(duì)苯二甲酸與2-辛基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.34%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.13MPa,溫度為184℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.32對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.33MPa,溫度為253℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2.3%,攪拌混合17分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.033%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.023%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力為497Pa,溫度控制在264℃,反應(yīng)時(shí)間為33分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為80Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間58分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為15800,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,3丙二醇鏈段組成,2-辛基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.3%。
實(shí)施例5
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.35的對(duì)苯二甲酸與2-壬基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.36%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.14MPa,溫度為185℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.2%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.33對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.14MPa,溫度為254℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.2%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2.4%,攪拌混合17分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.034%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.024%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力496Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為34分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為70Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間59分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為15900,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,3丙二醇鏈段組成,2-壬基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.4%。
實(shí)施例6
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.36的對(duì)苯二甲酸與2-癸基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為50wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.37%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.15MPa,溫度為186℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.3%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.34對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.15MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.3%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2.5%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.035%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.025%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在266℃,反應(yīng)時(shí)間為35分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為70Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間60分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,3丙二醇鏈段組成,2-癸基-1,3丙二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.5%。
實(shí)施例7
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.37的對(duì)苯二甲酸與2-戊基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.38%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.16MPa,溫度為187℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.4%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.36對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.16MPa,溫度為256℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.4%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2.6%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.036%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.025%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力496Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時(shí)間為36分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為70Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間61分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為16000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,4丁二醇鏈段組成,2-戊基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.6%。
實(shí)施例8
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.38的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.39%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.17MPa,溫度為188℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.5%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.37對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.17MPa,溫度為257℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.5%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2.7%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.036%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.025%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力496Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時(shí)間為36分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為60Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間61分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為17000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,4丁二醇鏈段組成,2-己基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.7%。
實(shí)施例9
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.39的對(duì)苯二甲酸與2-庚基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為50wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.4%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.17MPa,溫度為188℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.5%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.37對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.17MPa,溫度為257℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.5%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為2.8%,攪拌混合16分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.026%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力497Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為38分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為50Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間62分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為18000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,4丁二醇鏈段組成,2-庚基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為2.8%。
實(shí)施例10
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.4的對(duì)苯二甲酸與2-辛基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.4%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.17MPa,溫度為188℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.5%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.38對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.18MPa,溫度為257.8℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.6%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為3%,攪拌混合17分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.03%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.027%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力498Pa,溫度控制在269℃,反應(yīng)時(shí)間為39分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間64分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為19000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,4丁二醇鏈段組成,2-辛基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為3%。
