本發(fā)明涉及一種氣凝膠的制備方法。

背景技術：

kevlar纖維是美國杜邦公司研制的高性能對位芳綸纖維，化學名稱為聚對苯二甲酸對苯二胺(ppta)。kevlar纖維是高性能連接的苯酰胺，酰胺鍵與苯環(huán)基團形成共軛結構，分子排列規(guī)整，取向度和纖維潔凈度高，鏈段排列規(guī)則，存在很強的分子間氫鍵，綜合以上因素賦予纖維高強度、高模量、耐高溫特性等優(yōu)良特性。

氣凝膠是目前已知的密度最低的合成材料之一，因其極小的表觀密度和熱導率，高的孔隙率和比表面積，引起了廣泛的關注。然而，氣凝膠的多孔結構和極低密度導致其力學強度差，耐熱性能不理想。因此制備出力學性能優(yōu)異且耐熱性能良好的氣凝膠材料對擴展其應用具有重要意義。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是要解決現有氣凝膠的力學強度差和耐熱差的問題，而提供一種芳綸納米纖維氣凝膠的制備方法。

一種芳綸納米纖維氣凝膠的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、抽提：采用丙酮為抽提溶劑，利用索氏抽提器對芳綸纖維抽提處理48h～72h，得到抽提后的芳綸纖維；再將抽提后的芳綸纖維在溫度為40℃～90℃的真空干燥箱中真空干燥12h～72h，得到干燥的芳綸纖維；

二、使用氮氣對干燥的三口瓶吹掃20min～30min，再向三口瓶中加入二甲基亞砜、氫氧化鉀和干燥的芳綸纖維，再在攪拌速度為500r/min～1300r/min下攪拌反應3天～10天，得到暗紅色芳綸納米纖維溶液；

步驟二中所述的干燥的芳綸纖維的質量與二甲基亞砜的體積比為(0.5g～2g):500ml；

步驟二中所述的氫氧化鉀的質量與二甲基亞砜的體積比為(0.5g～1.5g):500ml；

三、制備芳綸納米纖維水凝膠：

在攪拌速度為800r/min～1500r/min下向步驟二中得到的暗紅色芳綸納米纖維溶液中滴加無水乙醇，再在攪拌速度為800r/min～1500r/min下攪拌反應1h～4h，得到芳綸納米纖維水凝膠；

步驟三中所述的暗紅色芳綸納米纖維溶液與無水乙醇的體積比為500:(1～10)；

四、將步驟三中得到的芳綸納米纖維水凝膠倒在布氏漏斗的濾紙上，再進行真空抽濾，真空抽濾過程中向布氏漏斗的濾紙上加入無水乙醇沖洗3-5次，得到清洗后的芳綸納米纖維水凝膠；

五、冷凍干燥：將清洗后的芳綸納米纖維水凝膠置于液氮中進行冷卻，再放入溫度為-50℃～-80℃的冷凍干燥機中冷凍干燥24h～72h，得到芳綸納米纖維氣凝膠。

本發(fā)明的原理及優(yōu)點：

一、芳綸納米纖維是一種新的納米構筑模塊，而在芳綸納米線的制備中，主要采用了top-down的方法，利用宏觀的kevlar纖維來制備芳綸納米纖維。本發(fā)明用氫氧化鉀在二甲基亞砜中對凱夫拉纖維的去質子化過程，通過對酰胺鍵上的氫吸附，使凱夫拉納米纖維在靜電斥力和切向力的共同作用下彼此分散，制備出尺寸長度在5μm～10μm，管徑在5nm～15nm的一維管狀大分子，即為芳綸納米纖維。該方法中生成的氮負離子之間的靜電斥力與分子間的氫鍵作用力和π-π共軛作用力形成平衡，從而使芳綸納米纖維維持在納米級，不能進一步溶解為分子；芳綸納米纖維具有很強的隔熱和抗氧化效果，可抵御外層攝氏300度高溫；本發(fā)明通過制備不同濃度的芳綸納米纖維溶液，可以控制該納米纖維溶液的含量及氣凝膠的孔隙率；向芳綸納米纖維溶液中滴加無水乙醇可以使其再次質子化而形成凝膠；對該凝膠材料進行不同的處理，可以獲得不同的材料，以進行應用研究。比如進行真空抽濾可得一種芳綸納米纖維超薄膜，利用冷凍干燥技術可以獲得氣凝膠。

二、本發(fā)明利用高性能芳綸纖維的高強度、高模量、耐高溫特性等優(yōu)良特性，來制備一種力學強度及耐熱性能更加理想的芳綸納米纖維氣凝膠材料。在保證氣凝膠材料高的孔隙率和比表面積的條件下，提高其力學性能及耐高溫性能，進而拓寬氣凝膠材料的應用領域；

