一種多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷元件的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及的多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于：在合成多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷粉體時(shí)，首先將鋯源材料和鈦源材料反應(yīng)合成緊密結(jié)合的半反應(yīng)物，然后再引入到其余的超細(xì)混合原料中，通過(guò)充分地球磨混合后煅燒合成，再通過(guò)造粒成型、燒結(jié)極化等工藝就可以制得壓電陶瓷元件。由于活性的提高和不同組分?jǐn)U散速率的均衡，降低了預(yù)燒合成溫度100-170℃和燒結(jié)溫度100-200℃，避免了中間反應(yīng)的產(chǎn)生，與同組分常規(guī)工藝的壓電材料相比，壓電性能d33提高30-85%，且工藝穩(wěn)定、操作方便、重現(xiàn)性好，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷元件的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明屬于傳感器領(lǐng)域中壓電材料的制備，特別涉及一種適合于規(guī)?；a(chǎn)的多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷元件的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋯鈦酸鉛(PZT)壓電陶瓷是一類能將機(jī)械能和電能互相轉(zhuǎn)換的功能陶瓷材料，在電子材料中占有重要的地位，廣泛地應(yīng)用于國(guó)防建設(shè)、科學(xué)研究、工業(yè)生產(chǎn)以及人們生活密切相關(guān)的許多領(lǐng)域。尤其是在傳感器、換能器、無(wú)損檢測(cè)、醫(yī)療診斷以及通訊【技術(shù)領(lǐng)域】有著極其廣闊的應(yīng)用前景。PZT壓電陶瓷材料的制備主要包括粉體的制備、成型和高溫?zé)Y(jié)形成多晶體三個(gè)步驟，其中粉體的制備是高性能壓電陶瓷的前提和基礎(chǔ)。這是因?yàn)閴弘娞沾傻男阅苁紫热Q于其化學(xué)組分，然而在化學(xué)組分固定的情況下，不同的粉體制備方法對(duì)于最終由壓電陶瓷制作的元器件性能起著至關(guān)重要的作用。隨著PZT及其三元系、四元系材料的廣泛應(yīng)用，人們對(duì)壓電陶瓷材料的性能進(jìn)行了不斷的改進(jìn)，合成性能優(yōu)良的陶瓷粉體已成為主要的研究方向之一。
[0003]現(xiàn)有壓電陶瓷的制作方法中，干法的固相反應(yīng)法是應(yīng)用最廣泛的制備壓電陶瓷粉體的方法。它主要采用獲取方便、價(jià)格低廉的氧化物粉末為原料，按照一定的化學(xué)計(jì)量比稱取，通過(guò)混合后在一定溫度下直接反應(yīng)合成制得壓電陶瓷粉末。由于其設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，制作成本低廉，目前該方法得到了廣泛的應(yīng)用。然而其合成粉體和燒結(jié)成瓷的溫度都較高，存在著鉛揮發(fā)的問(wèn)題，而且Pb2+、Zr2+、Ti4+離子的擴(kuò)散速率不同，在煅燒過(guò)程中可能產(chǎn)生少量的PbO、PbTiO3、焦綠石等中間相，產(chǎn)生局部相組成的不同，使得所獲得的產(chǎn)品性能難以滿足日益發(fā)展的科技需求。
[0004]在此背景下，人們先后提出了包括沉淀法、水熱合成法、溶膠-凝膠法、熔鹽法等在內(nèi)的多種濕化學(xué)合成方法。例如水熱合成法，可以簡(jiǎn)單描述為使用一種特殊設(shè)計(jì)的裝置，人為地創(chuàng)造一個(gè)高溫高壓的環(huán)境，使得在通常條件下難溶或不溶的物質(zhì)進(jìn)行溶解和重結(jié)晶。溶膠凝膠法是一種借助膠體分散體系，容易進(jìn)行多種組分系統(tǒng)中成分控制的粉體合成方法，其反應(yīng)過(guò)程主要包括以下三步:首先是生成均勻的膠體溶液，也就是溶膠，然后溶膠經(jīng)過(guò)水解反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，形成具有三維結(jié)構(gòu)的凝膠體，凝膠干燥以后進(jìn)行再煅燒，便可以制備得到粉體。