實(shí)施例11
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.4的對(duì)苯二甲酸與2-壬基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.4%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.18MPa,溫度為189℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的93.6%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.39對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.19MPa,溫度為258.8℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的94%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.03%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力497Pa,溫度控制在260℃,反應(yīng)時(shí)間為40分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為40Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間63分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為20000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,4丁二醇鏈段組成,2-壬基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4%。
實(shí)施例12
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.4的對(duì)苯二甲酸與2-壬基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.4%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.2MPa,溫度為200℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的94%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.6對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.2MPa,溫度為256℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的94%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.5%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.038%的催化劑醋酸銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.03%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力497Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為42分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為40Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間70分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為26000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,4丁二醇鏈段組成,2-癸基-1,4丁二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4%。
實(shí)施例13
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.5的對(duì)苯二甲酸與2-癸基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.5%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.3MPa,溫度為240℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:2.0對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.3MPa,溫度為260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為5%,攪拌混合20分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.05%的催化劑醋酸銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.05%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力為450Pa,溫度控制在270℃,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為30Pa,反應(yīng)溫度控制在280℃,反應(yīng)時(shí)間90分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為30000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,6己二醇鏈段組成,2-癸基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為5%。
實(shí)施例14
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.47的對(duì)苯二甲酸與2-壬基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為220℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力460Pa,溫度控制在263℃,反應(yīng)時(shí)間為47分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,6己二醇鏈段組成,2-壬基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4%。
實(shí)施例15
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.46的對(duì)苯二甲酸與2-辛基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.49%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為233℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.5%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.044%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.046%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在269℃,反應(yīng)時(shí)間為48分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間87分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,6己二醇鏈段組成,2-辛基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.5%。
實(shí)施例16
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.49的對(duì)苯二甲酸與2-庚基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.48%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為230℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.7%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.048%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力460Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時(shí)間為48分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間83分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為27000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,6己二醇鏈段組成,2-庚基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7%。
實(shí)施例17
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.467的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為236℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.89對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.3%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.041%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為48分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,6己二醇鏈段組成,2-己基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.3%。
實(shí)施例18
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.48的對(duì)苯二甲酸與2-戊基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.46%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為230℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.88對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為256℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.7%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力480Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為47分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,6己二醇鏈段組成,2-戊基-1,6己二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7%。
實(shí)施例19
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.46的對(duì)苯二甲酸與2-癸基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為238℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.9對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.7%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.046%的催化劑醋酸銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.048%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力為446Pa,溫度控制在267℃,反應(yīng)時(shí)間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力為40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間87分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-癸基-1,5戊二醇鏈段組成,2-癸基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7%。
實(shí)施例20
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.46的對(duì)苯二甲酸與2-壬基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.46%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為221℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.89對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.25MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.1%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.041%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力460Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為47分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-壬基-1,5戊二醇鏈段組成,2-壬基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.1%。
