本發(fā)明涉及使用將丙烯酸系聚合物溶解于有機溶劑中而得到的紡絲原液的丙烯酸系纖維的制造方法。

背景技術：

用濕式紡絲法制造丙烯酸系纖維時，紡絲原液從紡絲噴嘴噴出并在凝固浴中凝固后，如果使通過紡絲原液的有機溶劑而處于濕潤狀態(tài)的凝固絲(纖維)直接干燥，則纖維彼此之間發(fā)生粘接。因此，通常采用在干燥前預先通過水槽(水浴)中的水洗工序除去纖維中的有機溶劑的方法。例如，在專利文獻1中記載了：在將濕式紡絲的丙烯酸系纖維干燥前，在高溫的水洗浴中進行水洗，從而除去有機溶劑。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2004-346447號公報

技術實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

但是，通過水浴中的水洗來除去有機溶劑的情況下，存在需要大量水、并且水洗時間延長的問題。

本發(fā)明為了解決上述以往的問題，提供不需使用水浴就能夠以短時間除去丙烯酸系纖維中的有機溶劑的丙烯酸系纖維的制造方法。

用于解決問題的手段

本發(fā)明涉及一種丙烯酸系纖維的制造方法，其特征在于，其是使用將丙烯酸系聚合物溶解于有機溶劑中而得到的紡絲原液的丙烯酸系纖維的制造方法，其具有水洗工序，該水洗工序是對使上述紡絲原液固化而成的凝固絲交替進行水噴洗和用夾持輥壓制。

由上述夾持輥產生的夾持壓優(yōu)選為0.2mpa以上。上述水洗工序中，優(yōu)選將水噴洗和用夾持輥壓制交替進行8次以上。上述紡絲原液中的有機溶劑優(yōu)選為選自二甲亞砜、二甲基乙酰胺以及n,n-二甲基甲酰胺中的一種以上。上述水洗工序優(yōu)選是在拉伸上述凝固絲后進行。

上述丙烯酸系聚合物相對于丙烯酸系聚合物的整體質量而言含有20～85質量％丙烯腈、15～80質量％含鹵素乙烯(即鹵代乙烯基單體；halogen-containingvinyl)和/或含鹵素亞乙烯(即鹵代亞乙烯基單體；halogen-containingvinylidene)、以及0～10質量％含磺酸的單體，上述丙烯酸系聚合物的比粘度優(yōu)選為0.1～0.3。

發(fā)明效果

根據本發(fā)明，不需使用水浴就能夠以短時間有效地除去丙烯酸系纖維中的溶劑。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的實施例中所使用的水洗裝置的示意剖視圖。

圖2是比較例1中所使用的水洗裝置的示意剖視圖。

圖3是比較例2中所使用的水洗裝置的示意剖視圖。

圖4a是說明由夾持輥產生的夾持壓的示意剖視圖，圖4b是說明由夾持輥產生的夾持壓的示意表面圖。

具體實施方式

本發(fā)明為使用將丙烯酸系聚合物溶解于有機溶劑中而得到的紡絲原液的丙烯酸系纖維的制造方法，其中，對使將丙烯酸系聚合物溶解于有機溶劑中而得到的紡絲原液固化而成的凝固絲，交替進行水噴洗和用夾持輥壓制。本發(fā)明中，“夾持輥”只要是通常用濕式紡絲制造纖維時使用的夾持輥即可，沒有特別限定。本發(fā)明中，“用夾持輥壓制”是指，在使凝固絲(丙烯酸系纖維)通過上下的一對夾持輥之間的同時施壓制力。施壓制力的方法只要可以通過夾持輥對凝固絲施壓制力即可，沒有特別限定。例如，可以列舉出：通過氣缸對上部夾持輥施壓制力、在上部夾持輥上放置砝碼、將上部夾持輥向下拉拽等。本發(fā)明中，“交替進行水噴洗和用夾持輥壓制”是指：水噴洗和用夾持輥壓制連續(xù)進行，即在進行水噴洗后進行用夾持輥壓制、或者在進行用夾持輥壓制后進行水噴洗。

