本發(fā)明涉及紡織纖維制造技術領域，尤其是涉及一種阻燃抗菌纖維原絲的制備方法。
背景技術：
聚丙烯腈纖維也稱為腈綸，是由質(zhì)量百分比大于85%的聚丙烯腈或丙烯腈的丙烯腈共聚物，經(jīng)干法紡絲或濕法紡絲制成的合成纖維，聚丙烯腈纖維的彈性似羊毛，但保暖性比羊毛還高，同時具有膨松、易染、柔軟、色澤鮮艷、不怕蟲蛀等優(yōu)點，可以根據(jù)不同的用途要求與天然纖維混紡或純紡，得到的紡織品可廣泛應用于裝飾、服裝等領域。
但是，由于聚丙烯腈纖維為高分子聚合物纖維屬于可燃物質(zhì)，其極限氧指數(shù)為17～18，在合成纖維中屬于最低，其使用在一定程度上受到了限制，因此腈綸的阻燃改性意義重大；同時，隨著消費水平的提高，消費者對纖維功能化的需求也越來越大，特別是纖維抗菌性能等功能的需求，因此抗菌改性的意義也相當重大。
技術實現(xiàn)要素：
為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種易于操作且制得的纖維原絲具有抗菌阻燃功能的阻燃抗菌纖維原絲的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：
一種阻燃抗菌纖維原絲的制備方法，包括以下步驟：
a）按以下重量份稱取原料：聚丙烯腈90份，阻燃劑1.5～3.5份，抗菌劑0.25～0.45份，有機溶劑350～500份；
b）將聚丙烯腈與有機溶劑混合溶解，并在101～129℃下強力攪拌溶解，攪拌時間為601～719分鐘，制得紡絲原液A；
c）向紡絲原液A中加入抗菌劑，并在96～109℃下強力攪拌30～40分鐘，制得紡絲原液B；
d）紡絲原液B經(jīng)過一定時間冷卻后，向其中加入阻燃劑，經(jīng)攪拌后制成紡絲原液；
e）將紡絲原液輸送到紡絲機，經(jīng)噴絲頭擠出后在凝固浴中成型，然后經(jīng)凝固浴拉伸、水浴和上油過程制得阻燃抗菌纖維原絲。
本發(fā)明選用的抗菌劑都是具有耐高溫的無機磷酸鹽類，其可以抵御高溫而不發(fā)生分解，因此，其可以在較高溫度時添加，既能夠保證其不被破壞，也能保證其更好的與有機溶劑及聚丙烯腈融合，不發(fā)生分離現(xiàn)象；但是阻燃劑中的部分成分，如碳酸氫銨和碳酸氫鈉屬于遇高溫易分解的無機物碳酸氫鹽，因此需要在溶液稍微冷卻后再進行添加，需要選用一個既能夠保證與有機成分良好融合，又要能夠保證其添加后完整不分解。
作為優(yōu)選，阻燃劑為碳酸氫銨8～11wt%，碳酸氫鈉10～13wt%，碳酸氫鉀5～10wt%，余量為硅藻土。
碳酸氫銨在受熱后會分解釋放二氧化碳和氨氣，二氧化碳和氨氣都是不可燃氣體，在遇明火后可以抑制燃燒的繼續(xù)進行，起到阻燃的作用，其分解后釋放的阻燃氣體量大，阻燃效果好，但是其也存在相應的缺點，即其釋放的氨氣具有刺激性，大量釋放氨氣雖然會阻止燃燒的繼續(xù)進行，但是也會對消費者產(chǎn)生一定的不良影響；碳酸氫鈉受熱后也會分解，但是其分解只產(chǎn)生無色無味的二氧化碳，不會產(chǎn)生額外的刺激性氣體；雖然與碳酸氫銨相比，其產(chǎn)氣量較小，但是對人身無刺激性，更加友善；碳酸氫銨與碳酸氫鈉復配合用為阻燃劑，即可以起到高效阻燃的功能，也可以保證所產(chǎn)生的刺激性氣體能夠在可接受范圍內(nèi)，不對人身產(chǎn)生嚴重的危害，碳酸氫鉀的添加主要是起到調(diào)配阻燃劑的綜合長崎溫度，使產(chǎn)氣溫度范圍更加的廣；硅藻土是一種多孔的硅酸鹽礦物，其具有的多孔性可以使得制備而得的纖維具有一定的隔熱性能，更能夠保護使用者在遇明火是不會被灼傷、燙傷；同時硅藻土也可以作為碳酸氫鈉和碳酸氫銨的載體，使其與聚丙烯腈的更加的穩(wěn)固、均勻，不會發(fā)生沉積等現(xiàn)象。
作為優(yōu)選，抗菌劑為磷酸鋁20～30wt%，磷酸鈣10～20wt%，余量為三聚磷酸鋁。
