專利名稱：一種陶瓷基透波材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于特種功能陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種用于制作天線罩的陶瓷基透 波材料及其制備方法。
二背景技術(shù)：
透波材料是研制天線罩的基礎(chǔ)，材料的介電性能是選擇材料的主要依據(jù)，要求材料具 有低介電常數(shù)(e <10)和介電損耗。飛行器高速飛行時的氣動加熱會在天線罩內(nèi)部產(chǎn)生很 大的熱應(yīng)力，因此，天線罩材料必須具有很低的線膨脹系數(shù)和優(yōu)良的抗熱沖擊的能力。同 時，為了承受飛行器高速飛行時由過載產(chǎn)生的各種應(yīng)力，所選用的天線罩材料強度要高， 要具有一定的剛性。而且，材料必須有足夠表面硬度和斷裂韌性，使其具有抗雨蝕和抗沙 蝕能力。 一般材料在高溫工作條件下，其介電特性和強度可能會發(fā)生明顯的變化，因此， 天線罩材料的各項性能隨溫度變化的影響越小越好。
國外發(fā)達(dá)國家對天線罩材料及其制備工藝進(jìn)行了大量的研究，取得了顯著進(jìn)展， 一些 新材料及制備工藝己達(dá)到了實用化水平。用于制造天線罩的透波材料主要有有機材料和無 機非金屬材料兩大類。有機類透波材料的強度高、材料可設(shè)計性強，但其應(yīng)用受到基體樹 脂的耐熱性能的限制，只能應(yīng)用于低馬赫數(shù)飛行器上。于是各國逐漸把研究的注意力集中 于無機非金屬材料方面，包括玻璃陶瓷、石英陶瓷及氮化硅陶瓷等，但這類材料明顯存在 著脆性大、力學(xué)強度低及介電性能穩(wěn)定差等缺點，其應(yīng)用受到很大的限制。
后來，各國又把目光投向了磷酸鹽體系透波材料。磷酸鹽體系透波材料具有介電性能 優(yōu)異、生產(chǎn)成本低、成型工藝簡單、生產(chǎn)周期短的特點，是新一代天線罩材料的首選。目 前，磷酸鹽復(fù)合材料能夠獲得實際應(yīng)用的主要是硅質(zhì)纖維增強磷酸鋁、磷酸鉻及磷酸鉻鋁 復(fù)合材料。生產(chǎn)時，首先將纖維織物預(yù)處理，然后用磷酸鹽真空浸漬，最后在一定溫度和 壓力下固化成型。但是，在制備過程中需要控制合成磷酸鹽合適的摩爾比，并且選擇合適 的pH值對纖維進(jìn)行保護(hù)處理，這對實際生產(chǎn)造成了不小的困難。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種耐熱性、耐燒蝕性、力學(xué)性能和介電性能好的陶瓷基復(fù)合 材料；同時提供材料制備方法。
本發(fā)明所述的陶瓷基復(fù)合材料是由硼酸鋁晶須及磷酸鋁粉體配制而成，其原料重量百 分比為15 65%硼酸鋁晶須、35% 85%磷酸鋁。本發(fā)明材料的最佳原料配比為硼酸 鋁晶須30 50%,磷酸鋁50% 70%。
該發(fā)明材料的制備工藝如下
(1) 按配比稱量硼酸鋁晶須、磷酸鋁原料，然后與適量的蒸餾水混合成漿料，進(jìn)行
球磨混料；
(2) 將料球從硼酸鋁晶須、磷酸鋁及蒸餾水的混合物中濾出，將混好的原料放入干 燥箱中烘干，溫度為60 9(TC;
(3) 將干燥后的原料放入研缽搗碎，并逐滴加入聚乙烯醇溶液，同時不斷研磨，然
后放入30 40目的標(biāo)準(zhǔn)篩中過篩，將篩余存放，不成粒的繼續(xù)研磨，至全部成粒，之后 將原料放入密封的試樣袋中陳腐24小時；
(4) 將陳腐后的原料冷壓成型，壓強為100 300MPa，保壓時間為1 5分鐘；
(5) 將壓制好的試樣放入干燥箱中加熱到60 9(TC溫度，千燥24小時；
(6) 將干燥后的試樣在常壓下燒結(jié)，設(shè)備選用高溫電阻爐，燒結(jié)溫度為850 1400 'C，保溫1 3小時，然后在爐內(nèi)自然冷卻降至室溫，制備成陶瓷基透波復(fù)合材料。
