本發(fā)明屬于PBT纖維領(lǐng)域，涉及一種多孔PBT纖維HOY絲及其制備方法。

背景技術(shù)：

PBT纖維的分子結(jié)構(gòu)中既有與聚酯相同的芳香環(huán)，又具有與錦綸相同的較長的次甲基鏈段，因此，它兼具滌綸的耐久性，尺寸穩(wěn)定性，耐皺性以及濕態(tài)強力和強力不變等性質(zhì)，以及錦綸的柔軟和耐摩擦性，而其可染性和著色超過滌綸和錦綸，可不用載體而用分散性燃料直接進行常壓沸染。PBT纖維的最大優(yōu)點是有良好的回彈性，其卷曲彈性良好，延伸性接近氨綸，兩者均比滌綸高。近幾年隨著差別化纖維的發(fā)展，PBT作為纖維的使用價值逐步被得到肯定，其加工成的產(chǎn)品具有高彈性、高起皺性、手感好、立體感強、風格奇特的高檔品質(zhì)，在各個領(lǐng)域中的到了廣泛的應(yīng)用。特別適用于制作游泳衣、連襪褲、訓練服、體操服、健美服、網(wǎng)球服、舞蹈緊身衣、彈力牛仔服、滑雪褲、長筒襪、醫(yī)療上應(yīng)用的繃帶等高彈性紡織品，是一種很有發(fā)展前途的纖維。

制備PBT纖維的方法很多，其中熔融紡絲法是目前工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用中較多的一種。熔融紡絲過程中有許多參數(shù)，這些參數(shù)決定纖維成型的歷程和紡出纖維的結(jié)構(gòu)和性能，生產(chǎn)上就是通過控制這些參數(shù)來制得所需性能的纖維。按照工藝過程可將生產(chǎn)中控制的主要紡絲參數(shù)歸納為熔融條件、噴絲條件、固化條件、繞絲條件等，其中絲條冷卻固化條件對纖維結(jié)構(gòu)與性能有決定性的影響，為控制聚酯熔體細流的冷卻速度及其均勻性，生產(chǎn)中普遍采取冷卻吹風。冷卻吹風可加速熔體細流的冷卻速度，有利于提高紡絲速度；加強絲條周圍空氣的對流，使內(nèi)外層絲條冷卻均勻，為采用多孔噴絲板創(chuàng)造了條件；冷卻吹風可使初生纖維質(zhì)量提高，拉伸性能提高，有利于提高設(shè)備的生產(chǎn)能力。

長期以來化纖生產(chǎn)都采用側(cè)吹風作為冷卻方式，能源消耗占到長絲生產(chǎn)成本的很大部分，隨著人們對化纖性能和品質(zhì)要求日益提高，化纖長絲新產(chǎn)品的開發(fā)向高附加值的差別化纖維方向發(fā)展，要求更高的冷卻吹風條件，于是提出了環(huán)吹風裝置。環(huán)吹風裝置不僅具備每束絲受風均勻的優(yōu)勢，而且能耗相比較低，有效的解決了側(cè)吹風由于吹風面積大而造成的風能損失問題。

在紡絲過程中，盡管環(huán)吹風有著明顯的優(yōu)勢，但仍無法很好地解決多孔絲的冷卻不均的問題，由于紡出的絲從圓形噴絲板擠出后，通過環(huán)吹風冷卻，由于圓形噴絲板圈數(shù)較多，使得環(huán)吹風很難進入最內(nèi)層，導致在最外層的絲已經(jīng)冷卻后最內(nèi)層的絲可能還未冷卻，從而所得的絲出現(xiàn)纖度不勻，強度不勻，染色不勻等問題，致使后續(xù)對絲的進一步加工出現(xiàn)難度。

HOY即高取向纖維，有穩(wěn)定的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及較好的均勻性，取向度高，結(jié)晶區(qū)取向充分但非晶區(qū)取向很低，染色比FDY更容易吸色且更均勻。強度比常規(guī)FDY偏低，伸長大，沸水收縮低，因此纖維柔軟性好，可作為最終產(chǎn)品直接織造使用。但HOY產(chǎn)品一般需6000m/min以上的超高速紡絲工藝生產(chǎn)，需特殊的紡絲油劑，以及對設(shè)備及工藝要求高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有PBT纖維染色不勻、力學性能較差等問題，實現(xiàn)大規(guī)?；纳a(chǎn)紡絲，提供一種多孔PBT纖維HOY絲及其制備方法。本發(fā)明的PBT纖維的原料為改性PBT聚酯，改性PBT聚酯的分子鏈中引入含支鏈的二元醇鏈段，經(jīng)改性PBT聚酯制備的改性PBT纖維，一定溫度條件下，改性PBT纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙的增加幅度遠遠大于同等溫度下無支鏈的普通PBT纖維，有利于染色劑等微小顆粒進入內(nèi)部的程度，提高染色速率；改性PBT纖維的熔體粘度降低，降低加工溫度，減少降解速率，有利于加工；另外含支鏈的二元醇鏈段對改性PBT纖維的結(jié)構(gòu)規(guī)整性沒有大的破壞，保持了PBT纖維的優(yōu)良性能。本發(fā)明紡絲過程中采用噴絲孔橢圓形排列的噴絲板，有利于纖維在紡絲過程中的均勻、充分冷卻，纖維之間的性能和結(jié)構(gòu)相差較小，提高了纖維的染色均勻性和力學性能。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種多孔PBT纖維HOY絲，所述多孔PBT纖維HOY絲的材質(zhì)為改性PBT聚酯，所述改性PBT聚酯由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和含支鏈的二元醇鏈段組成，所述含支鏈的二元醇鏈段是指支鏈位于二元醇鏈段中的一個非端基碳上且支鏈為含有5-10個碳原子的直鏈碳鏈的二元醇鏈段；