實(shí)施例21
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.43的對(duì)苯二甲酸與2-辛基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為60wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為235℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.78對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.3%,攪拌混合17分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.043%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.049%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為46分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-辛基-1,5戊二醇鏈段組成,2-辛基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.3%。
實(shí)施例22
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.43的對(duì)苯二甲酸與2-庚基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.45%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.29MPa,溫度為235℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.87對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.6%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的催化劑乙二醇銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力470Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力40Pa,反應(yīng)溫度控制在279℃,反應(yīng)時(shí)間83分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-庚基-1,5戊二醇鏈段組成,2-庚基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.6%。
實(shí)施例23
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.457的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.46%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為239℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.81對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.41%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.048%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-己基-1,5戊二醇鏈段組成,2-己基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.41%。
實(shí)施例24
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.47的對(duì)苯二甲酸與2-戊基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中,在濃度為55wt%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.48%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為245℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.81對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為259℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.67%,攪拌混合19分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.041%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力485Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為46分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時(shí)間89分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段和2-戊基-1,5戊二醇鏈段組成,2-戊基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.67%。
實(shí)施例25
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.45的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的摩爾比為3:1,在濃度為55%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.49%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為236℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間88分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、2-己基-1,5戊二醇鏈段和2-戊基-1,4丁二醇鏈段組成,2-己基-1,5戊二醇鏈段與2-戊基-1,4丁二醇鏈段的總和與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.4%。
實(shí)施例26
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.45的對(duì)苯二甲酸和的2-辛基-1,6己二醇與2-戊基-1,5戊二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-辛基-1,6己二醇與2-戊基-1,5戊二醇的摩爾比為3:2,在濃度為60%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.45%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為239℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.84對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.29MPa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.6%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.0423%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.045%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為45分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間85分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為28000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、2-辛基-1,6己二醇鏈段和2-戊基-1,5戊二醇鏈段組成,2-辛基-1,6己二醇鏈段和2-戊基-1,5戊二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.6%。
實(shí)施例27
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.45的對(duì)苯二甲酸與2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的摩爾比為3:1,在濃度為55%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.49%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.26MPa,溫度為236℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的96%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.28MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.4%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.042%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.047%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在278℃,反應(yīng)時(shí)間88分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、2-己基-1,5戊二醇鏈段和2-戊基-1,4丁二醇鏈段組成,2-己基-1,5戊二醇鏈段與2-戊基-1,4丁二醇鏈段的總和與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.4%。
實(shí)施例28
一種改性聚酯的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)對(duì)苯二甲酸二元醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.45的對(duì)苯二甲酸與2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇和2-己基-1,6己二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中,其中2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇和2-己基-1,6己二醇的摩爾比為3:2:1,在濃度為60%,加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.47%的濃硫酸的催化作用下,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.29MPa,溫度為235℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸二元醇酯;
(2)對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的制備:
將摩爾比為1:1.8對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料后加入反應(yīng)器中,進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.27MPa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的92%時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;
(3)改性聚酯的制備:
在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后,加入步驟(1)中制備的對(duì)苯二甲酸二元醇酯,對(duì)苯二甲酸二元醇酯與對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的摩爾百分比值為4.71%,攪拌混合18分鐘,在加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%的催化劑三氧化二銻和加入量為對(duì)苯二甲酸重量的0.041%的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力490Pa,溫度控制在268℃,反應(yīng)時(shí)間為49分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力50Pa,反應(yīng)溫度控制在277℃,反應(yīng)時(shí)間84分鐘,制得改性聚酯。
制得的改性聚酯的數(shù)均分子量為29000,由對(duì)苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、帶支鏈的二醇鏈段組成,其中帶支鏈的二醇鏈段為2-辛基-1,3丙二醇鏈段、2-戊基-1,4丁二醇鏈段和2-己基-1,6己二醇鏈段組成,帶支鏈的二醇鏈段與乙二醇鏈段的摩爾百分比值為4.71%。
實(shí)施例29
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