[0005]盡管這些濕化學(xué)方法，由于合成粉體時(shí)，使用的所有原料一般均處于溶液狀態(tài)，能夠在分子或原子的水平上實(shí)現(xiàn)充分均勻混合，每個(gè)組分的含量也都可以精確地控制，通過(guò)精確控制工藝條件，可以合成出組成均一、顆粒尺寸分布均勻、化學(xué)活性良好的超細(xì)粉體，進(jìn)而提高材料的性能和可靠性，但是大部分方法成本太高，無(wú)法適應(yīng)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，很難進(jìn)行真正的商品化生產(chǎn)。
[0006]其中最具有潛力的方法是沉淀法，它是將可溶性原料溶于水中制備成前驅(qū)體溶液，然后在攪拌狀態(tài)下引入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使得溶液中?yáng)離子生成不溶性沉淀，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥以及加熱分解等工藝過(guò)程來(lái)合成粉體的方法。因?yàn)槠渚哂蟹磻?yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低、能夠制備性能良好的粉體，便于推廣和工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛的應(yīng)用。由于沉淀法不僅需要配制出金屬離子能夠共溶的前驅(qū)體溶液，還需要選取適當(dāng)?shù)某恋韯┍ＷC所有金屬離子能同時(shí)形成沉淀。因此，目前沉淀法已實(shí)現(xiàn)了規(guī)?；唐飞a(chǎn)也只有鈦酸鋇(BaTiO3)和二元系的鋯鈦酸鉛(PZT)壓電陶瓷粉體。但是在壓電陶瓷向三元系和四元系發(fā)展的今天，單一的沉淀法很難制備如此多組分的陶瓷材料。因此，有必要探索研究新型的適合多元系壓電陶瓷粉末制備的簡(jiǎn)便新方法。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0007]目前，規(guī)?；a(chǎn)多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷粉體制備的過(guò)程中所遇到的困難在于，固相反應(yīng)法很容易導(dǎo)致各組分的不均勻，此外，高溫煅燒下極其容易產(chǎn)生中間相，影響其性能；而沉淀法則難以控制多組分的同步性，無(wú)法進(jìn)行工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明的目的在于解決上述的難題，采用半化學(xué)沉淀法，使得反應(yīng)速率較慢的鋯和鈦首先形成緊密的結(jié)合，再引入到其他已球磨混合好的超細(xì)粉料中，在生成鈣鈦礦時(shí)會(huì)發(fā)生體積膨脹，導(dǎo)致顆粒內(nèi)部缺陷和氣孔的產(chǎn)生，使得鈣鈦礦顆粒變成海綿狀骨架結(jié)構(gòu)，而且反應(yīng)活性高，合成溫度得以下降100_170°C左右，在合成后的球磨細(xì)化過(guò)程中，較短的時(shí)間即可達(dá)到細(xì)小的陶瓷粉末。形成成多晶體的燒結(jié)溫度也下降至100-200°C左右。實(shí)現(xiàn)了在低成本和簡(jiǎn)單工藝的前提下，提高材料組分的均勻性和活性，降低合成溫度、并在較低的溫度下燒結(jié)時(shí)，仍能大幅度地提高壓電陶瓷材料的壓電性能，為生產(chǎn)性能優(yōu)異的多元系壓電陶瓷材料提供了低成本的便捷生產(chǎn)陶瓷粉末的方法。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)放案如下:
[0009]本發(fā)明提供的多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷的制備方法，其由合成多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷的粉體原材料球磨混合后煅燒合成，并依次經(jīng)造粒成型、燒結(jié)和極化而制成，其特征在于，在合成多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷粉體時(shí)，首先將粉體原材料中的鋯源材料和鈦源材料進(jìn)行合成反應(yīng)生成鋯鈦緊密結(jié)合的鋯鈦半反應(yīng)物，再對(duì)所述鋯鈦半反應(yīng)物進(jìn)行充分沖洗過(guò)濾，之后經(jīng)噴霧干燥制得粉未狀鋯鈦半反應(yīng)物；然后將粉未狀鋯鈦半反應(yīng)物引入到粉體原材料中除鋯源材料和鈦源材料之外的其余混合原料中，進(jìn)行充分球磨混合，之后煅燒合成；再通過(guò)造粒成型、燒結(jié)和極化制得多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷元件。