所述多孔PBT纖維HOY絲的單絲纖度為0.3～1.0dtex，斷裂強度≥2.6cN/dtex，斷裂伸長率為50.0±5.0％；所述多孔PBT纖維HOY絲在溫度為80～130℃下，纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大10～30v/v％；所述多孔PBT纖維HOY絲的線密度偏差率≤0.2％，斷裂強度CV值≤2.5％，斷裂伸長CV值≤5.0％，所述的分子鏈間的空間間隙增大是指改性聚酯與常規(guī)聚酯在相同溫度的分子鏈間的空間間隙的對比。

本發(fā)明還提供了一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，將改性PBT聚酯采用多孔噴絲板紡絲制得多孔PBT纖維HOY絲；所述多孔噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，所述橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，所述同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線；

所述多孔PBT纖維HOY絲的制備方法為：改性PBT聚酯經(jīng)切粒得到改性聚酯切片；再經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和高速卷繞，制得多孔聚酯纖維HOY絲；

所述多孔PBT纖維HOY絲的制備方法為：對苯二甲酸、含支鏈的二元醇和1,4-丁二醇縮聚制得改性PBT聚酯，再經(jīng)切粒得到改性PBT聚酯切片；再經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲；

所述改性PBT聚酯的制備步驟為：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備；

將對苯二甲酸與含支鏈的二元醇配成漿料后，在濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)得到對苯二甲酸二元醇酯；所述含支鏈的二元醇是指支鏈位于二元醇鏈段中的一個非端基碳上且支鏈為含有5-10個碳原子的直鏈碳鏈的二元醇；

對于含支鏈的二元醇，其支鏈為烷基，是吸電子基團，在支鏈的存在，使分子鏈的空間體積增加，溶劑化作用變小，二元醇中質(zhì)子不易離解，使得含支鏈的二元醇與對苯二甲酸的反應(yīng)活性小于1,4-丁二醇，若采用同1,4-丁二醇混合與對苯二甲酸反應(yīng)，會造成含支鏈的二元醇反應(yīng)不完整，從而影響含支鏈的二元醇在聚酯大分子中的比例，進而影響聚酯的性能。本發(fā)明采用先將含支鏈的二元醇在硫酸的催化作用下與對苯二甲酸進行酯化反應(yīng)，其產(chǎn)物在1,4-丁二醇與對苯二甲酸酯化結(jié)束后加入，保證了含支鏈的二元醇配比的穩(wěn)定性；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備；

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，在負壓下進行酯化反應(yīng)，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備；

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，攪拌混合，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負壓的條件下，依次進行低真空階段的縮聚反應(yīng)和高真空階段的縮聚反應(yīng)，制得改性PBT聚酯。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：

如上所述的一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，所述改性PBT聚酯的具體制備步驟為：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備；

將對苯二甲酸與含支鏈的二元醇配成漿料，在濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為常壓～0.3MPa，溫度為180～240℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備；

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在小于絕對壓力1KPa，溫度在160～220℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備；

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，攪拌混合15-20分鐘，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260～270℃，反應(yīng)時間為30～50分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在270～275℃，反應(yīng)時間50～90分鐘，制得改性PBT聚酯；

所述多孔PBT纖維HOY絲的主要紡絲工藝參數(shù)為：

擠出的溫度：260～290℃；

冷卻的風溫：20～30℃；

上油的上油率：0.42～1.5wt％；

卷繞的速度：6000～7000m/min。

如上所述的一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，步驟(1)中，對苯二甲酸與含支鏈的二元醇的摩爾比為1:1.3-1.5；濃硫酸加入量為對苯二甲酸重量的0.3-0.5％；所述濃硫酸的濃度為50-60wt％；

步驟(2)中，對苯二甲酸與1,4-丁二醇的摩爾比為1:1.2～2.0；

步驟(3)中，所述對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2～5％；所述催化劑為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙脂、鈦酸四乙酯、醋酸亞錫或二醋酸二丁基錫，催化劑加入量為對苯二甲酸總重量的0.01％～0.05％；所述穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為所述對苯二甲酸總重量的0.01％～0.05％；

所述改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為15000～30000。

如上所述的一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，所述含支鏈的二元醇為2-戊基-1,3丙二醇、2-己基-1,3丙二醇、2-庚基-1,3丙二醇、2-辛基-1,3丙二醇、2-壬基-1,3丙二醇、2-癸基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇、2-己基-1,4丁二醇、2-庚基-1,4丁二醇、2-辛基-1,4丁二醇、2-壬基-1,4丁二醇、2-癸基-1,4丁二醇、2-戊基-1,5戊二醇、2-己基-1,5戊二醇、2-庚基-1,5戊二醇、2-辛基-1,5戊二醇、2-壬基-1,5戊二醇、2-癸基-1,5戊二醇、2-戊基-1,6己二醇、2-己基-1,6己二醇、2-庚基-1,6己二醇、2-辛基-1,6己二醇、2-壬基-1,6己二醇或2-癸基-1,6己二醇基-1,6己二醇、2-庚基-1,6己二醇、2-辛基-1,6己二醇、2-壬基-1,6己二醇或2-癸基-1,6己二醇中的一種以上。