作為優(yōu)選，有機溶劑為二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種的混合物。
作為優(yōu)選，硅藻土經(jīng)過以下預處理：先將硅藻土粉碎至1～2微米，然后在無水乙醇溶液中超聲處理10～600秒，接著在飽和碳酸氫鈉溶液中超聲處理1～60分鐘，最后用水清洗4～6次；超聲處理時控制溫度為50～75℃。
硅藻土預處理可以除去其微孔道中殘留的有機物雜質(zhì)和無機塵埃，同時在飽和碳酸鈉溶液中可以發(fā)生離子交換作用，除去硅藻土表面及孔道中殘存的重金屬離子，同時活化其表面及孔道內(nèi)的表面離子，使其具有更好的吸附性能，能夠更好的將阻燃劑中的其他組分吸附在其表面和孔道內(nèi)。
作為優(yōu)選，步驟d中，紡絲原液B使用50～60℃的恒溫水浴進行冷卻，與水浴同溫后向其中加入阻燃劑。
50～60℃，是一個既能夠保證阻燃劑與有機成分良好融合，又要能夠保證其添加后完整不分解的溫度區(qū)間，溫度高了可能會使阻燃劑發(fā)生部分分解，影響其性能，溫度低了又會使其難于與有機成分融合；采用恒溫水浴的降溫方式，可以更好的控制降溫的時間，并且保證降溫時溫度不會低于要求。
作為優(yōu)選，步驟e中紡絲條件為泵供量為1.6～2.0g/min，噴絲頭為80～100孔。
因此，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明中的制備制備方法簡單，在現(xiàn)有的生產(chǎn)設備上稍加改造即可進行，升級改造的難度較??；本發(fā)明制備而得的纖維原絲在保持原有腈綸纖維的有點基礎上還賦予纖維原絲良好的阻燃和抗菌功能。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發(fā)明的技術方案作進一步的說明。
顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
一種阻燃抗菌纖維原絲的制備方法，包括以下步驟：
a）按以下重量份稱取原料：聚丙烯腈90份，阻燃劑1.5份，抗菌劑0.25份，有機溶劑350份；阻燃劑為碳酸氫銨8wt%，碳酸氫鈉10wt%，碳酸氫鉀5wt%，硅藻土77wt%；抗菌劑為磷酸鋁20wt%，磷酸鈣10wt%，三聚磷酸鋁70wt%；有機溶劑為二甲亞砜；
硅藻土在添加前經(jīng)過以下預處理：先將硅藻土粉碎至1微米，然后在無水乙醇溶液中超聲處理10秒，接著在飽和碳酸氫鈉溶液中超聲處理1分鐘，最后用水清洗4次；超聲處理時控制溫度為50℃；
b）將聚丙烯腈與有機溶劑混合溶解，并在101℃下強力攪拌溶解，攪拌時間為601分鐘，制得紡絲原液A；
c）向紡絲原液A中加入抗菌劑，并在96℃下強力攪拌30分鐘，制得紡絲原液B；
d）紡絲原液B使用50℃的恒溫水浴進行冷卻，與水浴同溫后向其中加入阻燃劑，經(jīng)攪拌后制成紡絲原液；
e）將紡絲原液輸送到紡絲機，經(jīng)噴絲頭擠出后在凝固浴中成型，然后經(jīng)凝固浴拉伸、水浴和上油過程制得阻燃抗菌纖維原絲；紡絲條件為泵供量為1.6g/min，噴絲頭為80孔。
實施例2
一種阻燃抗菌纖維原絲的制備方法，包括以下步驟：
a）按以下重量份稱取原料：聚丙烯腈90份，阻燃劑2份，抗菌劑0.3份，有機溶劑400份；阻燃劑為碳酸氫銨9wt%，碳酸氫鈉11wt%，碳酸氫鉀6wt%，硅藻土74wt%；抗菌劑為磷酸鋁25wt%，磷酸鈣15wt%，三聚磷酸鋁60wt%；有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺；
硅藻土在添加前經(jīng)過以下預處理：先將硅藻土粉碎至1.5微米，然后在無水乙醇溶液中超聲處理200秒，接著在飽和碳酸氫鈉溶液中超聲處理20分鐘，最后用水清洗5次；超聲處理時控制溫度為60℃；
