屬高分子材料領(lǐng)域，是涉及化學(xué)纖維的生產(chǎn)方法。確切地說(shuō)是涉及一種采用干濕法紡絲制備間位芳綸長(zhǎng)絲的方法。

背景技術(shù)：

化學(xué)纖維的紡絲可分為熔融紡絲和溶液紡絲，溶液紡絲又可分為濕法紡絲、干法紡絲和干濕法（干噴濕紡）。干法紡絲、濕法紡絲和干濕法紡絲都是采用成纖高聚物的濃溶液來(lái)形成纖維。干紡時(shí)，從噴絲頭毛細(xì)孔中壓出的紡絲液細(xì)流不是進(jìn)入凝固浴，而是進(jìn)入紡絲甬道中，通過(guò)甬道中熱空氣流的作用,使原液細(xì)流中的溶劑快速揮發(fā),揮發(fā)出來(lái)的溶劑蒸汽被熱空氣流帶走，原液在逐漸脫去溶劑的同時(shí)發(fā)生固化，并在卷繞張力的作用下伸長(zhǎng)變細(xì)而形成初生纖維。濕紡時(shí)，從噴絲孔眼中壓出的原液細(xì)流進(jìn)入凝固浴，原液細(xì)流中的溶劑向凝固浴擴(kuò)散，凝固劑向細(xì)流滲透，從而使原液細(xì)流達(dá)到臨界濃度，在凝固浴中析出而形成纖維，濕紡中的擴(kuò)散和凝固是物理化學(xué)過(guò)程。干濕法紡絲是將干法紡絲與濕法紡絲的特點(diǎn)結(jié)合起來(lái)的化學(xué)纖維紡絲方法，干濕法紡絲時(shí)，從噴絲頭毛細(xì)孔中壓出的紡絲液細(xì)流先進(jìn)入空隙層，然后再進(jìn)入凝固浴中，后續(xù)處理與濕紡紡絲類似。

間位芳綸學(xué)名為聚間苯二甲酰間苯二胺，國(guó)內(nèi)也稱芳綸1313，間位芳綸是當(dāng)今高性能纖維中發(fā)展最快的品種之一，是一種綜合性能優(yōu)良的高科技纖維，在防護(hù)服裝、蜂窩結(jié)構(gòu)材料、電絕緣紙和高溫過(guò)濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環(huán)保、石油化工、海洋開(kāi)發(fā)和特種服裝等領(lǐng)域的重要基礎(chǔ)材料，間位芳綸沉析纖維和短切纖維是制造芳綸絕緣紙和蜂窩紙的基礎(chǔ)原材料。本發(fā)明所說(shuō)的間位芳綸化學(xué)結(jié)構(gòu)如下。

間位芳綸沒(méi)有熔點(diǎn)，當(dāng)溫度超過(guò)一定程度時(shí)，直接碳化，導(dǎo)致間位芳綸無(wú)法通過(guò)熔融紡絲來(lái)制備；間位芳綸纖維的生產(chǎn)可以采用干法紡絲、濕法紡絲和干濕法紡絲。干法紡絲速度快、效率高，纖維無(wú)皮芯結(jié)構(gòu)或很弱的皮芯結(jié)構(gòu)，所得纖維機(jī)械性能好，但是干法紡絲技術(shù)難度大，控制要求高。濕紡紡絲技術(shù)難度相對(duì)較小，單頭孔數(shù)多、產(chǎn)量大，但制得的纖維皮芯結(jié)構(gòu)嚴(yán)重，纖維中孔洞多且孔洞尺寸大，機(jī)械性能相對(duì)較差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種紡絲速度高于濕法紡絲、纖維力學(xué)性能優(yōu)于濕法紡絲的間位芳綸長(zhǎng)絲的生產(chǎn)方法。

為了克服上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種采用干濕法紡絲制備間位芳綸長(zhǎng)絲的方法，其特征在于包括如下步驟。

（1）紡絲原液準(zhǔn)備：聚合所得比濃對(duì)數(shù)粘度在1.8～2.3dl/g的間位芳綸樹(shù)脂溶液，調(diào)整成樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)在16～21%、溫度在60～120℃的間位芳綸樹(shù)脂溶液，再經(jīng)過(guò)濾和脫泡得到紡絲原液。

（2）噴絲及凝固：上步中紡絲原液經(jīng)計(jì)量后從噴絲孔中垂直向下噴出，先進(jìn)入距離為6.5～25mm的空氣層，然后再進(jìn)入溫度為15～28℃、溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～9.5%的凝固浴中被凝固成初生纖維，初生纖維被牽伸1～5倍。