如上所述的一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，所述噴絲孔的排列為長軸和/或短軸對稱。

如上所述的一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.3～1.8；相鄰噴絲孔的間距大于等于噴絲孔的導孔直徑加上1.5mm。當噴絲板的有效面積相同時，由于橢圓形的周長大于圓形的周長，噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù)，噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù)，因此，噴絲孔橢圓形排列有利于環(huán)吹風的冷卻，提高環(huán)吹風的冷卻效率，制備的纖維性能也更加優(yōu)良。長軸與短軸長度的比值越接近于1，橢圓越近似于圓，冷卻效率和冷卻效果的差別不大；長軸與短軸長度的比值為1.3時，冷卻效果顯著提高，單圈孔數(shù)相應(yīng)增加16％；長軸與短軸長度的比值為1.8時，冷卻效果提高較大，單圈孔數(shù)相應(yīng)增加33％，相同孔數(shù)情況下，本發(fā)明的橢圓形排列比常規(guī)同心圓排列的圈數(shù)減少，易于冷卻風吹透，使內(nèi)外圈的纖維冷卻條件更均勻；長軸與短軸長度的比值大于1.8時，橢圓偏向于形成扁平的形狀，不易打孔，同時冷卻效果不再升高。因此，系列橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.3～1.8，能夠達到較高的冷卻效率和較好的冷卻效果。

如上所述的一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，所述噴絲板為圓形噴絲板或橢圓形噴絲板；所述圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值大于10mm，所述橢圓形噴絲板與系列橢圓最大的長軸長度的差值大于10mm。

如上所述的一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，所述噴絲孔的導孔直徑為1.5～2.5mm；所述噴絲板的噴絲孔數(shù)大于等于192。

如上所述的一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，所述噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形、正方形、菱形、一字型、三角型、三葉型、中空型或扁平型。

本發(fā)明的原理為：

對于無支鏈的PBT纖維，其分子鏈結(jié)構(gòu)是含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的線性大分子，分子鏈上的官能團排列整齊，規(guī)整性好，柔性較差；在溫度升高時其自由體積增加量小，這些特性阻礙了染料進入PBT纖維內(nèi)部，因而染色性能較差。

本發(fā)明的PBT纖維的原料為改性PBT聚酯，改性PBT聚酯大分子中含有的含支鏈的二元醇鏈段，當溫度高于玻璃化溫度時，支鏈先于主鏈運動，使自由體積的增加幅度遠遠大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性，自由體積的增加提高了微小顆粒進入聚酯內(nèi)部的程度，經(jīng)改性PBT聚酯制備的PBT纖維的自由體積遠遠大于同等溫度下無支鏈的PBT纖維，增加染料的擴散程度，提高PBT纖維的染色性能。同時，改性PBT聚酯制備的PBT纖維有利于降低熔體粘度，有利于改善其加工性能。含支鏈的二元醇鏈段的引入對PBT纖維結(jié)構(gòu)規(guī)整性沒有大的破壞，保持了PBT纖維的優(yōu)良性能。

當噴絲板的有效面積相同時，由于橢圓形的周長大于圓形的周長，噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù)，噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù)，采用噴絲孔橢圓形排列的噴絲板能夠使得纖維快速、均勻冷卻，纖維之間結(jié)構(gòu)和性能的差別較小，有利于提高纖維的染色均勻率和纖維的性能。

有益效果：

1)本發(fā)明的噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，噴絲板的有效面積相同時，噴絲孔橢圓形排列的層數(shù)小于圓形排列的層數(shù)，環(huán)吹風更容易吹透紡絲細流，紡絲細流的冷卻效果更好，制備的纖維性能也更加優(yōu)良。

2)本發(fā)明的噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，噴絲板的有效面積相同時，噴絲孔橢圓形排列的孔數(shù)大于圓形排列的孔數(shù)，橢圓形排列能夠?qū)崿F(xiàn)更大程度的冷卻，顯著提高冷卻效率。

3)本發(fā)明制得的多孔PBT纖維HOY絲的材質(zhì)為改性PBT聚酯，改性PBT聚酯大分子中含有的含支鏈的二元醇鏈段，當溫度高于玻璃化溫度時，支鏈先于主鏈運動，使自由體積的增加幅度遠遠大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性，自由體積的增加提高了微小顆粒進入聚酯內(nèi)部的程度，通過支鏈增加了PBT纖維的自由體積以增加染料的擴散程度，提高PBT纖維的染色性能。

4)本發(fā)明制得的多孔PBT纖維HOY絲，PBT纖維自由體積的增加有利于降低熔體粘度，有利于改善其加工性能。

5)本發(fā)明制得的多孔PBT纖維HOY絲，含支鏈的二元醇鏈段的引入對的PBT纖維的結(jié)構(gòu)規(guī)整性沒有大的破壞，保持了PBT纖維的優(yōu)良性能。

6)本發(fā)明制得的多孔PBT纖維HOY絲染色性能和力學性能優(yōu)良，多孔PBT纖維HOY絲的線密度偏差率≤0.2％，斷裂強度CV值≤2.5％，斷裂伸長CV值≤5.0％。

附圖說明

圖1為374個噴絲孔的橢圓形排列圖，噴絲孔的孔徑為2.0mm，橢圓長軸與短軸的長度比值為1.3；

圖2為370個噴絲孔的圓形排列圖，噴絲孔的孔徑為2.0mm；

圖3為382個噴絲孔的橢圓形排列圖，噴絲孔的孔徑為2.0mm，橢圓長軸與短軸的長度比值為1.6。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實施例1

