一種高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷，其組成為Ca(W1?xMox)O4(0﹤x≦0.1)。先將CaCO3，WO3，MoO3按Ca(W1?xMox)O4(0﹤x≦0.1)進(jìn)行配料，經(jīng)過(guò)磨球、干燥、過(guò)篩，于700℃預(yù)燒；再經(jīng)二次球磨、干燥后外加8％粘合劑進(jìn)行造粒，壓制成型為坯體，坯體于1000℃燒結(jié)，制得高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明成功地獲得了Q×f值接近200000Ghz，介電常數(shù)約為10，諧振頻率溫度系數(shù)小的微波陶瓷介質(zhì)，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，是一種很有前途毫米波電路的微波介質(zhì)材料。
【專利說(shuō)明】
一種高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種新型高品質(zhì)因數(shù)鎢酸 鈣系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代移動(dòng)通信的迅速發(fā)展，推動(dòng)著各類微波移動(dòng)通信終端設(shè)備向小型化、輕量化、 多功能化及低成本化的方向快速發(fā)展。用于制作介質(zhì)諧振器等基礎(chǔ)和關(guān)鍵材料的介質(zhì)陶 瓷，須符合以下特征:較高的相對(duì)介電常數(shù)（^)，較低介電損耗(介電損耗正切角taM)，趨 近于零的諧振頻率溫度系數(shù)（T f);而用于毫米波電路中包括毫米波集成電路(MIC)的介質(zhì) 基片、介質(zhì)波導(dǎo)等器件則要求極低的介電損耗，即高品質(zhì)因數(shù)(QXf)以及較低的介電常數(shù)。
[0003] CaWO4是一種具有優(yōu)越微波介電性能的新型的微波介質(zhì)材料，其介電常數(shù)約為10， 諧振頻率溫度系數(shù)為-25ppm/°C，燒結(jié)溫度為1000°C。但其QXf值較低，為75000左右。本發(fā) 明采用傳統(tǒng)固相法，制備出高品質(zhì)因數(shù)的Ca(WnM 0x)O4微波介質(zhì)陶瓷，可在毫米波電路中獲 得應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的，是克服現(xiàn)有技術(shù)Q X f值較低的缺點(diǎn)（75000左右），以Ca⑶3，WO3， MoO3為主要原料，制備具有較高品質(zhì)因數(shù)、優(yōu)良介電性能的鎢酸鈣系微波陶瓷介質(zhì)。
[0005] 本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)，具有以下步驟：
[0006] (1)將CaCO3，TO3 ,MoO3原料，按化學(xué)式Cad-xMox)〇4,其中〇<x蘭0 · 1進(jìn)行配料，將粉 料放入球磨罐中，加入分散劑，加入氧化鋯球，在球磨機(jī)上球磨8~10小時(shí)；
[0007] (2)將步驟⑴球磨后的原料置于常溫中，待樣品原料干燥后，過(guò)篩，獲得顆粒均勻 的粉料；
[0008] (3)將步驟⑵混合均勻的粉料于600°C~800°C預(yù)燒2小時(shí)；
[0009] (4)在步驟⑶預(yù)燒后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入無(wú)水乙醇和氧化鋯球，在球磨 機(jī)上球磨6~10小時(shí);風(fēng)干后在陶瓷粉料中外加8%粘合劑進(jìn)行造粒，過(guò)80目篩，再用粉末壓 片機(jī)成型為坯體；
[0010] (5)將在步驟⑷的坯體于1000 tC燒結(jié)，保溫1~8小時(shí)，制得高品質(zhì)因數(shù)媽酸鈣系微 波介質(zhì)陶瓷。
[0011 ] 所述步驟⑴的CaCO3，WO3 ,MoO3原料的質(zhì)量純度大于99.9%。
[0012] 所述步驟(3)預(yù)燒溫度為700°C。
[0013]所述步驟(5)的保溫時(shí)間8小時(shí)。
[0014]本發(fā)明以CaWO4微波介質(zhì)陶瓷為基礎(chǔ)，摻雜一定含量的MoO3,成功地獲得了品質(zhì)因 數(shù)高(QXf值接近200000Ghz)、介電常數(shù)~10,諧振頻率溫度系數(shù)較小的微波介質(zhì)陶瓷。本 發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程無(wú)污染，改善了其品質(zhì)因數(shù)，是一種很有前途的毫米波電路微波 介質(zhì)材料。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 本發(fā)明采用純度大于99 · 9 %的化學(xué)原料CaCO3，W03，Mo03，制備Cad-xMo x)〇4(x = 〇-0.1)微波介質(zhì)陶瓷。具體實(shí)施例如下。
[0016] 實(shí)施例1:
[0017] 1 ·依照微波介質(zhì)陶瓷組分CaU1-χΜοχ)〇4(χ = 0·02)，稱〇3〇03-6.05918、卵3- 13.7665g、Mo〇3_0.1744g配料，共20g;混合粉料加入球磨罐中，加入160ml無(wú)水乙醇和150g 鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨10小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0018] 2.將球磨后的原料置于常溫條件下風(fēng)干，過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0019] 3.將顆粒均勻的粉料于700°C煅燒2小時(shí)；
