專利名稱：一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種二氧化硅氣凝膠，尤其是涉及一種基于溶膠-凝膠技術并在常壓干燥下采用泡沫材料作為增強體制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法。
背景技術：
二氧化硅氣凝膠是一種固體相顆粒和孔隙大小均為納米量級的具有空間網(wǎng)絡結構的新型納米多孔非晶態(tài)功能性材料，網(wǎng)絡結構和孔隙大小可在納米尺度控制和剪裁。 二氧化硅氣凝膠具有許多獨特的優(yōu)越性能，如高比表面積(500 1500m2/g)、高孔隙率 (80 % 99. 8 % )、高熱絕緣性( 0. OlW/ (m · K))、低密度(0. 03 0. 3g/cm3)、低介電常數(shù)(1. 0 2. 0)以及低折射系數(shù)(1 1. 1)等，而且性能可隨著對氣凝膠結構的控制而具有連續(xù)可調(diào)性，在隔熱絕緣、催化、節(jié)能環(huán)保、石油化工、藥物釋放、建筑節(jié)能、航空航天等領域具有廣闊的應用前景，已作為隔熱保溫材料、催化劑及載體、聲阻抗藕合材料、Cherenkov 探測器等材料得到應用。二氧化硅氣凝膠的制備主要采用溶膠-凝膠法，是一種在低溫或溫和條件下合成無機材料的重要方法，首先形成穩(wěn)定的溶膠體系，溶膠經(jīng)陳化或催化后膠粒間相互聚合，形成三維網(wǎng)絡結構的凝膠，凝膠網(wǎng)絡間充滿了失去流動性的溶劑。在濕凝膠干燥過程中，由于凝膠孔結構中有機溶劑易揮發(fā)，原先的氣液界面將被更高能量的氣固界面替代，為達到能量最小狀態(tài)，濕凝膠多孔骨架中的溶劑通過毛細作用、滲透作用擴散到濕凝膠表面，重新形成氣液界面，而溶劑蒸發(fā)所產(chǎn)生的毛細張力以及氣凝膠孔徑的非均勻性將造成骨架宏觀上受到更大的應力，引起骨架收縮開裂和孔洞塌陷，最終導致在常壓干燥時往往形成干凝膠或者趨于形成脆性、成型困難的小塊狀材料，嚴重阻礙了氣凝膠的大面積生產(chǎn)和大范圍使用。為了改善二氧化硅氣凝膠的力學性能，推動氣凝膠商品化應用。目前，國內(nèi)外研究者主要研究采用纖維、碳顆?；蛱技{米管、環(huán)氧樹脂、聚乙烯顆粒、硅酸鈣石等作為增強體，通過三維網(wǎng)絡骨架增強或形成有機-無機復合氣凝膠等方法來改善二氧化硅氣凝膠的力學性能，減小凝膠在干燥時的體積收縮和結構坍塌，制備出較好性能的二氧化硅氣凝膠復合增強材料。公開號為CN1749214A的中國專利申請中，發(fā)明者制備了以纖維氈或纖維預制件為增強體的氣凝膠復合材料，通過浸滲工藝將溶膠浸入連續(xù)纖維體中，再經(jīng)過超臨界流體干燥得到納米多孔二氧化硅氣凝膠絕熱復合材料，該發(fā)明通過控制濕凝膠老化過程分別制得氣凝膠柔性復合材料和剛性復合材料。以超細石英纖維氈為增強基底制得的柔性復合材料密度約為0. 13g/cm3，機械強度約為0. 15MPa，常溫常壓下熱導率為0. 015ff/(m · K)；而所得到的剛性復合材料其密度約為0. 2g/cm3，機械強度約為2MPa，常溫常壓下熱導率約為 0. 018ff/(m · K)。公開號為CN1636917A的專利中，發(fā)明者制備了硅酸鈣復合納米孔超級絕熱材料，采用超細直徑硬硅鈣石纖維形成的中空二次粒子作為硬質支撐骨架與二氧化硅氣凝膠形成復合材料，即將硅溶膠通過浸滲工藝復合到多孔的硬鈣石中。形成的復合材料導熱系數(shù)降低，強度可以達到純凝膠強度的3 4倍。該浸滲工藝主要采取兩個步驟，首先將增強纖維氈或纖維預制件用溶膠預浸漬后裝入模具中，后加入溶膠浸滲；然后抽真空浸滲。 通過該工藝制備的二氧化硅氣凝膠隔熱復合材料具有良好的絕熱和力學性能，但該方法制備工藝比較復雜，需要專門的儀器設備，如采取抽真空浸滲需使用抽真空裝備，而且對于制備不同尺寸大小的塊狀材料需要預先加工好相應尺寸的模具。公開號為CN1592651A的中國專利申請中，發(fā)明者提供了一種纖維胎作為增強材料制備二氧化硅氣凝膠復合材料的方法。