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.3的對苯二甲酸與2-戊基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為50wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.3％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為常壓，溫度為180℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.6KPa，溫度在160℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2％，攪拌混合15分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.01％的催化劑鈦酸四丁酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.01％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為500Pa，溫度控制在260℃，反應(yīng)時間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為100Pa，反應(yīng)溫度控制在270℃，反應(yīng)時間50分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為15000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-戊基-1,3丙二醇鏈段組成，2-戊基-1,3丙二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為2％。

實施例2

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.38的對苯二甲酸與2-己基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.32％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.13MPa，溫度為181℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的91％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.6KPa，溫度在165℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2.1％，攪拌混合16分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.011％的催化劑鈦酸四丁酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.02％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa，溫度控制在262℃，反應(yīng)時間為31分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力99Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時間51分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為16000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-己基-1,3丙二醇鏈段組成，2-己基-1,3丙二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為2.1％。

實施例3

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.33的對苯二甲酸與2-庚基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.33％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.12MPa，溫度為183℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.6KPa，溫度在170℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2.2％，攪拌混合16分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.03％的催化劑鈦酸四丁酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.02％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力498Pa，溫度控制在263℃，反應(yīng)時間為32分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力80Pa，反應(yīng)溫度控制在271℃，反應(yīng)時間57分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為15900，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-庚基-1,3丙二醇鏈段組成，2-庚基-1,3丙二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為2.2％。

實施例4

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.34的對苯二甲酸與2-辛基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為60wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.34％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.13MPa，溫度為184℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.6KPa，溫度在180℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2.3％，攪拌混合17分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.033％的催化劑鈦酸四丁酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.023％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為497Pa，溫度控制在264℃，反應(yīng)時間為33分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為80Pa，反應(yīng)溫度控制在272℃，反應(yīng)時間58分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為15800，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-辛基-1,3丙二醇鏈段組成，2-辛基-1,3丙二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為2.3％。

實施例5

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.35的對苯二甲酸與2-壬基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.36％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.14MPa，溫度為185℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93.2％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在190℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的90％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2.4％，攪拌混合17分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.034％的催化劑鈦酸四丁酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.024％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力496Pa，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為34分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為70Pa，反應(yīng)溫度控制在273℃，反應(yīng)時間59分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為15900，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-壬基-1,3丙二醇鏈段組成，2-壬基-1,3丙二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為2.4％。

實施例6

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.36的對苯二甲酸與2-癸基-1,3丙二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為50wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.37％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.15MPa，溫度為186℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93.3％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在200℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的91％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2.5％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.035％的催化劑鈦酸四丁酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.025％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa，溫度控制在266℃，反應(yīng)時間為35分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為70Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時間60分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為16000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-癸基-1,3丙二醇鏈段組成，2-癸基-1,3丙二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為2.5％。

實施例7

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.37的對苯二甲酸與2-戊基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為60wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.38％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.16MPa，溫度為187℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93.4％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在210℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的91％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2.6％，攪拌混合19分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.036％的催化劑鈦酸四異丙脂和加入量為對苯二甲酸重量的0.025％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力496Pa，溫度控制在267℃，反應(yīng)時間為36分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為70Pa，反應(yīng)溫度控制在270℃，反應(yīng)時間61分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為16000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-戊基-1,4丁二醇鏈段組成，2-戊基-1,4丁二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為2.6％。

實施例8

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.38的對苯二甲酸與2-己基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.39％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.17MPa，溫度為188℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93.5％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在220℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的91％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2.7％，攪拌混合19分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.036％的催化劑鈦酸四異丙脂和加入量為對苯二甲酸重量的0.025％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力496Pa，溫度控制在267℃，反應(yīng)時間為36分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為60Pa，反應(yīng)溫度控制在273℃，反應(yīng)時間61分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為17000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-己基-1,4丁二醇鏈段組成，2-己基-1,4丁二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為2.7％。

實施例9

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.39的對苯二甲酸與2-庚基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為50wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.4％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.17MPa，溫度為188℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93.5％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在160℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的91％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為2.8％，攪拌混合16分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.04％的催化劑鈦酸四異丙脂和加入量為對苯二甲酸重量的0.026％的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力497Pa，溫度控制在268℃，反應(yīng)時間為38分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為50Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時間62分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為18000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-庚基-1,4丁二醇鏈段組成，2-庚基-1,4丁二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為2.8％。

實施例10

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.4的對苯二甲酸與2-辛基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.4％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.17MPa，溫度為188℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93.5％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.7KPa，溫度在160℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的91％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為3％，攪拌混合17分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.03％的催化劑鈦酸四異丙脂和加入量為對苯二甲酸重量的0.027％的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力498Pa，溫度控制在269℃，反應(yīng)時間為39分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為50Pa，反應(yīng)溫度控制在270℃，反應(yīng)時間64分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為19000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-辛基-1,4丁二醇鏈段組成，2-辛基-1,4丁二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為3％。

實施例11

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.4的對苯二甲酸與2-壬基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.4％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.18MPa，溫度為189℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93.6％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.7KPa，溫度在170℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的91％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.04％的催化劑鈦酸四異丙脂和加入量為對苯二甲酸重量的0.03％的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力497Pa，溫度控制在260℃，反應(yīng)時間為40分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為40Pa，反應(yīng)溫度控制在271℃，反應(yīng)時間63分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為20000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-壬基-1,4丁二醇鏈段組成，2-壬基-1,4丁二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4％。