[0010]所述粉體原材料均為分析純，其中鋯源材料為無(wú)機(jī)鹽氯氧化鋯或硝酸氧鋯；鈦源材料為偏鈦酸或鈦酸四丁酯；其余粉體原材料為碳酸鹽，其顆粒尺寸在亞微米級(jí)以下。
[0011]所述鋯鈦半反應(yīng)物的合成溫度為650-800°C，保溫1-3小時(shí)。
[0012]所述燒結(jié)溫度為1050-1200°C，保溫l-6h。
[0013]所述極化的極化條件為100-140°C油浴中，施加3000-6000V/mm直流電壓，極化時(shí)間20-30分。
[0014]本發(fā)明對(duì)其多金屬離子固溶體中具有同一結(jié)構(gòu)結(jié)點(diǎn)的鋯源材料和鈦源，采用濕化學(xué)中的沉淀法首先反應(yīng)合成緊密結(jié)合的鋯鈦半反應(yīng)物，并對(duì)鋯鈦半反應(yīng)物進(jìn)行充分沖洗過(guò)濾，之后經(jīng)噴霧干燥制得粉未狀鋯鈦半反應(yīng)物，然后再將對(duì)所述鋯鈦半反應(yīng)物進(jìn)行充分沖洗過(guò)濾，之后經(jīng)噴霧干燥制得粉未狀鋯鈦半反應(yīng)物引入到其余的超細(xì)混合原料中，通過(guò)二次球磨混合后，煅燒合成，由于活性的提高和均衡了反應(yīng)中不同組分的擴(kuò)散速率，降低了合成溫度，避免了中間反應(yīng)的產(chǎn)生，得到所需的多元系壓電陶瓷的粉末；再通過(guò)常規(guī)的造粒成型、燒結(jié)和極化工藝步驟就可以制得多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷元件。
[0015]本發(fā)明的多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷元件的制備方法，其具體制備步驟如下:
[0016]根據(jù)組成多元系鋯鈦酸鉛基壓電元件的化學(xué)組成配方，按化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行鋯源材料、鈦源材料和其余原材料配料，先將鋯源材料和鈦源材料采用沉淀法合成為緊密結(jié)合的鋯鈦半反應(yīng)物，然后進(jìn)行充分的水洗抽濾噴霧干燥后待用；
[0017]再將除鋯源材料和鈦源材料之外的其余原材料用氧化鋯球作為研磨介質(zhì)，濕法球磨混料10小時(shí)，制成超細(xì)混合粉料的料漿后，再加入鋯鈦半反應(yīng)物，進(jìn)行第二次濕法球磨，用瑪瑙球?yàn)檠心ソ橘|(zhì)濕法球磨2小時(shí)，之后出料烘干得烘干料；再將烘干料裝入坩堝置于馬弗爐中煅燒合成得合成料塊，煅燒合成溫度為650-800°C保溫1-3小時(shí)；煅燒合成后的合成料塊經(jīng)粗粉碎后進(jìn)行第三次球磨，用氧化鋯球作為研磨介質(zhì)濕法球磨20小時(shí)；之后出料烘干后按照6wt%重量比加入至濃度為5wt%的PVA (聚乙烯醇)粘結(jié)劑造粒，粘結(jié)劑的加入量是以合成料塊經(jīng)濕法球磨烘干后粉料為基準(zhǔn)加入的，在IOOMPa的壓力下進(jìn)行干壓成型，經(jīng)過(guò)800°C 2小時(shí)排膠，然后將素坯置于密閉的氧化鋁坩堝中，升溫至1050-1200°C，保溫1-6小時(shí)燒結(jié)，將燒結(jié)瓷體加工成要求的尺寸，經(jīng)超聲清洗后烘干，然后上電極極化和性能測(cè)試。
[0018]本發(fā)明所得多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷產(chǎn)品(樣品)的平均粒徑和比表面積測(cè)試采用的是美國(guó)Brookhaven儀器公司的DLS，90Plus/BI_MAS型激光粒度分析儀；樣品晶相的測(cè)定采用的是日本理學(xué)株式會(huì)社D/max-rA型X射線分析儀。本發(fā)明制備的壓電材料性能測(cè)試采用ZJ-3A準(zhǔn)靜態(tài)測(cè)試儀測(cè)量壓電常數(shù)d33 ;采用安捷倫4292阻抗分析儀測(cè)量電容，根據(jù)樣品尺寸計(jì)算出相對(duì)介電常數(shù)ε P而測(cè)出的諧振和反諧振頻率可以按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/Τ2414.1-1998計(jì)算出機(jī)電耦合系數(shù)Κρ。