蓬松纖維胎是一種具有很高孔隙率的纖維材料， 具有較好的堆積性能和彈性性能，通常是以軟網(wǎng)形式作為增強材料，蓬松纖維胎增強材料可以使無支撐氣凝膠的體積最小化，有效提高氣凝膠利用率，同時又保持氣凝膠本身性能。 使用纖維胎制成的氣凝膠復合材料表現(xiàn)出較好的性能如較高的溫度性能，較好的柔韌性和懸垂性，良好的耐久性。公開號為CN10169U93A中國專利申請中，發(fā)明者制備了二氧化硅氣凝膠填充泡沫炭復合材料作為隔熱材料，由于泡沫炭為微米級孔洞的三維骨架結構， 所以將非石墨化泡沫炭直接浸漬于溶膠中，使溶膠在常壓下滲透到炭骨架中形成復合隔熱材料。該方法得到的隔熱材料可以獨立成塊使用，增強了氣凝膠的機械性能，其隔熱溫度為 1200 1300°C。在公開號為CN101318659A的中國專利申請中，發(fā)明者使用了多種增強體制備了二氧化硅氣凝膠復合材料，在常壓或者負壓浸滲的情況下制備了以高鋁纖維板、含鋯纖維板、石英纖維氈等為增強體的復合材料，并對各種材料的強度和導熱系數(shù)進行了表征， 均得到具有較好導熱系數(shù)和力學性能。雖然作者提到了使用聚氨酯軟泡作為增強體，但未做進一步的研究。目前，以高分子材料為增強體的研究報道比較少見。高分子類型泡沫材料具有低密度、易成型、可設計成特定形狀等優(yōu)點，同時由于泡沫材料高的微米級孔隙率，材料易填充于骨架孔洞中，而且這類泡沫材料具有很強的吸附性，與其它材料復合時不需要采取特殊的浸滲工藝，易于成型。申請人在公開號為 CN101691227A的發(fā)明專利申請中提供了一種基于溶膠-凝膠技術并采用二次改性常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠材料的方法，所制得的氣凝膠具有高孔隙率、低密度和低熱導率的性能。該方法工藝簡潔，設備成本低，制備周期短，而且常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠大大降低了成本和操作危險性，可連續(xù)化大批量生產(chǎn)二氧化硅氣凝膠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、周期短、成本低、安全性好、有利于規(guī)模化生產(chǎn)，所制備的二氧化硅氣凝膠復合材料既保持氣凝膠的優(yōu)異性能，又增強了氣凝膠的力學性能的泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法。本發(fā)明包括以下步驟1)制備二氧化硅復合凝膠將試劑加入到容器中，再加入水和無水乙醇，然后加入鹽酸醇溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH 值至2 3，攪拌溶液使硅源充分水解后，加入氨水醇溶液，調(diào)節(jié)體系pH值至7. 5 8. 5，促進體系凝膠，將具有流動性的凝膠滲入到泡沫材料中，靜置直至形成復合濕凝膠；在步驟1)中，所述試劑為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷等中的至少一種；所述正硅酸乙酯(或正硅酸甲酯)無水乙醇甲基三甲氧基硅烷(或甲基三乙氧基硅烷)水的摩爾比可為1 (8 15) (02 0.6) (6 12); 所述加入鹽酸醇溶液，可在加入水和無水乙醇后10 30min，再加入鹽酸醇溶液；所述加入氨水醇溶液，可在加入鹽酸醇溶液后1 Mh，再加入氨水醇溶液；所述鹽酸醇溶液和無水乙醇的體積比可為鹽酸無水乙醇=1 49，所述氨水醇溶液和無水乙醇的體積比可為氨水無水乙醇=1 49;所述泡沫材料與凝膠的體積比可為10 (8 15)；所述泡沫材料可采用親水性軟泡材料或網(wǎng)狀氈材料，可選自聚氨酯泡沫材料或酚醛樹脂泡沫材料等。2) 二氧化硅復合凝膠的老化、改性及干燥處理將復合濕凝膠靜置在無水乙醇中老化后，浸泡在正己烷、無水乙醇和三甲基氯硅烷的混合改性溶液中密封處理，再干燥，得泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料。