作為上述夾持輥，例如可以使用橡膠系夾持輥、金屬制的夾持輥等。作為上部夾持輥，優(yōu)選使用橡膠系夾持輥(也記為橡膠輥)；作為下部夾持輥，優(yōu)選使用金屬制的夾持輥(也記為金屬輥)。作為橡膠系夾持輥的材質，可以列舉出：天然橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、丁基橡膠、乙丙橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠、硅橡膠、氟橡膠、聚氨酯橡膠等。另外，橡膠系夾持輥可以是在金屬制的輥上卷繞橡膠而成的輥。關于橡膠的厚度，從保持纖維的截面形狀的觀點出發(fā)，優(yōu)選為3mm以上，更優(yōu)選為5mm以上，進一步優(yōu)選為8mm以上。作為金屬制的夾持輥的材質，可以列舉出不銹材料、不銹鋼等。夾持輥的硬度優(yōu)選為40～100，更優(yōu)選為50～90，進一步優(yōu)選為55～85。本發(fā)明中，夾持輥的硬度是指基于jisk6253、通過a型硬度計測定得到的值。

本發(fā)明中，使用將丙烯酸系聚合物溶解于有機溶劑中而得到的紡絲原液，將上述紡絲原液通過紡絲噴嘴噴出，在凝固浴中使其固化(凝固)，從而能夠得到凝固絲。作為上述凝固浴，從容易控制凝固狀態(tài)的觀點出發(fā)，使用水與有機溶劑的混合液。雖然沒有特別限定，但是例如作為上述凝固浴，可以使用相對于混合液整體質量而言含有20～75質量％有機溶劑、25～80質量％水的混合液。上述紡絲原液中的有機溶劑以及上述凝固浴中的有機溶劑只要是丙烯酸系聚合物的良溶劑即可，沒有特別限定。從生產率的觀點出發(fā)，優(yōu)選為選自二甲亞砜(dmso)、二甲基乙酰胺(dmac)以及n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中的一種以上；從安全性的觀點出發(fā)，更優(yōu)選使用二甲亞砜。從丙烯酸系纖維的品質和工序管理的簡便性的觀點出發(fā)，優(yōu)選上述紡絲原液中的有機溶劑與上述凝固浴中的有機溶劑相同。

上述水洗工序可以在拉伸上述凝固絲前進行，也可以在拉伸后進行，但從提高生產率的觀點出發(fā)優(yōu)選在拉伸上述凝固絲后進行。上述凝固絲的拉伸可以在拉伸浴中進行。上述拉伸浴沒有特別限定，可以使用水與有機溶劑的混合液。例如，可以使用相對于混合液整體質量而言包含20～75質量％有機溶劑、25～80質量％水的混合液。此外，上述凝固絲的拉伸可以在凝固浴中進行。拉伸溫度沒有特別限定，例如可以在25～90℃的溫度范圍內進行。拉伸倍率沒有特別限定，但從提高纖維的強度以及生產率的觀點出發(fā)，優(yōu)選為2～8倍，更優(yōu)選為2～7倍，進一步優(yōu)選為2～6倍。

上述凝固絲優(yōu)選是在拉伸后(拉伸絲)通過交替進行水噴洗和用夾持輥壓制的水洗工序來脫溶劑。上述水洗工序中，從提高有機溶劑的除去效率的觀點出發(fā)，優(yōu)選水噴洗與用夾持輥壓制交替進行6次以上，更優(yōu)選進行8次以上，進一步優(yōu)選進行10次以上。

從充分地防止干燥工序中的纖維間的熱粘接和斷紗的觀點出發(fā)，水洗后的丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率優(yōu)選為5質量％以下，更優(yōu)選為3質量％以下，進一步優(yōu)選為1質量％以下。