上述本發(fā)明的制備方法，所述步驟(1)中，球磨設(shè)備選用高能行星式球磨機，球磨 所用料球為剛玉球，球磨時間為5 60分鐘，球磨機轉(zhuǎn)速為200 400轉(zhuǎn)/分鐘。
上述本發(fā)明的制備方法，所述步驟(3)中，聚乙烯醇溶液的重量百分濃度為5%，加 入量為原料總重量的3 15%。
經(jīng)試驗檢測，本發(fā)明材料的技術(shù)性能指標(biāo)為
密度1.50 2.35g/cm3，室溫抗彎強度100 300MPa，維氏硬度30 300MPa，熱 膨脹系數(shù)3 5X10—7°C，介電常數(shù)2.7 4.3，介電損耗角正切值tge: 0.008 0,03。
本發(fā)明選用硼酸鋁晶須作為增強體，該晶須的化學(xué)性質(zhì)基本為中性，基本不溶于酸、 堿溶液中。硼酸鋁晶須具有較低的介電常數(shù)，高的彈性模量，良好的強度，耐熱性，耐化 學(xué)藥品性，耐酸性，電絕緣性和中子吸收性能，符合作為本發(fā)明材料增強相的要求，而且 其價格相對較低，有利于降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明材料具有良好的力學(xué)性能和介電性能，能 夠滿足透波應(yīng)用要求。
本發(fā)明的制備方法簡單易行，便于生產(chǎn)實施。具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作具體的說明，如無其它說明，組成配比均為重量百分比。
發(fā)明實例1
本實施例材料的組成配比為30%硼酸鋁晶須，其余為磷酸鋁及其它不可避免的雜質(zhì)。
按照本發(fā)明成分組成配比和制備工藝步驟，將硼酸鋁晶須、磷酸鋁及適量的蒸餾水混 合成漿料，進(jìn)行球磨混料，球磨時間為10分鐘，球磨機轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘；然后將料球 從硼酸鋁晶須、磷酸鋁及蒸餾水的混合物中濾出，將混好的原料放入干燥箱中，于60
90'C溫度予以烘干；將千燥后的原料搗碎，并逐滴加入重量百分濃度為5%聚乙烯醇溶液， 聚乙烯醇溶液的加入量為原料總重量的10%,同時不斷研磨，然后放入35目標(biāo)準(zhǔn)篩中過
篩，之后將原料放入密封的試樣袋中陳腐24小時；將陳腐后的原料冷壓成型，壓強為
lOOMPa，保壓時間為2分鐘；將壓制好的試樣放入干燥箱中加溫到8(TC干燥24小時；將 干燥后的試樣在常壓下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1050°C，保溫時間為1小時，然后在爐內(nèi)自然 冷卻降至室溫。經(jīng)以上工藝過程，制成硼酸鋁晶須-磷酸鋁陶瓷基復(fù)合材料。
該材料的測試技術(shù)指標(biāo)為密度2.22g/cm3，維氏硬度231MPa，抗彎強度235MPa， 介電常數(shù)4.24，介電損耗角正切值0.02383。 發(fā)明實例2:
本實施例材料的組成配比為40M朋酸鋁晶須，其余為磷酸鋁及其它不可避免的雜質(zhì)。 按照本組成配比和實施例同樣的制備工藝步驟和參數(shù)進(jìn)行球磨、干燥、造粒、成型、
燒結(jié)，燒結(jié)溫度為120(TC。經(jīng)以上工藝過程，制成硼酸鋁晶須-磷酸鋁陶瓷基復(fù)合材料。 該材料的測試技術(shù)指標(biāo)為密度2.02g/cm3,維氏硬度155MPa，抗彎強度187MPa， 介電常數(shù)3.38，介電損耗角正切值0.02158。
發(fā)明實例3:
本實施例材料的組成配比為50%硼酸鋁晶須，其余為磷酸鋁及其它不可避免的雜質(zhì)。 按照本組成配比和實施例同樣的制備工藝步驟和參數(shù)進(jìn)行球磨、干燥、造粒、成型、