（3）熱水牽伸：上步中所得初生纖維在60～95℃的熱水中牽伸1～3倍。

（4）水洗及浸油：上步中纖維經(jīng)50～80℃熱水噴淋洗滌后，進(jìn)入油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～10%的油槽中浸漬上油。

（5）烘干：上步中上油后的纖維在110～160℃熱輥上烘干。

（6）熱牽伸及熱定型：上步中烘干后的纖維在310～400℃熱輥上牽伸1～3倍，然后在后續(xù)相同溫度的熱輥上熱定型。

（7）上油及卷繞：上步中的纖維通過(guò)上油輥上油后卷繞成品。

在上述技術(shù)方案中，紡絲原液組成為：間位芳綸樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16～21%，氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4～10%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～4%，N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65～74%。

在上述技術(shù)方案中，紡絲原液過(guò)濾時(shí)的精度≤5微米。

在上述技術(shù)方案中，紡絲原液和凝固浴中的溶劑均為N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）。

在上述技術(shù)方案中，凝固浴為N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）的水溶液。

本發(fā)明的積極效果是。

（1）采用本發(fā)明的方法制備間位芳綸纖維比采用濕法紡絲速度至少提高2.5倍以上。

（2）采用本發(fā)明的方法制備的間位芳綸纖維表面光滑、孔洞少，機(jī)械性能比濕法紡絲好。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作詳細(xì)說(shuō)明。

圖1是本發(fā)明實(shí)施時(shí)所采用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

圖1是本發(fā)明采用干濕法紡絲制備間位芳綸長(zhǎng)絲時(shí)所采用的裝置結(jié)構(gòu)示意圖，它包含紡絲原液的計(jì)量與噴絲裝置、纖維成型與后處理裝置等；紡絲原液的計(jì)量與噴絲裝置包含：紡絲原液儲(chǔ)存罐1、計(jì)量泵2、過(guò)濾器3、紡絲組件4、噴絲板5等；它們的連接關(guān)系是：紡絲原液儲(chǔ)存罐）的輸出口通過(guò)管路與計(jì)量泵2的輸入口相連接，計(jì)量泵2的輸出口通過(guò)管路與過(guò)濾器3的輸入口相連接，過(guò)濾器3的輸出口通過(guò)管路與紡絲組件4的輸入口相連接，噴絲板5位于紡絲組件4的出口端。纖維成型與后處理裝置包含：導(dǎo)向輪6、凝固槽7、1#牽引機(jī)8、牽伸浴槽9、2#牽引機(jī)10、水洗機(jī)11、上油槽12、烘干機(jī)13、熱定型機(jī)14、上油機(jī)15、卷繞機(jī)16等；它們的位置關(guān)系是：導(dǎo)向輪6位于噴絲板正下方，導(dǎo)向輪6固定在凝固槽7內(nèi)，1#牽引機(jī)8位于導(dǎo)向輪6的下游，1#牽引機(jī)8與2#牽引機(jī)10之間設(shè)置有牽伸浴槽9；2#牽引機(jī)10的下游設(shè)置有水洗機(jī)11；水洗機(jī)11的下游設(shè)置有上油槽12；上油槽12的下游設(shè)置有烘干機(jī)13；烘干機(jī)13的下游設(shè)置有熱定型機(jī)14；熱定型機(jī)14的下游設(shè)置有上油機(jī)15，上油機(jī)15的下游設(shè)置有卷繞機(jī)16。

紡絲原液儲(chǔ)存罐1至所述紡絲組件4輸入口之間的管道均設(shè)置有伴熱，采用電伴熱。

噴絲板5的板面與所述凝固槽7內(nèi)的凝固浴液面平行，兩者之間可調(diào)距離范圍為3～35mm。

水洗機(jī)11采用噴淋式水洗機(jī)。

上油槽12采用浸入式上油。

烘干機(jī)13采用兩輥加熱，加熱方式為電加熱。

烘干機(jī)13上的兩個(gè)加熱輥分別采用獨(dú)立的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)。