本發(fā)明中，在有機溶劑的沸點高于水的情況下，丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率按如下所述進行測定計算。在裝有純水的玻璃樣品瓶中，以純水不溢出的方式裝入纖維，在95℃以上的熱水中靜置2小時以上，提取纖維中的有機溶劑，然后用氣相色譜等分析該提取液，得到纖維中的有機溶劑的質量(w1)。玻璃樣品瓶中的纖維用純水清洗后，在110℃的氣氛下干燥4小時以上，測定干燥后的纖維的質量(w2)，用下式計算出丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率。

丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率(質量％)＝(w1)/(w2)×100

另外，本發(fā)明中，在有機溶劑的沸點低于水的情況下，丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率按如下所述進行測定計算。在能夠溶解丙烯酸系聚合物的有機溶劑(與纖維中的有機溶劑不同)中裝入纖維，將溶解而得到的聚合物溶液用氣相色譜分析，得到纖維中的有機溶劑的質量(w3)。使與有機溶劑中溶解的上述纖維相同質量的纖維在110℃的氣氛下干燥4小時以上，測定干燥后的纖維的質量(w4)，用下式計算出丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率。

丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率(質量％)＝(w3)/(w4)×100

上述水洗工序中，從提高丙烯酸系纖維中的有機溶劑的除去效率的觀點出發(fā)，由上述夾持輥產生的夾持壓優(yōu)選為0.2mpa以上，更優(yōu)選為0.4mpa以上，進一步優(yōu)選為0.6mpa以上。另外，由多個夾持輥產生的夾持壓可以相同也可以不同。從保持纖維的截面形狀的觀點出發(fā)，在丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率為50質量％以上的情況下，由上述夾持輥產生的夾持壓優(yōu)選為0.6mpa以下，更優(yōu)選為0.4mpa以下。

本發(fā)明中，關于由夾持輥產生的夾持壓，由對夾持輥與丙烯酸系纖維(纖維束)的接觸部分施加的壓力/夾持輥與丙烯酸系纖維的接觸部分的面積來表示。以下，使用附圖來說明用氣缸對夾持輥施壓制力時的由夾持輥產生的夾持壓。圖4a是說明由夾持輥產生的夾持壓的示意剖視圖，圖4b是說明由夾持輥產生的夾持壓的示意表面圖。施加了由箭頭表示的方向的空氣壓力的氣缸200對上部的夾持輥100壓制，由此由上下的夾持輥100夾持的丙烯酸系纖維300被壓制，但此時上部的夾持輥100與丙烯酸系纖維300的接觸部分成為用400表示的部分。在將氣缸的內筒210的橫截面的面積設定為氣缸內筒面積的情況下，由夾持輥產生的夾持壓如下所述進行計算。

夾持壓＝(對氣缸施加的空氣壓力×氣缸內筒面積)/夾持輥與丙烯酸系纖維的接觸部分的面積

上述水洗工序中，水噴洗裝置沒有特別限定，但從容易噴洗的觀點出發(fā)，優(yōu)選通過噴嘴進行。上述噴嘴只要能夠噴水即可，其形狀等沒有特別限定。例如，可以使用狹縫狀或孔形狀的噴嘴。噴水的朝向沒有特別限定，可以從橫向和/或從下方噴洗。從均勻地噴水的觀點出發(fā)，優(yōu)選使用具有多個孔的噴淋噴嘴。用于水噴洗的水的溫度沒有特別限定，例如，可以使用20～95℃的溫度范圍的水。從提高脫溶劑效果的觀點出發(fā)，水的溫度優(yōu)選為40℃以上，更優(yōu)選為50℃以上，進一步優(yōu)選為60℃以上。

從提高脫溶劑效果的觀點出發(fā)，從上述用于水噴洗的各噴嘴的每單位時間的水量(水噴洗量)相對于構成每單位時間通過夾持輥的丙烯酸系纖維的樹脂的質量優(yōu)選為2倍以上，更優(yōu)選為3倍以上，進一步優(yōu)選為4倍以上。另外，從提高脫溶劑效果并且降低水量的觀點出發(fā)，相對于構成丙烯酸系纖維的樹脂的質量優(yōu)選為8倍以下，更優(yōu)選為7倍以下，進一步優(yōu)選為6倍以下。關于從各噴嘴噴出的水量，對各噴嘴而言可以恒定，也可以不同。以下，將從各噴嘴的每單位時間的水量相對于構成每單位時間通過夾持輥的丙烯酸系纖維的樹脂的質量的倍率也稱為水洗倍率。