[0019]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用所提供的制備方法，可以獲得的有益效果是:
[0020]1、降低了預(yù)燒合成溫度和燒結(jié)溫度，大大減小鉛揮發(fā)的污染，低污染、低能耗；t匕常規(guī)的固相法工藝預(yù)燒合成溫度低100-170°C左右，燒成溫度低100-200°C ；
[0021]2、采用部分預(yù)先合成的工藝，避免了中間相的產(chǎn)生，獲得單一鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)的晶相；同時(shí)大大改善了壓電陶瓷材料的電學(xué)性能，與常規(guī)工藝制備的同組分陶瓷相比，其壓電性能d33提高30-85% ；
[0022]3、材料工藝穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、操作方便；
[0023]4、可低成本、連續(xù)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】:
[0024]圖1為本發(fā)明(實(shí)施例5)中壓電材料粉體樣品的激光粒度分析測(cè)試結(jié)果，由圖可見(jiàn)，粉體粒度呈正態(tài)分布，平均粒徑為0.4328微米，比表面積達(dá)62.82cm2/g，粉體活性很好。
[0025]圖2為本發(fā)明(實(shí)施例5)壓電材料粉體(材料組成為0.1OPb (Wl73Mn273)O3-0.43PbZr0s-0.47PbTi03)的X衍射圖；從圖中可以看出，結(jié)構(gòu)為單一的鈣鈦礦相。
【具體實(shí)施方式】
[0026]為了便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的相關(guān)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)一步理解，下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，顯而易見(jiàn)地，所描述的【具體實(shí)施方式】?jī)H僅以舉例方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但并非僅局限于實(shí)施例。
[0027]實(shí)施例1:
[0028]以0.35PbZr0s-0.15K0.5Bi0 5Ti03-0.5PbTi03的三元系壓電陶瓷材料為例，首先按化學(xué)組成式的化學(xué)計(jì)量比，分別取質(zhì)量摩爾數(shù)為0.35mol的分析純氯氧化鋯(ZrOCl2 -SH2O)和0.5mol的鈦酸四丁酯((C4H9O)4Ti),加入3950ml去離子水和50ml雙氧水配制成0.4mol/L的水溶液，然后在攪拌下滴入0.15mol/L的氨水，調(diào)節(jié)PH=8.9時(shí)，制得鋯和鈦結(jié)合的鋯和鈦混合沉淀物(鋯鈦半反應(yīng)物)，再對(duì)鋯鈦半反應(yīng)物經(jīng)去離子水充分洗滌去除Cl-離子后，噴霧干燥成鋯鈦半反應(yīng)物粉料待用；
[0029]然后按化學(xué)計(jì)量比分別稱質(zhì)量摩爾數(shù)比為0.2833mol的Pb304、0.0375mol的K2CO3和0.0375mol的Bi2O3分析純的亞微米級(jí)原料，用去離子水和氧化鋯球?yàn)榻橘|(zhì)，按物料:去離子水=2:1加入去離子水，經(jīng)滾筒球磨IOh后，加入待用的鋯鈦結(jié)合的混合粉料，再經(jīng)滾筒球磨二次球磨2h充分混合均勻，出料后烘干，在馬弗爐中750°C的溫度下保溫2小時(shí)合成物料塊，用研缽粉碎后過(guò)20目篩后,在滾筒中進(jìn)行第三次球磨20h,出料烘干后,加5wt%重量比的聚乙烯醇(PVA)溶液作為粘結(jié)劑，干壓成型，成型壓力為lOOMPa，通過(guò)馬弗爐800°C排塑后，在1050°C溫度下燒成2小時(shí)，機(jī)械加工清洗后，上電極極化，極化條件為100°C下，極化電壓5000V/mm，極化時(shí)間為20分，靜置48h以后進(jìn)行相關(guān)性能的測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)材料片的主要性能為:d33=310pC/N, ε r=480, Kp=04.。(注:常規(guī)固相法在850°C /2h下合成，經(jīng)過(guò)12200C /3h 燒結(jié)后的性能為 d33=169, ε r=470, kp=0.32)。