在步驟2)中，所述老化的溫度可為30 60°C，老化的時間可為1 3天；所述密封處理的溫度可為20 50°C，密封處理的時間可為1 3天；所述干燥，可放入升溫速率可控的智能控溫干燥箱干燥，干燥流程可采用分段熱處理工藝，凝膠樣品在55°C、80°C、130°C 下依次恒溫干燥2 4h、4 6h、2 4h，整個干燥過程升溫速度可為1 5°C /min,最后隨干燥箱冷卻得到泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料；所述三甲基氯硅烷、無水乙醇和正己烷的體積比可為1 (0 5) (5 10)，三甲基氯硅烷與正硅酸乙酯(或正硅酸甲酯)的摩爾比可為1 (0.5 幻；所述老化和密封處理過程中，最好攪拌，所述攪拌的速度可為300 400r/min。經(jīng)測試，所制備的泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的孔隙率為80% 95%，密度為0. 15 0. 5g/cm3，BET比表面積為600 1100m2/g，水接觸角為130° 160°， 呈超疏水性，氣凝膠孔徑分布相對集中，主要在2 50nm之間。所制得的泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料導熱系數(shù)為0. 01 0. 035ff/(m · K)，抗壓強度0. 3 2MPa(25%形變)，彈性模量1 5MPa。同時，具有隔熱保溫性能好、吸附性能強、綠色環(huán)保等優(yōu)良性能。本發(fā)明所制備的泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠塊狀復合材料主要由泡沫材料和二氧化硅氣凝膠復合形成，泡沫材料為增強體，起到提高復合材料強度和體系骨架支撐作用，其體積約為樣品骨架總體積的20% 60%，二氧化硅氣凝膠為基體，它是一種由非晶態(tài)二氧化硅納米顆粒相互聚合形成的三維結構輕質材料，具有納米級多孔結構。通過復合， 二氧化硅凝膠可較均勻地填充在高分子泡沫結構孔隙中，而且凝膠本身孔洞結構得到較好保持。所制備的復合氣凝膠材料結構無明顯裂紋，未出現(xiàn)氣凝膠脫落現(xiàn)象，成型性較好，具有一定的彈性和強度。在復合時，在凝膠達到一定粘度時加入到泡沫材料中，使其均勻浸入到骨架孔洞中。同時，由于控制好凝膠和高分子泡沫的復合體積比，使高分子泡沫孔洞均勻填滿二氧化硅凝膠。在此過程中，既避免凝膠量過多而在高分子泡沫表面形成過量的凝膠，又避免凝膠量不足而不能均勻填滿在泡沫骨架孔洞中，造成凝膠分布不均勻。本發(fā)明所制備的泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料中，采用的增強體為親水性軟泡材料或網(wǎng)狀氈材料，主要為聚氨酯泡沫材料或酚醛樹脂泡沫材料。這類材料的特點是其網(wǎng)絡開孔率通常為95%以上，孔數(shù)多為10 50孔/25mm，孔徑在0. 3 3mm之間，密度在0. 1 0. 4kg/m3,這類材料本身抗拉強度約為IOOkPa以上，伸長率可超過200%。本發(fā)明的優(yōu)點在于提供了一種簡易制備泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的方法。此方法技術路線簡單，可操作性強，產(chǎn)品性能優(yōu)良，可實現(xiàn)大批量生產(chǎn)。本發(fā)明方法在常壓下進行，形成復合材料不需要改變原有純氣凝膠的合成工藝，也不需要增加制備網(wǎng)絡增強體的工藝流程，簡化了制備工藝，縮短了制備周期。對于增強體泡沫材料，已大規(guī)模工業(yè)化，廣泛使用于各行業(yè)和日常生活中，材料易得，成本低。其次由于泡沫材料具有極高的微米級孔隙率，使得凝膠易填充于骨架孔洞中，而且這類材料具有很強的吸附性，在凝膠與增強體復合的過程中，不需要采取特殊的浸滲工藝就會被基體吸附到孔洞中形成較好的復合，工藝簡化易操作，也無需特殊的器械。