三、本發(fā)明制備過程簡單，材料表面易于功能化，可進一步進行衍生功能材料的研究，對氣凝膠材料的應用范圍拓展有重要的意義，例如在隔熱層材料、吸附材料等領域獲得更大的研究潛力；

四、本發(fā)明制備的芳綸納米纖維氣凝膠初始分解溫度在500℃，可在200℃～500℃溫度區(qū)間內長時間使用；

五、本發(fā)明制備的芳綸納米纖維氣凝膠的拉伸強度達到230mpa。

本發(fā)明可獲得一種芳綸納米纖維氣凝膠的制備方法。

附圖說明

圖1為實施例一步驟五中得到的芳綸納米纖維氣凝膠的sem圖；

圖2為實施例一步驟五中得到的芳綸納米纖維氣凝膠的熱重曲線。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式是一種芳綸納米纖維氣凝膠的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、抽提：采用丙酮為抽提溶劑，利用索氏抽提器對芳綸纖維抽提處理48h～72h，得到抽提后的芳綸纖維；再將抽提后的芳綸纖維在溫度為40℃～90℃的真空干燥箱中真空干燥12h～72h，得到干燥的芳綸纖維；

二、使用氮氣對干燥的三口瓶吹掃20min～30min，再向三口瓶中加入二甲基亞砜、氫氧化鉀和干燥的芳綸纖維，再在攪拌速度為500r/min～1300r/min下攪拌反應3天～10天，得到暗紅色芳綸納米纖維溶液；

步驟二中所述的干燥的芳綸纖維的質量與二甲基亞砜的體積比為(0.5g～2g):500ml；

步驟二中所述的氫氧化鉀的質量與二甲基亞砜的體積比為(0.5g～1.5g):500ml；

三、制備芳綸納米纖維水凝膠：

在攪拌速度為800r/min～1500r/min下向步驟二中得到的暗紅色芳綸納米纖維溶液中滴加無水乙醇，再在攪拌速度為800r/min～1500r/min下攪拌反應1h～4h，得到芳綸納米纖維水凝膠；

步驟三中所述的暗紅色芳綸納米纖維溶液與無水乙醇的體積比為500:(1～10)；

四、將步驟三中得到的芳綸納米纖維水凝膠倒在布氏漏斗的濾紙上，再進行真空抽濾，真空抽濾過程中向布氏漏斗的濾紙上加入無水乙醇沖洗3-5次，得到清洗后的芳綸納米纖維水凝膠；

五、冷凍干燥：將清洗后的芳綸納米纖維水凝膠置于液氮中進行冷卻，再放入溫度為-50℃～-80℃的冷凍干燥機中冷凍干燥24h～72h，得到芳綸納米纖維氣凝膠。

本實施方式的原理及優(yōu)點：

一、芳綸納米纖維是一種新的納米構筑模塊，而在芳綸納米線的制備中，主要采用了top-down的方法，利用宏觀的kevlar纖維來制備芳綸納米纖維。本實施方式用氫氧化鉀在二甲基亞砜中對凱夫拉纖維的去質子化過程，通過對酰胺鍵上的氫吸附，使凱夫拉納米纖維在靜電斥力和切向力的共同作用下彼此分散，制備出尺寸長度在5μm～10μm，管徑在5nm～15nm的一維管狀大分子，即為芳綸納米纖維。該方法中生成的氮負離子之間的靜電斥力與分子間的氫鍵作用力和π-π共軛作用力形成平衡，從而使芳綸納米纖維維持在納米級，不能進一步溶解為分子；芳綸納米纖維具有很強的隔熱和抗氧化效果，可抵御外層攝氏300度高溫；本實施方式通過制備不同濃度的芳綸納米纖維溶液，可以控制該納米纖維溶液的含量及氣凝膠的孔隙率；向芳綸納米纖維溶液中滴加無水乙醇可以使其再次質子化而形成凝膠；對該凝膠材料進行不同的處理，可以獲得不同的材料，以進行應用研究。比如進行真空抽濾可得一種芳綸納米纖維超薄膜，利用冷凍干燥技術可以獲得氣凝膠。

二、本實施方式利用高性能芳綸纖維的高強度、高模量、耐高溫特性等優(yōu)良特性，來制備一種力學強度及耐熱性能更加理想的芳綸納米纖維氣凝膠材料。在保證氣凝膠材料高的孔隙率和比表面積的條件下，提高其力學性能及耐高溫性能，進而拓寬氣凝膠材料的應用領域；