實施例12

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.4的對苯二甲酸與2-壬基-1,4丁二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.4％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.2MPa，溫度為200℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的94％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.7KPa，溫度在190℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.5％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.038％的催化劑鈦酸四乙酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.03％的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力497Pa，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為42分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為40Pa，反應(yīng)溫度控制在272℃，反應(yīng)時間70分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為26000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-癸基-1,4丁二醇鏈段組成，2-癸基-1,4丁二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4％。

實施例13

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.5的對苯二甲酸與2-癸基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為60wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.5％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.3MPa，溫度為240℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.7KPa，溫度在180℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為5％，攪拌混合20分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.05％的催化劑鈦酸四乙酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.05％的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為450Pa，溫度控制在270℃，反應(yīng)時間為50分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為30Pa，反應(yīng)溫度控制在270℃，反應(yīng)時間90分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為30000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-癸基-1,6己二醇鏈段組成，2-癸基-1,6己二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為5％。

實施例14

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.47的對苯二甲酸與2-壬基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為60wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.47％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.28MPa，溫度為220℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.7KPa，溫度在190℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.04％的催化劑鈦酸四乙酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.04％的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力460Pa，溫度控制在263℃，反應(yīng)時間為47分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa，反應(yīng)溫度控制在270℃，反應(yīng)時間85分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為28000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-壬基-1,6己二醇鏈段組成，2-壬基-1,6己二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4％。

實施例15

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.46的對苯二甲酸與2-辛基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為60wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.49％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.28MPa，溫度為233℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.6KPa，溫度在200℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.5％，攪拌混合19分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.044％的催化劑鈦酸四乙酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.046％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa，溫度控制在269℃，反應(yīng)時間為48分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa，反應(yīng)溫度控制在270℃，反應(yīng)時間87分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為29000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-辛基-1,6己二醇鏈段組成，2-辛基-1,6己二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.5％。

實施例16

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.49的對苯二甲酸與2-庚基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為60wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.48％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.28MPa，溫度為230℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.6KPa，溫度在210℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.7％，攪拌混合19分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.048％的催化劑鈦酸四乙酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.047％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力460Pa，溫度控制在267℃，反應(yīng)時間為48分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa，反應(yīng)溫度控制在272℃，反應(yīng)時間83分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為27000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-庚基-1,6己二醇鏈段組成，2-庚基-1,6己二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7％。

實施例17

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.467的對苯二甲酸與2-己基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為60wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.47％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.27MPa，溫度為236℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.6KPa，溫度在220℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.3％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.04％的催化劑鈦酸四乙酯和加入量為對苯二甲酸重量的0.041％的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa，溫度控制在268℃，反應(yīng)時間為48分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa，反應(yīng)溫度控制在272℃，反應(yīng)時間85分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為29000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-己基-1,6己二醇鏈段組成，2-己基-1,6己二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.3％。

實施例18

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.48的對苯二甲酸與2-戊基-1,6己二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.46％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.28MPa，溫度為230℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在160℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.7％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.047％的催化劑醋酸亞錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.047％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力480Pa，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為47分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa，反應(yīng)溫度控制在272℃，反應(yīng)時間85分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為28000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-戊基-1,6己二醇鏈段組成，2-戊基-1,6己二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7％。

實施例19

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.46的對苯二甲酸與2-癸基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.47％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.28MPa，溫度為238℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在170℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.7％，攪拌混合19分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.046％的催化劑醋酸亞錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.048％的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力為446Pa，溫度控制在267℃，反應(yīng)時間為49分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力為40Pa，反應(yīng)溫度控制在272℃，反應(yīng)時間87分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為29000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-癸基-1,5戊二醇鏈段組成，2-癸基-1,5戊二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.7％。

實施例20

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.46的對苯二甲酸與2-壬基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為60wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.46％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.26MPa，溫度為221℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在180℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.1％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.041％的催化劑醋酸亞錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.042％的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力460Pa，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為47分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa，反應(yīng)溫度控制在273℃，反應(yīng)時間85分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為28000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-壬基-1,5戊二醇鏈段組成，2-壬基-1,5戊二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.1％。

實施例21

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.43的對苯二甲酸與2-辛基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為60wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.47％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.27MPa，溫度為235℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在190℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.3％，攪拌混合17分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.043％的催化劑醋酸亞錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.049％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa，溫度控制在268℃，反應(yīng)時間為46分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa，反應(yīng)溫度控制在273℃，反應(yīng)時間85分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為28000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-辛基-1,5戊二醇鏈段組成，2-辛基-1,5戊二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.3％。

實施例22

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.43的對苯二甲酸與2-庚基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.45％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.29MPa，溫度為235℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在200℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.6％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.047％的催化劑醋酸亞錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.04％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力470Pa，溫度控制在268℃，反應(yīng)時間為45分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力40Pa，反應(yīng)溫度控制在273℃，反應(yīng)時間83分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為29000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-庚基-1,5戊二醇鏈段組成，2-庚基-1,5戊二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.6％。

實施例23

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.457的對苯二甲酸與2-己基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55％，加入量為對苯二甲酸重量的0.46％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.28MPa，溫度為239℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.8KPa，溫度在210℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.41％，攪拌混合19分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.042％的催化劑二醋酸二丁基錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.048％的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為45分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa，反應(yīng)溫度控制在273℃，反應(yīng)時間85分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為28000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-己基-1,5戊二醇鏈段組成，2-己基-1,5戊二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.41％。