所制備的復合材料由于增強體材料起到的支撐作用可有效避免氣凝膠在干燥時的體積過度收縮和孔洞坍塌，較好地保留了氣凝膠的網(wǎng)絡結構和性能，使其既保持了氣凝膠的原有性能，如孔隙率大、密度小、導熱系數(shù)極低等，又提高了氣凝膠的力學性能和柔韌性。本發(fā)明合成的氣凝膠復合材料為塊體低密度材料，整體性較好，無明顯裂紋。采用泡沫材料增強骨架后，干燥時體系裂紋在擴展時極易遇到高分子骨架，裂紋無法繼續(xù)擴展， 也防止了裂紋過度集中；同時裂紋還會發(fā)生轉向易沿氣凝膠/骨架界面擴展，阻止了形成貫通氣凝膠的大裂紋，從而使裂紋無法達到可以破壞材料整體性的程度進而形成塊狀的氣凝膠復合材料。本發(fā)明所采用的泡沫材料增強體和氣凝膠基體都具有低的密度，合成的塊狀復合材料質輕，有一定的柔韌性和彈性而且材料易成型，可設計成特定結構模型材料；而且該復合材料不含對人體有害的物質，可廣泛作為保溫絕熱、空氣凈化、水處理等功能結構夾層、填充層、復合層材料，特別是可作為隔熱板材或隔熱氈等大件材料在建筑保溫、管道運輸?shù)确矫娴玫接行褂?。本發(fā)明提供一種基于常壓干燥和表面改性條件下制備泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的方法。所制備的復合氣凝膠有效地改善純氣凝膠機械強度差，脆性大的不足，而且其整體性較好，可制成一定規(guī)則形狀的塊狀材料，擴大了氣凝膠的應用范圍，可實現(xiàn)作為單獨塊體復合材料用于實際工程中。


圖1為本發(fā)明實施例1制備的二氧化硅復合氣凝膠的N2吸脫附等溫曲線圖。在圖1中，橫坐標為相對壓力(P/PJ，縱坐標為吸附體積(Cm7gSTP) ；a為吸附曲線，b為脫附曲線。圖2為本發(fā)明實施例1制備的二氧化硅復合氣凝膠的孔徑分布圖。在圖2中，橫坐標為孔徑(nm)，縱坐標為孔體積(cm7g-nm)。圖3為本發(fā)明實施例1制備的二氧化硅復合氣凝膠的紅外光譜圖。在圖3中，橫坐標為波數(shù)(cnT1)，縱坐標為透過率(％ )；從左至右標出的化學鍵依次為0-H，C-H, Η-0Η, Si-C, Si-OR, Si-O-Si，Si-OH, Si-C, Si-O-Si, Si-C, Si-O-Si0圖4為本發(fā)明實施例1制備的S^2氣凝膠的掃描電鏡圖。在圖4中，標尺為 100 μ m0圖5為本發(fā)明實施例1制備的SiO2氣凝膠的應力-應變曲線。在圖5中，橫坐標為應變(％ )，縱坐標為應力(MPa)。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明，但保護范圍不受這些實施例的限制。實施例1將IOml的正硅酸乙酯、25ml的無水乙醇、5ml的甲基三乙氧基硅烷、6ml的蒸餾水加入到容器中并攪拌混合，15min后緩慢加入Iml的鹽酸醇溶液，并持續(xù)混合攪拌。1 后， 再緩慢逐滴加5ml氨水醇溶液，5min后停止攪拌，將凝膠倒入放有聚氨酯泡沫材料的合適尺寸模具中，密封并靜置，待凝膠。凝膠后在乙醇中50°C下老化2天，后將復合凝膠浸在含 SmlTMCS, 50ml正己烷的混合溶液中，室溫下改性2天；取出復合濕凝膠放置正己烷溶液中老化1天，最后經(jīng)常壓干燥得到聚氨酯泡沫材料增強二氧化硅復合氣凝膠。干燥處理過程為樣品在55°C下保溫汕，在80°C保溫釙，然后在130°C保溫汕，干燥過程升溫速率均為 I0C /min隨干燥箱冷卻至室溫，得到泡沫材料增強二氧化硅復合氣凝膠。經(jīng)測試，所制得的二氧化硅復合氣凝膠密度為0. 35g/cm3，孔隙率為85%，比表面積860m2/g，水接觸角140°，呈超疏水性，導熱系數(shù)為0. 025W/ (m · K)，抗壓強度0. 3MPa左右(25%形變)，彈性模量1. 3MPa左右。圖1給出本發(fā)明實施例1制備的二氧化硅復合氣凝膠的N2吸脫附等溫曲線圖，圖 2給出本發(fā)明實施例1制備的二氧化硅復合氣凝膠的孔徑分布圖，圖3給出本發(fā)明實施例1 制備的二氧化硅復合氣凝膠的紅外光譜圖，圖4給出本發(fā)明實施例1制備的S^2氣凝膠的掃描電鏡圖，圖5給出本發(fā)明實施例1制備的S^2氣凝膠的應力-應變曲線。