一種增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及保溫涂料領(lǐng)域，尤其涉及一種增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化硅氣凝膠具有納米孔隙，是一種多孔性固態(tài)材料，具有低密度，高孔隙率的結(jié)構(gòu)特點，具有超級絕熱性能。利用二氧化硅氣凝膠微球與涂料用成膜材料組合，形成具有超級保溫性能的涂料。
[0003]目前的二氧化硅氣凝膠大多利用溶膠凝膠法，通過正硅酸乙酯等硅源水解制備，由此得到的二氧化硅氣凝膠極易吸潮，遇水開裂，導(dǎo)致納米孔結(jié)構(gòu)遭到破壞，影響氣凝膠的性能，因此在制備過程中通常要對二氧化硅凝膠進行必要的疏水改性，增強氣凝膠的疏水性。其主要的手段是采用特定的疏水改性劑，將二氧化硅濕凝膠上親水性的硅羥基替換為甲基，亞甲基等疏水的非極性基團，從而增強凝膠體的疏水性，常用作疏水改性劑的物質(zhì)有三甲基氯硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基二硅胺烷，甲基三甲氧基硅烷等。
[0004]過疏水的二氧化娃氣凝膠微球是一種良好的隔熱材料，但是由于它表面含有大量的非極性基團，當(dāng)它與水性聚合物體系混合時相容性差，界面熱阻大，同時氣凝膠微球分散不均，極易團聚，導(dǎo)致復(fù)合材料的性能下降，因此，必須對疏水二氧化硅氣凝膠微球進行適當(dāng)改性。
[0005]二氧化硅氣凝膠氣凝膠質(zhì)脆易碎，強度低，抗壓等性能不夠強，容易失去保溫性能，因次需要增加二氧化硅氣凝膠的強度，增加二氧化硅氣凝膠強度的方法有添加骨架，還有就是對其進行改性，增加其分子之間的連接強度，還需要改善氣凝膠的其他性能，如耐紫外等性能。利用二氧化硅氣凝膠與高分子涂料結(jié)合制作高保溫性能的涂料，可以節(jié)約大量能源，還需要解決氣凝膠與高分子的結(jié)合強度，就需要對氣凝膠進行適當(dāng)?shù)母男浴?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料及其制備方法，該涂料保溫性能好，使用壽命長，具有廣闊的應(yīng)用前景和極大的工業(yè)推廣價值。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成:正硅酸乙酯32-35、鹽酸適量、氨水適量、乙醇適量、去離子水適量、四針狀氧化鋅晶須0.5-0.7、三甲基氯硅烷1-1.5、聚氧乙烯脂肪醇醚0.4-0.5、十二烷基二甲基氧化胺0.01-0.02、桐油酸酐0.4-0.6、硅烷偶聯(lián)劑KH5500.02-0.04、硫酸化蓖麻油0.4-0.6、E_12環(huán)氧樹脂70-75、二甲苯9-12、二乙烯三胺6.8-7.4 ；
所述增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(I)將十二烷基二甲基氧化胺加入3-5重量份的去離子水中，攪拌后加入硅烷偶聯(lián)劑KH550，攪拌均勻后加入四針狀氧化鋅晶須，攪拌均勻后，超聲處理5-7分鐘，噴霧干燥，得到表面修飾的四針狀氧化鋅晶須；
(2)將正硅酸乙酯:乙醇:水按摩爾比1:(8-12):(6-12)依次加入容器中，在350-400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘拢尤臌}酸醇溶液，調(diào)節(jié)PH值為2-3，攪拌10-13個小時，加入第(I)步得到的四針狀氧化鋅晶須，混合均勻，再加入氨水醇溶液，調(diào)節(jié)PH值為7-8.5，繼續(xù)攪拌1-2小時，倒入模具，在室溫下密封并靜置，形成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300 μm ;所述鹽酸醇溶液為鹽酸:乙醇體積比=1:49，氨水醇溶液為氨水:乙醇體積比=1:49 ；
(3)取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷、桐油酸酐，攪拌均勻，然后加入二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，將乙醇與去離子水按體積比1:1混合，加入聚氧乙烯脂肪醇醚，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝膠微球3次，加入硫酸化蓖麻油，攪拌均勻，用3倍重量的乙醇清洗3次，在超臨界0)2條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球；
(4)將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第(3)步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。
[0008]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明使用了高孔隙率、低密度、低熱導(dǎo)率的二氧化硅氣凝膠作為隔熱填料，大大增加了涂料的隔熱性能，通過添加改性的四針狀氧化鋅晶須，改善了二氧化硅氣凝膠易碎、強度低的缺點，解決了產(chǎn)品在常壓干燥過程中的收縮、開裂及崩塌問題；通過使用桐油酸酐，能夠增加二氧化硅氣凝膠微球與環(huán)氧樹脂的粘結(jié)作用，延長涂料的使用壽命，該涂料具有廣闊的應(yīng)用前景和極大的工業(yè)推廣價值。
【具體實施方式】
[0009]—種增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料，由下列重量份(公斤)的原料制成:正硅酸乙酯33、鹽酸適量、氨水適量、乙醇適量、去離子水適量、四針狀氧化鋅晶須0.6、三甲基氯硅烷1.3、聚氧乙烯脂肪醇醚0.4、十二烷基二甲基氧化胺0.01、桐油酸酐0.5、硅烷偶聯(lián)劑KH5500.03、硫酸化蓖麻油0.5、E-12環(huán)氧樹脂73、二甲苯11、二乙烯三胺7 ；