實施例24

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.47的對苯二甲酸與2-戊基-1,5戊二醇配成漿料加入反應(yīng)器中，在濃度為55wt％，加入量為對苯二甲酸重量的0.48％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.27MPa，溫度為245℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.5KPa，溫度在220℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.67％，攪拌混合19分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.041％的催化劑二醋酸二丁基錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.042％的穩(wěn)定劑磷酸三苯酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力485Pa，溫度控制在268℃，反應(yīng)時間為46分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa，反應(yīng)溫度控制在274℃，反應(yīng)時間89分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為29000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段和2-戊基-1,5戊二醇鏈段組成，2-戊基-1,5戊二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.67％。

實施例25

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.45的對苯二甲酸與2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中，其中2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的摩爾比為3:1，在濃度為55％，加入量為對苯二甲酸重量的0.49％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.26MPa，溫度為236℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.5KPa，溫度在220℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.4％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.042％的催化劑二醋酸二丁基錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.047％的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為49分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa，反應(yīng)溫度控制在274℃，反應(yīng)時間88分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為29000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段、2-己基-1,5戊二醇鏈段和2-戊基-1,4丁二醇鏈段組成，2-己基-1,5戊二醇鏈段與2-戊基-1,4丁二醇鏈段的總和與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.4％。

實施例26

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.45的對苯二甲酸和的2-辛基-1,6己二醇與2-戊基-1,5戊二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中，其中2-辛基-1,6己二醇與2-戊基-1,5戊二醇的摩爾比為3:2，在濃度為60％，加入量為對苯二甲酸重量的0.45％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.28MPa，溫度為239℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.5KPa，溫度在160℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.6％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.0423％的催化劑二醋酸二丁基錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.045％的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為45分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa，反應(yīng)溫度控制在274℃，反應(yīng)時間85分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為28000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段、2-辛基-1,6己二醇鏈段和2-戊基-1,5戊二醇鏈段組成，2-辛基-1,6己二醇鏈段和2-戊基-1,5戊二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.6％。

實施例27

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.45的對苯二甲酸與2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中，其中2-己基-1,5戊二醇和2-戊基-1,4丁二醇的摩爾比為3:1，在濃度為55％，加入量為對苯二甲酸重量的0.49％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.26MPa，溫度為236℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的96％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.5KPa，溫度在180℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.4％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.042％的催化劑二醋酸二丁基錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.047％的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力495Pa，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為49分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時間88分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為29000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段、2-己基-1,5戊二醇鏈段和2-戊基-1,4丁二醇鏈段組成，2-己基-1,5戊二醇鏈段與2-戊基-1,4丁二醇鏈段的總和與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.4％。

實施例28

一種改性PBT聚酯的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)對苯二甲酸二元醇酯的制備：

將摩爾比為1:1.45的對苯二甲酸與2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇和2-己基-1,6己二醇的混合物配成漿料加入反應(yīng)器中，其中2-辛基-1,3丙二醇、2-戊基-1,4丁二醇和2-己基-1,6己二醇的摩爾比為3:2:1，在濃度為60％，加入量為對苯二甲酸重量的0.47％的濃硫酸的催化作用下，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.29MPa，溫度為235℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的92％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸二元醇酯；

(2)對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的制備：

將對苯二甲酸和1,4-丁二醇配成漿料后，進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)在氮氣氛圍中，壓力控制在0.5KPa，溫度在190℃，當酯化反應(yīng)中的水餾出量達到理論值的93％時為酯化反應(yīng)終點，得到對苯二甲酸1,4-丁二醇酯；

(3)改性PBT聚酯的制備：

在步驟(2)中的酯化反應(yīng)結(jié)束后，加入步驟(1)中制備的對苯二甲酸二元醇酯，對苯二甲酸二元醇酯與對苯二甲酸1,4-丁二醇酯的摩爾百分比值為4.71％，攪拌混合18分鐘，在加入量為對苯二甲酸重量的0.04％的催化劑二醋酸二丁基錫和加入量為對苯二甲酸重量的0.041％的穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯的作用下，在負壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)，該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力490Pa，溫度控制在268℃，反應(yīng)時間為49分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力50Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時間84分鐘，制得改性PBT聚酯。

制得的改性PBT聚酯的數(shù)均分子量為29000，由對苯二甲酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段、帶支鏈的二醇鏈段組成，其中帶支鏈的二醇鏈段為2-辛基-1,3丙二醇鏈段、2-戊基-1,4丁二醇鏈段和2-己基-1,6己二醇鏈段組成，帶支鏈的二醇鏈段與1,4-丁二醇鏈段的摩爾百分比值為4.71％。

實施例29

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

如圖1所示，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.3，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.5mm，噴絲板為圓形噴絲板，圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為11mm，噴絲孔的導孔直徑為2.0mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為374，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。

實施例1制得的改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為280℃，冷卻的風溫為20℃，上油的上油率為0.42wt％，卷繞的速度為6200m/min。

制得的多孔PBT纖維HOY絲的斷裂強度為3.0cN/dtex，斷裂伸長率為48.0％；多孔PBT纖維HOY絲在溫度為80℃下，纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大15v/v％；聚酯纖維的線密度偏差率為0.09％，斷裂強度CV值為2.0％，斷裂伸長CV值為4.0％，條干不勻率CV值為2.0％，斷裂強度為0.3dtex。