熱定型機(jī)14配置四個(gè)輥，每個(gè)輥單獨(dú)配置一臺(tái)驅(qū)動(dòng)電機(jī)，加熱方式采用電加熱。

上油機(jī)15采用油輥上油。

實(shí)施例1。

將間位芳綸樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.07%、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%、水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.43%、N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74%的漿液升溫至60℃，先后經(jīng)過(guò)濾精度為20微米、10微米的二級(jí)過(guò)濾，置于紡絲原液儲(chǔ)存罐1中真空靜置脫泡12小時(shí)備用。紡絲原液儲(chǔ)存罐1中的紡絲原液在計(jì)量泵2的輸送下先通過(guò)過(guò)濾精度為5微米的過(guò)濾器3后，在進(jìn)入紡絲組件4，從噴絲板5的噴絲孔中噴出，進(jìn)入間距為10mm的空氣層，然后再進(jìn)入凝固浴中凝固成初生纖維（凝固條件為：溫度28℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的DMAc水溶液），初生纖維被牽伸5倍；初生纖維在牽伸浴槽9的熱水中被牽伸1.2倍，熱水溫度為90℃；在水洗機(jī)11中被80℃熱水噴淋洗滌掉纖維中的鹽和溶劑；水洗后的纖維通過(guò)油槽12，油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%；再在150℃的烘干機(jī)13熱輥上烘干，然后在熱定型機(jī)14前兩輥之間牽伸1.5倍，后兩輥不牽伸，保持與第二輥同樣的速度，四個(gè)棍的溫度控制在375℃；纖維經(jīng)上油機(jī)15上油輥后，控制纖維中油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8～1%；再經(jīng)卷繞機(jī)16卷繞成品。

取樣檢測(cè)，所得間位芳綸長(zhǎng)絲斷裂強(qiáng)度為4.5cn/dtex。

實(shí)施例2。

將間位芳綸樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.05%、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.41%、水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.73%、N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70.80%的漿液升溫至80℃，先后經(jīng)過(guò)濾精度為20微米、10微米的二級(jí)過(guò)濾，置于紡絲原液儲(chǔ)存罐1中靜置脫泡12小時(shí)備用。紡絲原液儲(chǔ)存罐1中的紡絲原液在計(jì)量泵2的輸送下先通過(guò)過(guò)濾精度為5微米的過(guò)濾器3后，在進(jìn)入紡絲組件4，從噴絲板5的噴絲孔中噴出，進(jìn)入間距為15mm的空氣層，然后再進(jìn)入凝固浴中凝固成初生纖維（凝固條件為：溫度20℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的DMAc水溶液），初生纖維被牽伸3.5倍；初生纖維在牽伸浴槽9的熱水中被牽伸1.5倍，熱水溫度為80℃；在水洗機(jī)11中被70℃熱水噴淋洗滌掉纖維中的鹽和溶劑；水洗后的纖維通過(guò)油槽12，油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%；再在150℃的烘干機(jī)13熱輥上烘干，然后在熱定型機(jī)14前兩輥之間牽伸2倍，后兩輥不牽伸，保持與第二輥同樣的速度，四個(gè)棍的溫度控制在375℃；纖維經(jīng)上油機(jī)15上油輥后，控制纖維中油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8～1%；再經(jīng)卷繞機(jī)16卷繞成品。

取樣檢測(cè)，所得間位芳綸長(zhǎng)絲斷裂強(qiáng)度為4.8cn/dtex。

實(shí)施例3。

將間位芳綸樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.04%、氯化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.34%、水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.03%、N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67.59%的漿液升溫至110℃，先后經(jīng)過(guò)濾精度為20微米、10微米的二級(jí)過(guò)濾，置于紡絲原液儲(chǔ)存罐1中靜置脫泡12小時(shí)備用。紡絲原液儲(chǔ)存罐1中的紡絲原液在計(jì)量泵2的輸送下先通過(guò)過(guò)濾精度為5微米的過(guò)濾器3后，在進(jìn)入紡絲組件4，從噴絲板5的噴絲孔中噴出，進(jìn)入間距為20mm的空氣層，然后再進(jìn)入凝固浴中凝固成初生纖維（凝固條件為：溫度15℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的DMAc水溶液），初生纖維被牽伸2.8倍；初生纖維在牽伸浴槽9的熱水中被牽伸2.2倍，熱水溫度為65℃；在水洗機(jī)11中被60℃熱水噴淋洗滌掉纖維中的鹽和溶劑；水洗后的纖維通過(guò)油槽12，油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%；再在150℃的烘干機(jī)13熱輥上烘干，然后在熱定型機(jī)14前兩輥之間牽伸2.5倍，后兩輥不牽伸，保持與第二輥同樣的速度，四個(gè)棍的溫度控制在375℃；纖維經(jīng)上油機(jī)15上油輥后，控制纖維中油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8～1%；再經(jīng)卷繞機(jī)16卷繞成品。

取樣檢測(cè)，所得間位芳綸長(zhǎng)絲斷裂強(qiáng)度為5.1cn/dtex。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。