燒結(jié)，燒結(jié)溫度為120(TC。經(jīng)以上工藝過程，制成硼酸鋁晶須-磷酸鋁陶瓷基復(fù)合材料。
該材料的測試技術(shù)指標(biāo)為密度1.68g/cm3，維氏硬度57MPa，抗彎強度112MPa，介 電常數(shù)2.8，介電損耗角正切值0.01036。
權(quán)利要求
1、一種陶瓷基透波材料，其特征在于是由硼酸鋁晶須和磷酸鋁粉體復(fù)合配制而成，其原料重量百分配比為硼酸鋁晶須15～65％，磷酸鋁35％～85％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的陶瓷基透波材料，其特征在于所述原料的重量百分配比為硼酸鋁晶須30 50%，磷酸鋁50% 70%。
3、 一種權(quán)利要求l所述陶瓷基透波材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟(1) 按配比稱量硼酸鋁晶須、磷酸鋁原料，然后與適量的蒸餾水混合成衆(zhòng)料，進(jìn)行球磨混料；(2) 將料球從硼酸鋁晶須、磷酸鋁及蒸餾水的混合物中濾出，將混好的原料放入 干燥箱中烘干，溫度為60 9(TC;(3) 將干燥后的原料放入研缽搗碎，并逐滴加入聚乙烯醇溶液，同時不斷研磨， 然后放入30 40目的標(biāo)準(zhǔn)篩中過篩，將篩余存放，不成粒的繼續(xù)研磨，至全部成粒， 之后將原料放入密封的試樣袋中陳腐24小時；(4) 將陳腐后的原料冷壓成型，壓強為100 300MPa，保壓時間為1 5分鐘；(5) 將壓制好的試樣放入干燥箱中加熱到60 90'C溫度，干燥24小時；(6) 將干燥后的試樣在常壓下燒結(jié)，設(shè)備選用高溫電阻爐，燒結(jié)溫度為850 1400 'C，保溫1 3小時，然后在爐內(nèi)自然冷卻降至室溫，制備成陶瓷基透波復(fù)合材料。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述歩驟(1)中，球磨設(shè)備選 用高能行星式球磨機，球磨所用料球為剛玉球，球磨時間為5 60分鐘，球磨機轉(zhuǎn)速為 200 400轉(zhuǎn)/分鐘。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述歩驟(3)中，聚乙烯醇溶 液的重量百分濃度為5%，加入量為原料總重量的3 15%。
全文摘要
本發(fā)明屬于特種功能陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種用于制作天線罩的陶瓷基透波材料及其制備方法。本發(fā)明所述的陶瓷基復(fù)合材料是由硼酸鋁晶須及磷酸鋁粉體配制而成，其原料重量百分比為15～65％硼酸鋁晶須、35％～85％磷酸鋁。制備工藝球磨混料；烘干；研磨；冷壓成型；干燥，制備成陶瓷基透波復(fù)合材料。本發(fā)明選用硼酸鋁晶須作為增強體，該晶須的化學(xué)性質(zhì)基本為中性，具有較低的介電常數(shù)，高的彈性模量，良好的強度，耐熱性，耐化學(xué)藥品性，耐酸性，電絕緣性和中子吸收性能，符合作為本發(fā)明材料增強相的要求，而且其價格相對較低，有利于降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明材料具有良好的力學(xué)性能和介電性能，能夠滿足透波應(yīng)用要求。
文檔編號C04B35/447GK101100368SQ20071001622
公開日2008年1月9日 申請日期2007年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月26日
發(fā)明者侯憲欽, 呂振宇, 張明習(xí), 耿浩然 申請人:濟(jì)南大學(xué)