實施例2以正硅酸乙酯無水乙醇甲基三乙氧基硅烷水的摩爾比為1 12 0.4 8 分別取10ml、25ml、^il、7. 5ml混合，并將Iml鹽酸醇溶液緩慢加入到溶液中，調(diào)節(jié)溶液pH 至2 3之間，攪拌水解12h，再加氨水醇溶液調(diào)pH至8左右，攪拌使溶液充分混合，5min后停止攪拌，將凝膠倒入放有一定形狀的酚醛樹脂泡沫材料模具中，密封并靜置，待凝膠。然后在乙醇中55°C下老化2天。再將樣品浸在8ml三甲基氯硅烷、5ml無水乙醇、50ml正己烷的混合溶液中常溫改性2天。后用正己烷老化1天，最后將樣品在常壓下升溫干燥制得二氧化硅氣凝膠復合材料，干燥處理過程與實施例1 一致。所制得的二氧化硅復合氣凝膠密度為0. 3g/cm3，孔隙率為88%，比表面積910m2/ g，呈超疏水性，抗壓強度為0. 4MPa左右(25%形變)。實施例3將IOml的正硅酸乙酯、25ml的無水乙醇、6ml的蒸餾水加入到容器中并攪拌混合， 15min后緩慢加入鹽酸醇溶液調(diào)pH值在2 3之間，并持續(xù)混合攪拌。1 后，緩慢逐滴加一定量的氨水醇溶液，調(diào)PH值在8左右，IOmin后停止攪拌，將凝膠倒入含有合適大小的聚氨酯泡沫材料模具中，密封并靜置，待凝膠。再將樣品浸在8ml三甲基氯硅烷、5ml無水乙醇、50ml正己烷的混合溶液中35°C改性2天。后用正己烷老化1天，最后將樣品在常壓下升溫干燥制得二氧化硅氣凝膠復合材料，干燥處理過程于實施例1 一致。所制得的二氧化硅復合氣凝膠密度為0. 3 0. 4g/cm3，孔隙率為83 90%，抗壓強度為0. 3 0. 6MPa(25% 形變)。實施例4分別取IOml正硅酸乙酯、25ml無水乙醇、5ml甲基三甲氧基硅烷、8ml去離子水加入到容器中，攪拌混合均勻，之后緩慢滴加鹽酸醇溶液，調(diào)節(jié)溶液PH至2 3之間，攪拌水解16h，再加氨水醇溶液調(diào)pH至8左右，攪拌使溶液充分混合，5min后停止攪拌，將凝膠倒入放有聚氨酯泡沫材料為主成分的網(wǎng)狀氈模具中，密封并靜置，待凝膠。后續(xù)老化、改性、及干燥處理與實施例1一致。
實施例5分別取IOml正硅酸乙酯、25ml無水乙醇、6ml去離子水加入到容器中，攪拌混合均勻，之后緩慢滴加鹽酸醇溶液，調(diào)節(jié)溶液PH至2 3之間，攪拌水解12h，再加氨水醇溶液調(diào) PH至8左右，攪拌使溶液充分混合，5min后停止攪拌，將凝膠倒入放有酚醛樹脂泡沫材料為主成分的網(wǎng)狀氈模具中，密封并靜置，待凝膠。后續(xù)老化、改性、及干燥處理與實施例子3 —致。以上實施例得到的泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的基本性能均達到所提出的性能指標。
權利要求
1.一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)制備二氧化硅復合凝膠將試劑加入到容器中，再加入水和無水乙醇，然后加入鹽酸醇溶液，調(diào)節(jié)溶液的PH值至2 3，攪拌溶液使硅源充分水解后，加入氨水醇溶液，調(diào)節(jié)體系pH值至7. 5 8. 5，促進體系凝膠，將具有流動性的凝膠滲入到泡沫材料中，靜置直至形成復合濕凝膠；2)二氧化硅復合凝膠的老化、改性及干燥處理將復合濕凝膠靜置在無水乙醇中老化后，浸泡在正己烷、無水乙醇和三甲基氯硅烷的混合改性溶液中密封處理，再干燥，得泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料。
2.如權利要求1所述的一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述試劑為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一種。