所述增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將十二烷基二甲基氧化胺加入4重量份的去離子水中，攪拌后加入硅烷偶聯(lián)劑KH550，攪拌均勻后加入四針狀氧化鋅晶須，攪拌均勻后，超聲處理6分鐘，噴霧干燥，得到表面修飾的四針狀氧化鋅晶須；
(2)將正硅酸乙酯:乙醇:水按摩爾比1:10:9依次加入容器中，在380轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘?，加入鹽酸醇溶液，調(diào)節(jié)PH值為2，攪拌11個小時，加入第(I)步得到的四針狀氧化鋅晶須，混合均勻，再加入氨水醇溶液，調(diào)節(jié)PH值為8，繼續(xù)攪拌I小時，倒入模具，在室溫下密封并靜置，形成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300 μ m ;所述鹽酸醇溶液為鹽酸:乙醇體積比=1: 49，氨水醇溶液為氨水:乙醇體積比=1:49 ;
(3)取35重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷、桐油酸酐，攪拌均勻，然后加入二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，將乙醇與去離子水按體積比1:1混合，加入聚氧乙烯脂肪醇醚，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝膠微球3次，加入硫酸化蓖麻油，攪拌均勻，用3倍重量的乙醇清洗3次，在超臨界CO2條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球；
(4)將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第(3)步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。
[0010]實驗數(shù)據(jù)
該實施例的涂料涂敷在鋼板上，厚度為3mm，經(jīng)檢測導(dǎo)熱系數(shù)為0.039W/mk(25°C環(huán)境)，涂膜燒蝕余量為98.5%，耐85次水洗。
【主權(quán)項】
1.一種增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成:正硅酸乙酯32-35、鹽酸適量、氨水適量、乙醇適量、去離子水適量、四針狀氧化鋅晶須0.5-0.7、三甲基氯硅烷1-1.5、聚氧乙烯脂肪醇醚0.4-0.5、十二烷基二甲基氧化胺0.01-0.02、桐油酸酐0.4-0.6、硅烷偶聯(lián)劑KH5500.02-0.04、硫酸化蓖麻油0.4-0.6、E-12環(huán)氧樹脂70-75、二甲苯9-12、二乙烯三胺6.8-7.4。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將十二烷基二甲基氧化胺加入3-5重量份的去離子水中，攪拌后加入硅烷偶聯(lián)劑KH550，攪拌均勻后加入四針狀氧化鋅晶須，攪拌均勻后，超聲處理5-7分鐘，噴霧干燥，得到表面修飾的四針狀氧化鋅晶須； (2)將正硅酸乙酯:乙醇:水按摩爾比1:(8-12):(6-12)依次加入容器中，在350-400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢柘拢尤臌}酸醇溶液，調(diào)節(jié)PH值為2-3，攪拌10-13個小時，加入第(I)步得到的四針狀氧化鋅晶須，混合均勻，再加入氨水醇溶液，調(diào)節(jié)PH值為7-8.5，繼續(xù)攪拌1-2小時，倒入模具，在室溫下密封并靜置，形成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300 μm ;所述鹽酸醇溶液為鹽酸:乙醇體積比=1:49，氨水醇溶液為氨水:乙醇體積比=1:49 ； (3)取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷、桐油酸酐，攪拌均勻，然后加入二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，將乙醇與去離子水按體積比1:1混合，加入聚氧乙烯脂肪醇醚，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝膠微球3次，加入硫酸化蓖麻油，攪拌均勻，用3倍重量的乙醇清洗3次，在超臨界0)2條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球； (4)將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第(3)步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。
【專利摘要】一種增強二氧化硅氣凝膠超級絕熱涂料，由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯32-35、鹽酸適量、氨水適量、乙醇適量、去離子水適量、四針狀氧化鋅晶須0.5-0.7、三甲基氯硅烷1-1.5、聚氧乙烯脂肪醇醚0.4-0.5、十二烷基二甲基氧化胺0.01-0.02、桐油酸酐0.4-0.6、硅烷偶聯(lián)劑KH55O0.02-0.04、硫酸化蓖麻油0.4-0.6、E-12環(huán)氧樹脂70-75、二甲苯9-12、二乙烯三胺6.8-7.4；本發(fā)明通過添加改性的四針狀氧化鋅晶須，改善了二氧化硅氣凝膠易碎、強度低的缺點，解決了產(chǎn)品在常壓干燥過程中的收縮、開裂及崩塌問題，該涂料具有廣闊的應(yīng)用前景和極大的工業(yè)推廣價值。
【IPC分類】C04B14/38, C04B28/24
【公開號】CN105130366
【申請?zhí)枴緾N201510393587
【發(fā)明人】董良清
【申請人】當(dāng)涂縣科輝商貿(mào)有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月8日