上述中，構成每單位時間通過夾持輥的丙烯酸系纖維的樹脂的質量按如下所述進行計算。下述中，紡絲原液中的固體成分濃度(質量％)為紡絲原液中的丙烯酸系聚合物的濃度。

構成每單位時間通過夾持輥的丙烯酸系纖維的樹脂的質量(g)＝(紡絲原液噴出量(l/小時)×紡絲原液比重(g/l)×(紡絲原液中的固體成分濃度(質量％))/100

另外，上述中，從各噴嘴的每單位時間的水量按如下所述進行計算。

從各噴嘴的每單位時間的水量(g)＝構成每單位時間通過夾持輥的丙烯酸系纖維的樹脂的質量(g)×水洗倍率(倍)

從提高脫溶劑效果的觀點出發(fā)，從上述用于水噴洗的各噴嘴噴出的水的強度(水的打擊力)優(yōu)選為0.10kg以上，更優(yōu)選為0.15kg以上，進一步優(yōu)選為0.20kg以上。另外，從提高脫溶劑效果并且降低丙烯酸系纖維的紊亂來確保工序穩(wěn)定性的觀點出發(fā)，優(yōu)選為1.0kg以下，更優(yōu)選為0.90kg以下，進一步優(yōu)選為0.80kg以下。本發(fā)明中，從噴嘴噴出的水的強度可以使用電子天平來測定。

上述水洗工序通過交替配置的夾持輥和水噴洗裝置來進行。在將用夾持輥壓制和水噴洗交替進行2次以上的情況下，可以使用包括2套以上交替配置的夾持輥和水噴洗裝置的水洗裝置。這些多個夾持輥和水噴洗裝置可以交替串聯(lián)配置，也可以交替分成二列以上配置。例如，如圖1所示，在由13對夾持輥2和12個水噴洗裝置3(噴淋噴嘴)構成的水洗裝置10中，夾持輥2和水噴洗裝置3(噴淋噴嘴)分為組a、組b、組c并配置成3列。各組中，配置接水槽4，一次噴洗后的水洗水用接水槽4回收、排放。凝固絲以組a、組b、組c的順序通過水洗裝置10。組a由交替配置的5對夾持輥2和4個水噴洗裝置3(噴淋噴嘴)構成，組b由交替配置的4對夾持輥2和4個水噴洗裝置3(噴淋噴嘴)構成，組c由交替配置的4對夾持輥2和4個水噴洗裝置3(噴淋噴嘴)構成。

上述丙烯酸系聚合物可以為丙烯腈的均聚物，也可以為丙烯腈與其他能夠共聚的單體的共聚物。作為其他能夠共聚的單體，只要是能夠與丙烯腈共聚的單體即可，沒有特別限定，例如可以使用：以氯乙烯、溴乙烯等為代表的鹵化乙烯；以偏氯乙烯、偏溴乙烯等為代表的偏鹵化乙烯類；以丙烯酸、甲基丙烯酸為代表的不飽和羧酸類以及它們的鹽類；以甲基丙烯酸甲酯為代表的甲基丙烯酸酯、以甲基丙烯酸縮水甘油酯等為代表的不飽和羧酸的酯類；以乙酸乙烯酯或丁酸乙烯酯為代表的乙烯基酯類等公知的乙烯基化合物。作為其他能夠共聚的單體，可以使用含磺酸的單體。作為上述含磺酸的單體，沒有特別限定，可以使用：烯丙基磺酸、甲代烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、異戊二烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸及它們的鈉鹽等金屬鹽類以及胺鹽類等。這些其他能夠共聚的單體可以單獨使用或者混合使用兩種以上。