[0030]實(shí)施例2: [0031]以0.1OPb (Col73Nb273) O3-0.44PbZr03_0.46PbTi03 為例，按化學(xué)組成式的化學(xué)計(jì)量t匕，分別取質(zhì)量摩爾數(shù)為0.44mol的分析純氯氧化鋯(ZrOCl2.8H20)和0.46mol的鈦酸四丁酯((C4H9O)4Ti),先加3950ml去離子水和50ml雙氧水配制成0.4mol/L的水溶液，然后用0.15mol/L的氨水，調(diào)節(jié)PH=8.9，制得鋯鈦結(jié)合的混合沉淀物，然后按化學(xué)計(jì)量比分別稱質(zhì)量摩爾數(shù)比為0.3333molPb304、0.0333molCoC03和0.0667moINb2O5的分析純的亞微米級(jí)原料，除了合成溫度為750°C /2h，燒結(jié)溫度為1150°C /2h。極化條件為:110°C下，極化電壓4000V/mm，極化時(shí)間為20分外，其余制備制備過(guò)程同實(shí)施例1，所得的標(biāo)準(zhǔn)材料片的主要性能為d33=516pC/N，ε ^ 1460，Kp=0.76.。(注:常規(guī)固相法在850°C /2h下合成，經(jīng)過(guò)12500C /2h 燒結(jié)后的性能為 d33=396pC/N，ε r=1440, kp=0.705)。
[0032]實(shí)施例3:
[0033]以0.37Pb (Mgl73Nb273) O3-0.38PbZr03_0.25PbTi03 為例，按化學(xué)組成式的化學(xué)計(jì)量t匕，分別取質(zhì)量摩爾數(shù)為0.38mol的分析純氯氧化鋯(ZrOCl2.8H20)和0.25mol的鈦酸四丁酯(((C4H9O)4Ti),先加3950ml去離子水和50ml雙氧水配制成0.4mol/L的水溶液，然后用0.15mol/L的氨水，調(diào)節(jié)PH=8.9，制得鋯鈦結(jié)合的混合沉淀物，然后按化學(xué)計(jì)量比分別稱質(zhì)量摩爾數(shù)比為0.3333molPb304、0.1233molMgC03和0.2467moINb2O5的分析純的亞微米級(jí)原料，除了合成溫度為700°C /3h，燒結(jié)溫度為1100°C /3h。極化條件為:130°C下，極化電壓3000V/mm，極化時(shí)間為30分外，其余制備制備過(guò)程同實(shí)施例1，所得的標(biāo)準(zhǔn)材料片的主要性能為d33=642pC/N，ε r=1980, Kp=0.71.。(注:常規(guī)固相法在870°C /2h下合成，經(jīng)過(guò)12200C /2h 燒結(jié)后的性能為 d33=476pC/N, ε r=2000, kp=0.64)。
[0034]實(shí)施例4:[0035]以 0.34Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.035Pb (Mn1/2Nb21/2) O3-0.375PbZr0s-0.25PbTi03 為例，按化學(xué)組成式的化學(xué)計(jì)量比，分別取質(zhì)量摩爾數(shù)為0.375mol的分析純氯氧化鋯(ZrOCl2.8H20)和 0.25mol 的鈦酸四丁酯((C4H9O)4Ti)，先加 3950ml 去離子水和 50ml 雙氧水配制成0.4mol/L的水溶液,然后用0.15mol/L的氨水,調(diào)節(jié)PH=8.9，制得鋯鈦結(jié)合的混合沉淀物，然后按化學(xué)計(jì)量比分別稱質(zhì)量摩爾數(shù)比為0.3333molPb304、0.1133molMgC03、
0.0175MnC0jP 0.2442mo INb2O5的分析純的亞微米級(jí)原料，除了合成溫度為750°C /2h，燒結(jié)溫度為1100°C /6h。極化條件為:120°C下，極化電壓4000V/mm，極化時(shí)間為20分外，其余制備制備過(guò)程同實(shí)施例1，所得的標(biāo)準(zhǔn)材料片的主要性能為d33=516pC/N，ε r=1460,Kp=0.76.。(注:常規(guī)固相法在850°C /2h下合成，經(jīng)過(guò)1230°C /2h燒結(jié)后的性能為d33=396pC/N，εr=1440, kp=0.705)。