三、本實施方式制備過程簡單，材料表面易于功能化，可進一步進行衍生功能材料的研究，對氣凝膠材料的應用范圍拓展有重要的意義，例如在隔熱層材料、吸附材料等領域獲得更大的研究潛力；

四、本實施方式制備的芳綸納米纖維氣凝膠初始分解溫度在500℃，可在200℃～500℃溫度區(qū)間內長時間使用；

五、本實施方式制備的芳綸納米纖維氣凝膠的拉伸強度達到230mpa。

本實施方式可獲得一種芳綸納米纖維氣凝膠的制備方法。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同點是：步驟一中所述的抽提處理的溫度為50℃～130℃。其他步驟與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同點是：步驟一中所述的芳綸纖維為50旦～1600旦的kevlar纖維中的一種或其中幾種的混合纖維。其他步驟與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同點是：步驟二中所述的干燥的芳綸纖維的質量與二甲基亞砜的體積比為(0.5g～1g):500ml。其他步驟與具體實施方式一至三相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同點是：步驟二中所述的干燥的芳綸纖維的質量與二甲基亞砜的體積比為(1g～2g):500ml。其他步驟與具體實施方式一至四相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同點是：步驟二中所述的氫氧化鉀的質量與二甲基亞砜的體積比為(0.5g～1g):500ml。其他步驟與具體實施方式一至五相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同點是：步驟二中所述的氫氧化鉀的質量與二甲基亞砜的體積比為(1g～1.5g):500ml。其他步驟與具體實施方式一至六相同。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至七之一不同點是：步驟三中所述的暗紅色芳綸納米纖維溶液與無水乙醇的體積比為500:(1～5)。其他步驟與具體實施方式一至七相同。

具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式一至八之一不同點是：步驟三中所述的暗紅色芳綸納米纖維溶液與無水乙醇的體積比為500:(5～10)。其他步驟與具體實施方式一至八相同。

具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式一至九之一不同點是：步驟五中將清洗后的芳綸納米纖維水凝膠置于液氮中進行冷卻，再放入溫度為-50℃～-60℃的冷凍干燥機中冷凍干燥24h～48h，得到芳綸納米纖維氣凝膠。其他步驟與具體實施方式一至九相同。

采用以下實施方式驗證本發(fā)明的有益效果：

一種芳綸納米纖維氣凝膠的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、抽提：采用丙酮為抽提溶劑，利用索氏抽提器對芳綸纖維抽提處理48h，得到抽提后的芳綸纖維；再將抽提后的芳綸纖維在溫度為90℃的真空干燥箱中真空干燥24h，得到干燥的芳綸纖維；

步驟一中所述的抽提處理的溫度為70℃；

步驟一中所述的芳綸纖維為130旦的kevlar-29；

二、使用氮氣對干燥的三口瓶吹掃30min，再向三口瓶中加入二甲基亞砜、氫氧化鉀和干燥的芳綸纖維，再在攪拌速度為1000r/min下攪拌反應7天，得到暗紅色芳綸納米纖維溶液；

步驟二中所述的干燥的芳綸纖維的質量與二甲基亞砜的體積比為2g:500ml；

步驟二中所述的氫氧化鉀的質量與二甲基亞砜的體積比為1.5g:500ml；

三、制備芳綸納米纖維水凝膠：

在攪拌速度為1000r/min下向步驟二中得到的暗紅色芳綸納米纖維溶液中滴加無水乙醇，再在攪拌速度為1000r/min下攪拌反應2h，得到芳綸納米纖維水凝膠；

步驟三中所述的暗紅色芳綸納米纖維溶液與無水乙醇的體積比為500:4；

四、將步驟三中得到的芳綸納米纖維水凝膠倒在布氏漏斗的濾紙上，再進行真空抽濾，真空抽濾過程中向布氏漏斗的濾紙上加入無水乙醇沖洗4次，得到清洗后的芳綸納米纖維水凝膠；

五、冷凍干燥：將清洗后的芳綸納米纖維水凝膠置于液氮中進行冷卻，再放入溫度為-80℃的冷凍干燥機中冷凍干燥72h，得到芳綸納米纖維氣凝膠。

圖1為實施例一步驟五中得到的芳綸納米纖維氣凝膠的sem圖；

從圖1可知，實施例一步驟五中得到的芳綸納米纖維氣凝膠氣凝膠內部呈多孔結構，纖維長度在5μm～10μm。

圖2為實施例一步驟五中得到的芳綸納米纖維氣凝膠的熱重曲線；

從圖2可知，實施例一步驟五中得到的芳綸納米纖維氣凝膠初始分解溫度在500℃，可在200℃～500℃溫度區(qū)間內長時間使用。