從容易溶解于上述有機溶劑的觀點出發(fā)，上述丙烯酸系聚合物相對于丙烯酸系聚合物的整體質量而言優(yōu)選包含20～85質量％丙烯腈、15～80質量％含鹵素乙烯和/或含鹵素亞乙烯、以及0～10質量％含磺酸的單體，更優(yōu)選包含30～70質量％丙烯腈、30～70質量％含鹵素乙烯和/或含鹵素亞乙烯、以及0～10質量％含磺酸的單體。另外，從容易溶解于上述有機溶劑的觀點出發(fā)，上述丙烯酸系聚合物的比粘度優(yōu)選為0.1～0.3，更優(yōu)選為0.15～0.25。從更加容易溶解于上述有機溶劑的觀點出發(fā)，上述丙烯酸系聚合物相對于丙烯酸系聚合物的整體質量而言優(yōu)選包含20～85質量％丙烯腈、15～80質量％含鹵素乙烯和/或含鹵素亞乙烯、以及0～10質量％含磺酸的單體，上述丙烯酸系聚合物的比粘度為0.1～0.3；進一步優(yōu)選包含30～70質量％丙烯腈、30～70質量％含鹵素乙烯和/或含鹵素亞乙烯、以及0～10質量％含磺酸的單體，上述丙烯酸系聚合物的比粘度為0.15～0.25。本發(fā)明中，使用奧斯特瓦爾德粘度計，在30℃下測定使丙烯酸系聚合物2g在二甲基甲酰胺1l中溶解而得到的聚合物溶液的比粘度，作為丙烯酸系聚合物的比粘度。

從紡絲穩(wěn)定性的觀點出發(fā)，上述紡絲原液相對于紡絲原液的整體質量而言優(yōu)選包含15～40質量％丙烯酸系聚合物、60～85質量％有機溶劑、0～10質量％水，更優(yōu)選包含20～35質量％丙烯酸系聚合物、65～80質量％有機溶劑、0～10質量％水。

上述丙烯酸系纖維沒有特別限定，但在水洗工序中，從提高脫溶劑效果的觀點出發(fā)，總纖度與丙烯酸系纖維束的寬度之比優(yōu)選為30萬dtex/cm以下，更優(yōu)選為20萬dtex/cm以下，進一步優(yōu)選為10萬dtex/cm以下。

實施例

通過以下實施例，對本發(fā)明更加具體地進行說明。此外，本發(fā)明不限于下述的實施例。

(實施例1)