[0036]實(shí)施例5: [0037]以0.1OPb (Wl73Mn273)O3-0.43PbZr03_0.47PbTi03 為例，按化學(xué)組成式的化學(xué)計(jì)量t匕，分別取質(zhì)量摩爾數(shù)為0.43mol的分析純氯氧化鋯(ZrOCl2.8H20)和0.47mol的鈦酸四丁酯((C4H9O)4Ti),先加3950ml去離子水和50ml雙氧水配制成0.4mol/L的水溶液，然后用0.15mol/L的氨水，調(diào)節(jié)PH=8.9，制得鋯鈦結(jié)合的混合沉淀物，然后按化學(xué)計(jì)量比分別稱質(zhì)量摩爾數(shù)比為0.3333molPb304、0.0667molMnC03和0.0333molff03的分析純的亞微米級(jí)原料，除了合成溫度為800°C /lh，燒結(jié)溫度為1200°C /Ih0極化條件為:140°C下，極化電壓6000V/mm，極化時(shí)間為20分外，其余制備制備過(guò)程同實(shí)施例1，所得的標(biāo)準(zhǔn)材料片的主要性能為 d33=360pC/N，ε r=570,Kp=0.46.。(注:常規(guī)固相法在 900°C/2h 下合成，經(jīng)過(guò) 1260°C/2h燒結(jié)后的性能為 d33=210pC/N，ε r=580, kp=0.36)。
[0038]采用本發(fā)明的方法制備的多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷材料具有優(yōu)異的壓電性能，而且制備工藝穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，適合規(guī)模化批量生產(chǎn)，為今后生產(chǎn)性能優(yōu)異的低成本的多元系壓電陶瓷材料提供了很好的制備方法。
【權(quán)利要求】
1.一種多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷的制備方法，其由合成多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷的粉體原材料球磨混合后煅燒合成，并依次經(jīng)造粒成型、燒結(jié)和極化而制成，其特征在于，在合成多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷粉體時(shí)，首先將粉體原材料中的鋯源材料和鈦源材料進(jìn)行合成反應(yīng)生成鋯鈦緊密結(jié)合的鋯鈦半反應(yīng)物，再對(duì)所述鋯鈦半反應(yīng)物進(jìn)行充分沖洗過(guò)濾，之后經(jīng)噴霧干燥制得粉未狀鋯鈦半反應(yīng)物；然后將粉未狀鋯鈦半反應(yīng)物引入到粉體原材料中除鋯源材料和鈦源材料之外的其余混合原料中，進(jìn)行充分球磨混合，之后煅燒合成；再通過(guò)造粒成型、燒結(jié)和極化制得多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷元件。
2.按權(quán)利要求1所述的多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，所述粉體原材料均為分析純，其中鋯源材料為無(wú)機(jī)鹽氯氧化鋯或硝酸氧鋯；鈦源材料為偏鈦酸或鈦酸四丁酯；其余粉體原材料為碳酸鹽，其顆粒尺寸在亞微米級(jí)以下。
3.按權(quán)利要求1所述的多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，所述鋯鈦半反應(yīng)物的合成溫度為650-800°C，保溫1-3小時(shí)。
4.按權(quán)利要求1所述的多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)溫度為1050-1200°C，保溫l_6h。
5.按權(quán)利要求1所述的多元系鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，所述極化的極化條件為100-140°C油浴中，施加3000-6000V/mm直流電壓，極化時(shí)間20-30分。
【文檔編號(hào)】C04B35/491GK103524130SQ201310488510
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】溫建強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院聲學(xué)研究所