b）將聚丙烯腈與有機溶劑混合溶解，并在110℃下強力攪拌溶解，攪拌時間為650分鐘，制得紡絲原液A；
c）向紡絲原液A中加入抗菌劑，并在104℃下強力攪拌35分鐘，制得紡絲原液B；
d）紡絲原液B使用55℃的恒溫水浴進行冷卻，與水浴同溫后向其中加入阻燃劑，經(jīng)攪拌后制成紡絲原液；
e）將紡絲原液輸送到紡絲機，經(jīng)噴絲頭擠出后在凝固浴中成型，然后經(jīng)凝固浴拉伸、水浴和上油過程制得阻燃抗菌纖維原絲；紡絲條件為泵供量為1.7g/min，噴絲頭為85孔。
實施例3
一種阻燃抗菌纖維原絲的制備方法，包括以下步驟：
a）按以下重量份稱取原料：聚丙烯腈90份，阻燃劑3份，抗菌劑0.4份，有機溶劑450份；阻燃劑為碳酸氫銨10wt%，碳酸氫鈉12wt%，碳酸氫鉀8wt%，硅藻土70wt%；抗菌劑為磷酸鋁28wt%，磷酸鈣18wt%，三聚磷酸鋁54wt%；有機溶劑為二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺體積比1：1：1的混合物；
硅藻土在添加前經(jīng)過以下預處理：先將硅藻土粉碎至1.5微米，然后在無水乙醇溶液中超聲處理400秒，接著在飽和碳酸氫鈉溶液中超聲處理40分鐘，最后用水清洗5次；超聲處理時控制溫度為70℃；
b）將聚丙烯腈與有機溶劑混合溶解，并在120℃下強力攪拌溶解，攪拌時間為700分鐘，制得紡絲原液A；
c）向紡絲原液A中加入抗菌劑，并在105℃下強力攪拌35分鐘，制得紡絲原液B；
d）紡絲原液B使用55℃的恒溫水浴進行冷卻，與水浴同溫后向其中加入阻燃劑，經(jīng)攪拌后制成紡絲原液；
e）將紡絲原液輸送到紡絲機，經(jīng)噴絲頭擠出后在凝固浴中成型，然后經(jīng)凝固浴拉伸、水浴和上油過程制得阻燃抗菌纖維原絲；紡絲條件為泵供量為1.9g/min，噴絲頭為95孔。
實施例4
一種阻燃抗菌纖維原絲的制備方法，包括以下步驟：
a）按以下重量份稱取原料：聚丙烯腈90份，阻燃劑3.5份，抗菌劑0.45份，有機溶劑500份；阻燃劑為碳酸氫銨11wt%，碳酸氫鈉13wt%，碳酸氫鉀10wt%，硅藻土66wt%；抗菌劑為磷酸鋁30wt%，磷酸鈣20wt%，三聚磷酸鋁50wt%；有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺；
硅藻土在添加前經(jīng)過以下預處理：先將硅藻土粉碎至2微米，然后在無水乙醇溶液中超聲處理600秒，接著在飽和碳酸氫鈉溶液中超聲處理60分鐘，最后用水清洗6次；超聲處理時控制溫度為75℃；
b）將聚丙烯腈與有機溶劑混合溶解，并在129℃下強力攪拌溶解，攪拌時間為719分鐘，制得紡絲原液A；
c）向紡絲原液A中加入抗菌劑，并在109℃下強力攪拌40分鐘，制得紡絲原液B；
d）紡絲原液B使用60℃的恒溫水浴進行冷卻，與水浴同溫后向其中加入阻燃劑，經(jīng)攪拌后制成紡絲原液；
e）將紡絲原液輸送到紡絲機，經(jīng)噴絲頭擠出后在凝固浴中成型，然后經(jīng)凝固浴拉伸、水浴和上油過程制得阻燃抗菌纖維原絲；紡絲條件為泵供量為2.0g/min，噴絲頭為100孔。
經(jīng)上述工藝制得的阻燃抗菌聚丙烯腈纖維纖度為10～14dtex，抗拉強度為800～900Mpa，纖維表面較光滑，極限氧指數(shù)為25～30之間，具有相當可靠的阻燃性能；采用振蕩法（GB/T 20944.3-2008）測試上述實施例制得的阻燃抗菌纖維，對大腸桿菌的抗菌率為99%及以上，對金黃葡萄球菌的抗菌率為99.5%及以上。
應當理解的是，對于本領域普通技術人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權利要求的保護范圍。