實施例30

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

如圖3所示，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.6，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.5mm，噴絲板為圓形噴絲板，圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為11mm，噴絲孔的導孔直徑為2.0mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為382，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。

實施例1制得的改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為280℃，冷卻的風溫為20℃，上油的上油率為0.42wt％，卷繞的速度為6600m/min。

制得的多孔PBT纖維HOY絲的斷裂強度為2.6cN/dtex，斷裂伸長率為53％，多孔PBT纖維HOY絲在溫度為80℃下，纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大18v/v％；聚酯纖維的線密度偏差率為0.08％，斷裂強度CV值為1.0％，斷裂伸長CV值為3.0％，條干不勻率CV值為1.0％，單絲纖度為0.3dtex。

對比例1

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為圓形排列，圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心圓上，同心圓為系列圓形。如圖2所示，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.5mm，噴絲板為圓形噴絲板，圓形噴絲板的直徑與系列圓形最大的直徑的差值為11mm，噴絲孔的導孔直徑為2.0mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為370，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為圓形。

實施例1制得的改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為280℃，冷卻的風溫為20℃，上油的上油率為0.42wt％，卷繞的速度為7000m/min。

制得的多孔PBT纖維HOY絲的斷裂強度為3.0cN/dtex，斷裂伸長率為52％；多孔PBT纖維HOY絲在溫度為80℃下，纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大10v/v％；聚酯纖維的線密度偏差率為0.3％，斷裂強度CV值為3.0％，斷裂伸長CV值為6.0％，條干不勻率CV值為5.0％，單絲纖度為0.5dtex。

與實施例29對比可以看出，噴絲板的有效面積相同時，噴絲孔數(shù)相近時(圓形排列噴絲孔數(shù)為370，橢圓形排列噴絲孔數(shù)為374)，橢圓形排列的噴絲孔層數(shù)為6，小于圓形排列的噴絲孔層數(shù)8，冷卻效果更好；與實施例30對比可以看出，噴絲板的有效面積相同時，橢圓形排列的噴絲孔層數(shù)為5，小于圓形排列的噴絲孔層數(shù)8，冷卻效果更好，橢圓形排列的噴絲孔的孔數(shù)382大于圓形排列的噴絲孔的孔數(shù)370，冷卻效率更高。纖維性能的對比結(jié)果表明，實施例29和實施例30制得的纖維線密度偏差率、斷裂強度CV值、斷裂伸長CV值和條干不勻率CV值小于對比例1，說明相同工藝條件下，采用噴絲孔橢圓形排列的噴絲板制得的纖維性能優(yōu)于采用噴絲板圓形排列的噴絲板。

實施例31～33

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

噴絲孔的排列為長軸對稱，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.6mm，噴絲板為圓形噴絲板，圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm，噴絲孔的導孔直徑為1.5mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)位288，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為正方形。

改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為282℃，冷卻的風溫為21℃，上油的上油率為0.6wt％，卷繞的速度為6700m/min。制得的多孔PBT纖維HOY絲在80℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學性能數(shù)據(jù)如下表。

實施例34～36

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

噴絲孔的排列為短軸對稱，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.7mm，噴絲板為橢圓形噴絲板，橢圓形噴絲板與系列橢圓最大的長軸長度的差值為12mm，噴絲孔的導孔直徑為1.8mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為384，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為菱形。

改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為274℃，冷卻的風溫為22℃，上油的上油率為0.8wt％，卷繞的速度為6800m/min。制得的多孔PBT纖維HOY絲在90℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學性能數(shù)據(jù)如下表。

實施例37～39

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

噴絲孔的排列為長軸和短軸對稱，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.4，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.8mm，噴絲板為圓形噴絲板，圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為13mm，噴絲孔的導孔直徑為2.5mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為216，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為一字型。

改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為285℃，冷卻的風溫為22℃，上油的上油率為1.5wt％，卷繞的速度為6900m/min。制得的多孔PBT纖維HOY絲在100℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學性能數(shù)據(jù)如下表。

實施例40～42

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

噴絲孔的排列為長軸和短軸對稱，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.7，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.9mm，噴絲板為橢圓形噴絲板，橢圓形噴絲板與系列橢圓最大的長軸長度的差值為14mm，噴絲孔的導孔直徑為1.5mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為216，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為三角型。

改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為286℃，冷卻的風溫為23℃，上油的上油率為1.0wt％，卷繞的速度為7000m/min。制得的多孔PBT纖維HOY絲在110℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學性能數(shù)據(jù)如下表。

實施例43～45

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

噴絲孔的排列為短軸對稱，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.8，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.5mm，噴絲板為圓形噴絲板，圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為15mm，噴絲孔的導孔直徑為1.8mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為240，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為三葉型。

改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為260℃，冷卻的風溫為24℃，上油的上油率為1.2wt％，卷繞的速度為6550m/min。制得的多孔PBT纖維HOY絲在120℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學性能數(shù)據(jù)如下表。

實施例46～49

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

噴絲孔的排列為長軸對稱，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.8，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.6mm，噴絲板為圓形噴絲板，圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為16mm，噴絲孔的導孔直徑為2.2mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為250，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為中空型。

改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為270℃，冷卻的風溫為27℃，上油的上油率為1.3wt％，卷繞的速度為6200m/min。制得的多孔PBT纖維HOY絲在130℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學性能數(shù)據(jù)如下表。