將由45.7質量％丙烯腈、52.3質量％氯乙烯、2.0質量％含磺酸的單體構成的丙烯酸系共聚物(比粘度0.174)用二甲亞砜(dmso)溶解，制作樹脂濃度為28.0質量％、水分濃度為3.5質量％的紡絲原液。使用紡絲噴嘴(孔徑為0.3mm、孔數為1250個)，將所得到的紡絲原液向20℃、57質量％的dmso水溶液的凝固浴中擠出并使其固化從而得到丙烯酸系纖維(凝固絲)(紡絲速度為2m/分鐘)后，在80℃、50質量％的dmso水溶液的拉伸浴中拉伸至3.2倍。在所得到的纖維中，總纖度與纖維束的寬度之比為6萬dtex/cm。如圖1所示，使所得到的拉伸絲1通過由13對上部的橡膠輥(將硬度為80、厚度為6mm的丁腈橡膠(nbr)卷繞到不銹輥上而成的)和下部的sus304制的金屬驅動輥構成的夾持輥2(直徑為100mm、寬為85mm)、具有12個噴霧成扇型狀的噴淋噴嘴3的水洗裝置10。在通過水洗裝置10時，在將通過橡膠輥和金屬驅動輥之間的同時通過氣缸施壓制力而進行的壓制和利用噴淋噴嘴3實施的水噴洗交替進行，由此進行水洗，除去拉伸絲1中的dmso。水洗裝置10具備接水槽4，一次噴洗后的水洗水用接水槽4回收、排放。此外，13對夾持輥2分成三個組并配置成3列，一個組內的各自的由夾持輥產生的夾持壓是同樣的。在所有組中，由夾持輥產生的夾持壓為0.96mpa。組a由交替配置的5對夾持輥2和4個水噴洗裝置3(噴淋噴嘴)構成，組b由交替配置的4對夾持輥2和4個水噴洗裝置3(噴淋噴嘴)構成，組c由交替配置的4對夾持輥2和4個水噴洗裝置3(噴淋噴嘴)構成。拉伸絲1以組a、組b、組c的順序通過水洗裝置10。下述表2中，示出了各組的由夾持輥產生的夾持壓。從各個噴淋噴嘴噴出的每單位時間的水量(水的噴霧量)相對于構成每單位時間通過夾持輥的丙烯酸系纖維的樹脂的質量而言達到4倍。通過各個噴淋噴嘴噴霧的水的溫度設定為80℃。通過各個噴淋噴嘴噴霧的水的打擊力設定為0.15kg。采集以下述表1所示的水洗時間進行水洗后的丙烯酸系纖維的樣品，如下所述測定計算出丙烯酸系纖維中的有機溶劑(dmso)的含有率，將其結果示于表1。具體而言，在水洗時間為0秒(用第1號夾持輥壓制后)、水洗時間為2.4秒(用第3號夾持輥壓制后)、水洗時間為4.8秒(用第5號夾持輥壓制后)、水洗時間為7.2秒(用第7號夾持輥壓制后)、水洗時間為9.6秒(用第9號夾持輥壓制后)、水洗時間為12.0秒(用第11號夾持輥壓制后)、水洗時間為14.4秒(用第13號夾持輥壓制后)，測定計算出丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率。

(實施例2)

在所有組中，除了使由夾持輥產生的夾持壓為1.92mpa以外，與實施例1同樣操作，除去丙烯酸系纖維中的dmso。

(實施例3)

除了使從各個噴淋噴嘴噴出的每單位時間的水量(水的噴霧量)相對于構成每單位時間通過夾持輥的丙烯酸系纖維的樹脂的質量而言達到6倍以外，與實施例2同樣操作，除去丙烯酸系纖維中的dmso。

(比較例1)

將由49.4質量％丙烯腈、48.1質量％氯乙烯、2.5質量％含磺酸的單體構成的丙烯酸系共聚物(比粘度為0.188)用二甲亞砜(dmso)溶解，制作樹脂濃度為27.0質量％、水分濃度為3.4質量％的紡絲原液。使用紡絲噴嘴(孔徑為0.35mm、孔數為50個)，將該紡絲原液向30℃、65質量％的dmso水溶液的凝固浴中擠出并使其固化從而得到丙烯酸系纖維(凝固絲)(紡絲速度為2m/分鐘)后，在70℃、30質量％的dmso水溶液的拉伸浴中拉伸至3.3倍。如圖2所示，使所得到的拉伸絲11向浴槽12中浸漬15秒后，用sus制的金屬驅動輥(未圖示)提拉到大氣中，立刻送入下一個浴槽12中并浸漬15秒，依次在5個水槽12中浸漬，由此進行水洗，除去拉伸絲中的dmso。此時的浴槽的水溫設定為80℃。就水洗后的丙烯酸系纖維的樣品而言，在第1號水槽中浸漬后(水洗時間為15秒)、第2號水槽中浸漬后(水洗時間為30秒)、第3號水槽中浸漬后(水洗時間為45秒)、第4號水槽中浸漬后(水洗時間為60秒)、第5號水槽中浸漬后(水洗時間為75秒)進行采集，測定計算出丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率。

(比較例2)