3.如權利要求2所述的一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述正硅酸乙酯無水乙醇甲基三甲氧基硅烷水的摩爾比為 1 (8 15) (0.2 0.6) (6 12)；所述正硅酸甲酯無水乙醇甲基三乙氧基硅烷水的摩爾比為1 (8 15) (0.2 0.6) (6 12);所述正硅酸甲酯無水乙醇甲基三甲氧基硅烷水的摩爾比為1 (8 15) (0. 2 0. 6) (6 12)；所述正硅酸乙酯無水乙醇甲基三乙氧基硅烷水的摩爾比為 1 (8 15) (0.2 0.6) (6 12)。
4.如權利要求1所述的一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述加入鹽酸醇溶液，是在加入水和無水乙醇后10 30min，再加入鹽酸醇溶液；所述加入氨水醇溶液，是在加入鹽酸醇溶液后1 Mh，再加入氨水醇溶液。
5.如權利要求1所述的一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述鹽酸醇溶液和無水乙醇的體積比為鹽酸無水乙醇=1 49，所述氨水醇溶液和無水乙醇的體積比為氨水無水乙醇=1 49。
6.如權利要求1所述的一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述泡沫材料與凝膠的體積比為10 (8 15)；所述泡沫材料采用親水性軟泡材料或網(wǎng)狀氈材料，所述泡沫材料選自聚氨酯泡沫材料或酚醛樹脂泡沫材料。
7.如權利要求1所述的一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述老化的溫度為30 60°C，老化的時間為1 3天；所述密封處理的溫度為20 50°C，密封處理的時間為1 3天。
8.如權利要求1所述的一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟2、中，所述干燥，是放入升溫速率可控的智能控溫干燥箱干燥，干燥流程采用分段熱處理工藝，凝膠樣品在55°C、80°C、130°C下依次恒溫干燥2 4h、4 6h、2 4h， 整個干燥過程升溫速度可為1 5°C /min，最后隨干燥箱冷卻得到泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料。
9.如權利要求1所述的一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法， 其特征在于在步驟幻中，所述三甲基氯硅烷、無水乙醇和正己烷的體積比為1 (0 5) (5 10)，三甲基氯硅烷與正硅酸乙酯的摩爾比為1 (0.5 5)，三甲基氯硅烷與正硅酸甲酯的摩爾比為1 (0.5 5)。
10.如權利要求1所述的一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于在步驟幻中，所述老化和密封處理過程中，進行攪拌，所述攪拌的速度為300 400r/mino
全文摘要
一種泡沫材料增強二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，涉及一種二氧化硅氣凝膠。先制備二氧化硅復合凝膠，再進行二氧化硅復合凝膠的老化、改性及干燥處理。經(jīng)測試，孔隙率80％～95％，密度0.15～0.5g/cm3，BET比表面積600～1100m2/g，水接觸角130°～160°，呈超疏水性，氣凝膠孔徑分布相對集中，在2～50nm，導熱系數(shù)為0.01～0.035W/(m·K)，抗壓強度0.3～2MPa(25％形變)，彈性模量1～5MPa。同時，具有隔熱保溫性能好、吸附性能強、綠色環(huán)保等優(yōu)良性能。工藝簡單、周期短、成本低、安全性好、有利于規(guī)?；a(chǎn)，既保持氣凝膠的優(yōu)異性能，又增強氣凝膠的力學性能。
文檔編號C04B16/08GK102351494SQ201110203518
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月20日 優(yōu)先權日2011年7月20日
發(fā)明者余煜璽, 吳國友, 張穎, 程璇, 羅鳳鉆, 邵再東, 韓蒙 申請人:廈門大學