高能切割制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及納米無機非金屬材料領域,具體設及高能切割制備規(guī)則外形二氧化娃 氣凝膠顆粒的方法。
【背景技術】
[0002] 氣凝膠,英文aerogel。當凝膠脫去大部分溶劑,使凝膠中液體含量比固體含量少 得多,或凝膠的空間網(wǎng)狀結構中充滿的介質是氣體,外表呈固體狀,即為氣凝膠,氣凝膠通 常W納米量級超微顆粒相互聚集構成納米多孔網(wǎng)絡結構,并在網(wǎng)絡孔隙中充滿氣態(tài)分散介 質的輕質納米固態(tài)材料。氣凝膠因其半透明的色彩和超輕重量,有時也被稱為"固態(tài)煙"或 "凍住的煙"。
[0003] 最常見和最廣應用的氣凝膠為二氧化娃氣凝膠。二氧化娃氣凝膠是一種隔熱保 溫性能非常優(yōu)秀的輕質納米多孔非晶固體材料,其孔隙率高達99. 8%,孔桐的典型尺寸為 1~40nm,比表面積為400~1200m7g,而密度可低至3kg/m3,室溫導熱系數(shù)可低至0. 010W/ (m,k)W下。正是由于運些特點使二氧化娃氣凝膠材料在熱學、聲學、光學、微電子、粒子探 測方面有很廣闊的應用潛力。
[0004]目前二氧化娃氣凝膠的制作過程為,液態(tài)有機娃化合物首先與能快速蒸發(fā)的液體 溶劑混合,與水反應,形成凝膠,然后將凝膠放在干燥設備中干燥,并經(jīng)過加熱和降壓,形成 納米多孔=維網(wǎng)絡狀結構。其典型娃前驅體(正娃酸乙醋)反應原理如下:
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【發(fā)明內(nèi)容】
[0010] 本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術的上述問題,提供新型的高能切割制備規(guī)則外形二氧化 娃氣凝膠顆粒的方法,該方法首次制備出規(guī)則外形二氧化娃氣凝膠顆粒,并且成材率高。
[0011] 本發(fā)明的高能切割制備規(guī)則外形二氧化娃氣凝膠顆粒的方法,包括W下步驟:
[0012] 高能切割制備規(guī)則外形二氧化娃氣凝膠顆粒的方法,包括W下步驟:
[001引 (1)0~40°C下將有機硅烷、稀鹽酸、去離子水溶于有機溶劑中,混合均勻,反應 0. 1~化,得到娃溶膠;
[0014] (2)0~40°C下加堿攬拌,反應0.01~比后,靜置;
[001引 做待凝膠;
[0016] (4)干燥得到氣凝膠;
[0017] (5)采用高能切割得即得外形規(guī)則的氣凝膠顆粒。
[0018] 長期W來,人們只能制備不規(guī)則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒,發(fā)明人經(jīng)過大量研 究,最后發(fā)現(xiàn),通過對氣凝膠進行高能切割的方式,能夠得到規(guī)則外形的二氧化娃氣凝膠顆 粒。因此,本發(fā)明對現(xiàn)有技術進行了改進,將高能切割方法引入到二氧化娃氣凝膠顆粒制備 中,運樣,首次制備出具有規(guī)則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒,質地均勻,可見光透射率高,填 充性好,十分便于后續(xù)加工,大大促進了二氧化娃氣凝膠的工業(yè)化。本發(fā)明所得的具有規(guī)則 外形的二氧化娃氣凝膠顆粒,主要有正多面體、多棱柱體、多棱錐體、多棱臺體、圓柱體、圓 錐體、圓臺體或球體等。本發(fā)明通過高能切割,將氣凝膠進一步切割成型,運種方式可W將 氣凝膠切割成所需形狀,并且減少邊角料的產(chǎn)生,大大提高了利用率。
[001引本發(fā)明的優(yōu)選方案是,步驟(1)反應時間為0. 5~6h,該反應時間下本發(fā)明所得到 的娃溶膠膠體顆粒大小可嚴格控制、均勻性和穩(wěn)定性好,后續(xù)獲得的氣凝膠可見光透過率 局。
[0020] 本發(fā)明優(yōu)選方案是,所述有機硅烷選用正娃酸甲醋、正娃酸乙醋、甲基=甲氧基娃 燒、甲基=乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基=甲氧基硅烷、乙 基=乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物。
[0021] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述有機溶劑選用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酬中的一種 或幾種的混合物。
[0022] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述堿為氨水、氨氧化鋼、氨氧化鐘中的一種。
[0023] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述規(guī)則外形的凝膠體顆粒為多面體、旋轉體或球體。
[0024] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述多面體為正多面體、棱柱體或棱錐體。
[0025] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述多面體為棱臺體。
[0026] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述正多面體為正四面體、正六面體、正八面體、正 十二面體或正二十面體。
[0027] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述棱柱體為=棱柱體、四棱柱體、五棱柱體、六棱柱 體、屯棱柱體、八棱柱體、九棱柱體或十棱柱體。
[0028] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述棱錐體為=棱錐體、四棱錐體、五棱錐體、六棱錐 體、屯棱錐體、八棱錐體、九棱錐體或十棱錐體。
[0029] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述多面體的至少一個頂點還可進行倒角。
[0030] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,所述旋轉體為圓柱體、圓錐體、圓臺體。
[0031] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,步驟(4)所述干燥為常壓干燥、冷凍干燥、真空干燥、 亞臨界干燥或超臨界干燥。
[0032]本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,步驟(5)氣凝膠顆粒尺寸為0. 5~20mm。
[0033]本發(fā)明另一優(yōu)選方案是,所述步驟(3)之后和步驟(4)之前還包括老化和溶劑置 換工藝。
[0034] 本發(fā)明另一優(yōu)選方案是,所述老化和溶劑置換溫度為0~65°C。
[0035] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,步驟巧)高能切割為高壓水切割。高壓水切割可通過 數(shù)控方式一次性將氣凝膠加工為各種復雜的形狀,操作方便、成材率高。
[0036] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,步驟巧)高能切割為超聲波切割。超聲波切割的摩擦 阻力很小,不會對氣凝膠的切割邊緣造成破損。
[0037] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是,步驟巧)高能切割為高壓氣體切割。高壓氣體切割可 通過數(shù)控方式連續(xù)性地將氣凝膠加工為各種復雜的形狀,操作方便、成材率高。
[0038] 本發(fā)明方法在0~40°C下進行,即可W在室溫下進行反應,并且反應時間短,有利 于工業(yè)化;另外,使用本方法制備規(guī)則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒,成材率在95%W上,與 現(xiàn)有的方法相比,原料得到了更加充分地應用,降低了產(chǎn)品成本;本方法省去了回流工藝, 比現(xiàn)有方法縮短10小時W上,生產(chǎn)效率高,適合工業(yè)化;獲得的氣凝膠可見光透過率高;另 外本方法幾乎沒有粉末污染。
【具體實施方式】
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