將由46.4質量％丙烯腈、51.1質量％氯乙烯和2.5質量％含磺酸的單體構成的丙烯酸系共聚物(比粘度為0.18)用二甲亞砜(dmso)溶解，制作樹脂濃度為27.0質量％、水分濃度為3.4質量％的紡絲原液。使用紡絲噴嘴(孔徑為0.35mm、孔數為50個)，將該紡絲原液向30℃、65質量％的dmso水溶液的凝固浴中擠出并使其固化從而得到丙烯酸系纖維(凝固絲)(紡絲速度為2m/分鐘)后，在70℃、30質量％的dmso水溶液的拉伸浴中拉伸至3.3倍。如圖3所示，將所得到的拉伸絲21在浴槽22中浸漬2秒后，一邊用由上部的橡膠輥(將硬度為80、厚度為6mm的丁腈橡膠(nbr)卷繞到不銹輥上而成的)和下部的sus304制的金屬驅動輥構成的夾持輥23夾持并提起一邊進行壓制，再次在浴槽22中浸漬2秒，使其通過交替配置的6個水槽22和6對夾持輥23，由此進行水洗，除去拉伸絲中的dmso。由各夾持輥產生的夾持壓為2.0mpa。此時的浴槽的水溫設定為80℃。就水洗后的丙烯酸系纖維的樣品而言，在用第1號夾持輥壓制后(水洗時間為2秒)、用第2號夾持輥壓制后(水洗時間為4秒)、用第3號夾持輥壓制后(水洗時間為6秒)、用第4號夾持輥壓制后(水洗時間為8秒)、用第5號夾持輥壓制后(水洗時間為10秒)、用第6號夾持輥壓制后(水洗時間為12秒)采集，測定計算出丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率。

在實施例1～3以及比較例1～2中，如上所述，采集以下述表1所示的水洗時間進行水洗后的丙烯酸系纖維的樣品，如下所述測定計算出丙烯酸系纖維中的有機溶劑(dmso)的含有率，將其結果示于下述表1。

(丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率的測定)

丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率如下所述進行測定計算。在裝有純水的玻璃樣品瓶中，以純水不溢出的方式裝入纖維，在95℃以上的熱水中靜置2小時以上，提取纖維中的有機溶劑后，將該提取液用氣相色譜分析，得到纖維中的有機溶劑的質量(w1)。玻璃樣品瓶中的纖維用純水清洗后，在110℃的氣氛下干燥4小時以上，測定干燥后的纖維的質量(w2)，用下式計算出丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率。

丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率(質量％)＝(w1)/(w2)×100

表1

由上述表1的結果可知，實施例1～3中，將丙烯酸系纖維通過交替進行的水噴洗和用夾持輥壓制來進行水洗，由此與使用水槽(水浴)將丙烯酸系纖維進行水洗的比較例1相比，能夠以極短的水洗時間有效地除去丙烯酸系纖維中的有機溶劑。另外，實施例1～3與交替進行了使用了水浴的水洗和用夾持輥壓制的比較例2相比時，即使不使用水浴，也能夠以短時間有效地除去丙烯酸系纖維中的有機溶劑。

(實施例4～11)

除了使由各組夾持輥產生的夾持壓如下述表2所示以外，與實施例1同樣操作，除去丙烯酸系纖維中的dmso。

(實施例12、13)

除了使由各組夾持輥產生的夾持壓如下述表2所示以外，與實施例3同樣操作，除去丙烯酸系纖維中的dmso。

實施例1～13中，采集通過下述表2所示的次數的夾持輥后的丙烯酸系纖維的樣品，如上所述地測定計算出丙烯酸系纖維中的有機溶劑(dmso)的含有率，將其結果示于下述表2。下述表2中，也示出了對應的水洗時間。

由上述表2的結果可知，在所有實施例中，如果交替進行用夾持輥壓制以及水噴洗的次數超過7次，則丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率達到7.0質量％以下，如果超過9次，則丙烯酸系纖維中的有機溶劑的含有率達到約5.0質量％。由實施例2與實施例3、實施例4與實施例12、實施例9與實施例13的比較可知，水噴洗量越多，脫溶劑效果提高。

符號說明

1、11、21、300丙烯酸系纖維(拉伸絲)

2、23、100夾持輥

3噴淋噴嘴

4接水槽

10水洗裝置

12、22水槽(水浴)

200氣缸

210氣缸的內筒

400丙烯酸系纖維與夾持輥的接觸部分