實施例50～53

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

噴絲孔的排列為短軸對稱，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.8，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.8mm，噴絲板為圓形噴絲板，圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為15mm，噴絲孔的導孔直徑為2.5mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為288，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為扁平型。

改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為280℃，冷卻的風溫為28℃，上油的上油率為0.9wt％，卷繞的速度為6180m/min。制得的多孔PBT纖維HOY絲在100℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學性能數(shù)據(jù)如下表。

實施例54～57

一種多孔PBT纖維HOY絲的制備方法，多孔PBT纖維HOY絲采用多孔噴絲板制得，噴絲板上噴絲孔的排列方式為橢圓形排列，橢圓形排列是指噴絲孔的孔中心位于同心橢圓上，同心橢圓為系列橢圓，所有橢圓的長軸共線，且短軸共線。

噴絲孔的排列為長軸對稱，橢圓的長軸與短軸長度的比值為1.8，相鄰噴絲孔的間距等于噴絲孔的導孔直徑加上1.5mm，噴絲板為圓形噴絲板，圓形噴絲板的直徑與系列橢圓最大的長軸長度的差值為16mm，噴絲孔的導孔直徑為1.8mm，噴絲板的噴絲孔數(shù)為300，噴絲板的噴絲微孔的橫截面形狀為中空型。

改性PBT聚酯經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油和卷繞，制得多孔PBT纖維HOY絲，擠出的溫度為290℃，冷卻的風溫為30℃，上油的上油率為0.8wt％，卷繞的速度為6200m/min。制得的多孔PBT纖維HOY絲在120℃下纖維內(nèi)部分子鏈間的空間間隙增大率以及纖維的力學性能數(shù)據(jù)如下表。

實施例58

多孔PBT纖維HOY絲的染色工藝：

對實施例29制備的多孔PBT纖維HOY絲在高溫高壓機中進行染色，具體條件為：染色前，多孔PBT纖維HOY絲用非離子表面活性劑在60℃處理30分鐘，然后加入染色液中，染色液中的分散染料用量為2.0％(o.w.f)；分散劑NNO，分散劑NNO的濃度1.2g/L；pH值為5，浴比為1:50，在60℃下入染，然后升溫至90℃、100℃、110℃、120℃和130℃各恒溫染色1h。

采用相同的染色條件對普通纖維進行染色。經(jīng)染色后的多孔PBT纖維HOY絲的上染百分率通過以下方法得到：

上染百分率采用殘液比色法確定，吸取適量的染色原液和染色殘液，加入N,N-2甲基甲酰胺(DMF)和蒸餾水，待測染液中的DMF和水的比例為70/30(v/v)，染液吸光度采用紫外-可見分光光度計測定，用下式計算上染百分率。

上式中，A0和A1分別為染色原液和染色殘液的吸光度。

當分散染料為分散紅3B，分散藍SE-2R或分散翠藍S-GL時，多孔PBT纖維HOY絲和普通纖維的上染百分率結(jié)果如下表：

通過多孔PBT纖維HOY絲與普通纖維的染色效果對比，可以看出多孔PBT纖維HOY絲的染色效果明顯優(yōu)于普通纖維，也從側(cè)面說明了本發(fā)明制備的改性PBT聚酯大分子中含有的含支鏈的二元醇鏈段，使自由體積的增加幅度遠遠大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性，自由體積的增加提高了微小顆粒進入聚酯內(nèi)部的程度，經(jīng)改性PBT聚酯制備的聚酯纖維的自由體積遠遠大于同等溫度下無支鏈的聚酯纖維，增加染料的擴散程度，提高聚酯纖維的染色性能。

實施例59

多孔PBT纖維HOY絲的染色工藝：

對實施例31制備的多孔PBT纖維HOY絲在高溫高壓機中進行染色，具體條件為：染色前，多孔PBT纖維HOY絲用非離子表面活性劑在60℃處理30分鐘，然后加入染色液中，染色液中的分散染料用量為2.0％(o.w.f)；分散劑NNO，分散劑NNO的濃度1.2g/L；pH值為5，浴比為1:50，在60℃下入染，然后升溫至90℃、100℃、110℃、120℃和130℃各恒溫染色1h。

采用相同的染色條件對普通纖維進行染色。經(jīng)染色后的多孔PBT纖維HOY絲的上染百分率通過以下方法得到：

上染百分率采用殘液比色法確定，吸取適量的染色原液和染色殘液，加入N,N-2甲基甲酰胺(DMF)和蒸餾水，待測染液中的DMF和水的比例為70/30(v/v)，染液吸光度采用紫外-可見分光光度計測定，用下式計算上染百分率。

上式中，A0和A1分別為染色原液和染色殘液的吸光度。

當分散染料為分散紅3B，分散藍SE-2R或分散翠藍S-GL時，多孔PBT纖維HOY絲和普通纖維的上染百分率結(jié)果如下表：

通過多孔PBT纖維HOY絲與普通纖維的染色效果對比，可以看出多孔PBT纖維HOY絲的染色效果明顯優(yōu)于普通纖維，也從側(cè)面說明了本發(fā)明制備的改性PBT聚酯大分子中含有的含支鏈的二元醇鏈段，使自由體積的增加幅度遠遠大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性，自由體積的增加提高了微小顆粒進入聚酯內(nèi)部的程度，經(jīng)改性PBT聚酯制備的聚酯纖維的自由體積遠遠大于同等溫度下無支鏈的聚酯纖維，增加染料的擴散程度，提高聚酯纖維的染色性能。