如圖1所示,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.3,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為11mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.0mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為374,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。
實(shí)施例1制得的改性聚酯經(jīng)固相縮聚增粘、計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為20℃;卷繞的速度為4000m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.3wt%;暖房處理的條件為溫度80℃,放置時(shí)間為20h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的斷裂強(qiáng)度為7.3cN/dtex;線密度偏差率為0.6%,斷裂強(qiáng)度CV值為1.8%,斷裂伸長(zhǎng)CV值為4.5%,斷裂伸長(zhǎng)為11.0,在260℃下,熔體粘度下降11%,在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,干熱收縮率為2.5%;芯吸高為0.7mm。
干熱收縮率為2.5±0.5%,芯吸高度≤0.6mm;斷裂伸長(zhǎng)為12.0±1.5%,斷裂強(qiáng)度≥7.0cN/dtex;
實(shí)施例30
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
如圖3所示,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.6,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為11mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.0mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為382,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。
實(shí)施例1制得的改性聚酯經(jīng)固相縮聚增粘、計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為20℃;卷繞的速度為4000m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.3wt%;暖房處理的條件為溫度80℃,放置時(shí)間為20h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的斷裂強(qiáng)度為7.2cN/dtex;線密度偏差率為0.7%,斷裂強(qiáng)度CV值為1.7%,斷裂伸長(zhǎng)CV值為4.8%,斷裂伸長(zhǎng)為11.0,在260℃下,熔體粘度下降11%,在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,干熱收縮率為2.5%,芯吸高度為0.65mm。
對(duì)比例1
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為圓形排列,圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心圓上,同心圓為系列圓形。如圖2所示,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.5mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列圓形最大的直徑的差值為11mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為2.0mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)為370,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。
實(shí)施例1制得的改性聚酯經(jīng)固相縮聚增粘、計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為20℃;卷繞的速度為4000m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.3wt%;暖房處理的條件為溫度80℃,放置時(shí)間為20h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的斷裂強(qiáng)度為7.6cN/dtex;線密度偏差率為1%,斷裂強(qiáng)度CV值為1.9%,斷裂伸長(zhǎng)CV值為5.3%,斷裂伸長(zhǎng)為12.1,在260℃下,熔體粘度下降11%,在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,干熱收縮率為2.75%,芯吸高度為0.67mm。
與實(shí)施例29對(duì)比可以看出,噴絲板的有效面積相同時(shí),噴絲孔數(shù)相近時(shí)(圓形排列噴絲孔數(shù)為370,橢圓形排列噴絲孔數(shù)為374),橢圓形排列的噴絲孔層數(shù)為6,小于圓形排列的噴絲孔層數(shù)8,冷卻效果更好;與實(shí)施例30對(duì)比可以看出,噴絲板的有效面積相同時(shí),橢圓形排列的噴絲孔層數(shù)為5,小于圓形排列的噴絲孔層數(shù)8,冷卻效果更好,橢圓形排列的噴絲孔的孔數(shù)382大于圓形排列的噴絲孔的孔數(shù)370,冷卻效率更高。纖維性能的對(duì)比結(jié)果表明,實(shí)施例29和實(shí)施例30制得的纖維線密度偏差率、斷裂強(qiáng)度CV值、斷裂伸長(zhǎng)CV值小于對(duì)比例1,說(shuō)明相同工藝條件下,采用噴絲孔橢圓形排列的噴絲板制得的纖維性能優(yōu)于采用噴絲板圓形排列的噴絲板。
實(shí)施例31~33
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。
高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲經(jīng)計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為30℃;卷繞的速度為4600m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.3wt%;暖房處理的條件為溫度80℃,放置時(shí)間為30h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲在280℃下,熔體粘度下降百分?jǐn)?shù),常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。
實(shí)施例34~36
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。
高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲經(jīng)計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為22℃;卷繞的速度為4500m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.2wt%;暖房處理的條件為溫度80℃,放置時(shí)間為24h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲在290℃下熔體粘度下降百分比,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。
實(shí)施例37~39
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。
高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲經(jīng)計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為310℃;冷卻的風(fēng)溫為28℃;卷繞的速度為4000m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.3wt%;暖房處理的條件為溫度80℃,放置時(shí)間為20h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲在270℃下熔體粘度下降百分?jǐn)?shù),常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。
實(shí)施例40~42
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。
高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲經(jīng)計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為300℃;冷卻的風(fēng)溫為28℃;卷繞的速度為4100m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.23wt%;暖房處理的條件為溫度79℃,放置時(shí)間為26h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲在260℃下熔體粘度下降百分比,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。
實(shí)施例43~45
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。
高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲經(jīng)計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為290℃;冷卻的風(fēng)溫為30℃;卷繞的速度為4200m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.18wt%;暖房處理的條件為溫度76℃,放置時(shí)間為28h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲在280℃下,熔體粘度,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。
實(shí)施例46~48
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。
高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲經(jīng)計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為310℃;冷卻的風(fēng)溫為30℃;卷繞的速度為4400m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.26wt%;暖房處理的條件為溫度74℃,放置時(shí)間為27h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲在280℃下熔體粘度下降百分?jǐn)?shù),常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。
實(shí)施例49~51
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。
高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲經(jīng)計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為300℃;冷卻的風(fēng)溫為25℃;卷繞的速度為4500m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.15wt%;暖房處理的條件為溫度78℃,放置時(shí)間為28h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲在280℃下熔體粘度,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。
實(shí)施例52~57
一種高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲的制備方法,采用多孔噴絲板制得,噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列,橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上,同心橢圓為系列橢圓,所有橢圓的長(zhǎng)軸共線,且短軸共線。
噴絲孔的排列為長(zhǎng)軸對(duì)稱,橢圓的長(zhǎng)軸與短軸長(zhǎng)度的比值為1.4,相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導(dǎo)孔直徑加上1.6mm,噴絲板為圓形噴絲板,圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度的差值為12mm,噴絲孔的導(dǎo)孔直徑為1.5mm,噴絲板的噴絲孔數(shù)位192,噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。
高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲經(jīng)計(jì)量、多孔噴絲板擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型、抗芯吸油劑上油、卷繞和暖房處理步驟,制得高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲,其中擠出的溫度為320℃;冷卻的風(fēng)溫為30℃,卷繞的速度為4000m/min;芯吸油劑上油的上油率為0.2wt%;暖房處理的條件為溫度75℃,放置時(shí)間為22h。
制得的高均勻性抗芯吸型聚酯工業(yè)絲在280℃下熔體粘度下降百分比,常溫下工業(yè)絲的力學(xué)性能數(shù)據(jù),以及在溫度為177℃×10min×0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,工業(yè)絲的干熱收縮率如下表。