[0020] 4.將煅燒后的粉料放入球磨罐中，加入無(wú)水乙醇和氧化鋯球，二次球磨8小時(shí)，常 溫風(fēng)干，過(guò)40目篩;然后加入8 %的粘合劑作進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩;再用粉末壓片機(jī)以SMpa 的壓力壓成直徑為IOmm，厚度為5mm的還體；
[0021] 5.將坯體于1000 tC燒結(jié)，保溫8小時(shí)，制得高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷；
[0022] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。
[0023] 實(shí)施例2:
[0024] 1 ·依照微波介質(zhì)陶瓷組分CaU1-χΜοχ)〇4(χ = 0·04)，稱〇3〇03-6.09518、卵3- 13.55778、1〇03-0.35078配料，共2(^;混合粉料加入球磨罐中，加入1601111無(wú)水乙醇和150 8 鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨10小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0025] 2.將球磨后的原料置于常溫條件下風(fēng)干，過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0026] 3.將顆粒均勻的粉料于700°C煅燒2小時(shí)；
[0027] 4.將煅燒后的粉料放入球磨罐中，加入無(wú)水乙醇和氧化鋯球，二次球磨8小時(shí)，常 溫風(fēng)干，過(guò)40目篩;然后加入8 %的粘合劑作進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩;再用粉末壓片機(jī)以SMpa 的壓力壓成直徑為IOmm，厚度為5mm的還體；
[0028] 5.將坯體于1000 tC燒結(jié)，保溫8小時(shí)，制得高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷；
[0029] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。
[0030] 實(shí)施例3:
[0031] 1 ·依照微波介質(zhì)陶瓷組分CaU1-χΜοχ)〇4(χ = 0·06)，稱〇3〇03-6.12438、卵3- 13.3467g、Mo〇3_0.5289g配料，共20g;混合粉料加入球磨罐中，加入160ml無(wú)水乙醇和150g 鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨10小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0032] 2.將球磨后的原料置于常溫條件下風(fēng)干，過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0033] 3.將顆粒均勻的粉料于700°C煅燒2小時(shí)；
[0034] 4.將煅燒后的粉料放入球磨罐中，加入無(wú)水乙醇和氧化鋯球，二次球磨8小時(shí)，常 溫風(fēng)干，過(guò)40目篩;然后加入8 %的粘合劑作進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩;再用粉末壓片機(jī)以SMpa 的壓力壓成直徑為IOmm，厚度為5mm的還體；
[0035] 5.將坯體于1000°C燒結(jié)，保溫8小時(shí)，制得鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷；
[0036] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。
[0037] 實(shí)施例4:
[0038] 1 ·依照微波介質(zhì)陶瓷組分CaU1-χΜοχ)〇4(χ = 0·08)，稱CaC03_6.1575g、W03_ 13.1335g、Mo〇3_0.7090g配料，共20g;混合粉料加入球磨罐中，加入160ml無(wú)水乙醇和150g 鋯球后，在行星式球磨機(jī)上球磨10小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0039] 2.將球磨后的原料置于常溫條件下風(fēng)干，過(guò)40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0040] 3.將顆粒均勻的粉料于700°C煅燒2小時(shí)；
[0041] 4.將煅燒后的粉料放入球磨罐中，加入無(wú)水乙醇和氧化鋯球，二次球磨8小時(shí)，出 料后烘干，過(guò)40目篩；然后加入8%的粘合劑作進(jìn)行造粒，并過(guò)80目篩；再用粉末壓片機(jī)以 8Mpa的壓力壓成直徑為10_，厚度為5mm的還體；
[0042] 5.將坯體于1000°C燒結(jié)，保溫8小時(shí)，制得鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷；
[0043] 最后，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測(cè)試夾具測(cè)試所得樣品微波特性。
[0044] 本發(fā)明實(shí)施例的檢測(cè)方法如下：
[0045] 1.借助Agilent 8720ES網(wǎng)絡(luò)分析儀，采用開始搶平行板法測(cè)量所制備圓柱形陶瓷 材料的節(jié)電常數(shù)，將測(cè)試夾具放入ESPEC MC-710F型高低溫循環(huán)溫箱進(jìn)行諧振頻率溫度系 數(shù)的測(cè)量，溫度范圍為25-85 °C測(cè)試頻率在15-17GHz范圍內(nèi)。
[0046] 2.采用閉式腔法測(cè)量所制備圓柱形陶瓷樣品的品質(zhì)因數(shù)。
[0047] 本發(fā)明具體實(shí)施例的各項(xiàng)關(guān)鍵參數(shù)及介電性能檢測(cè)結(jié)果詳見表1。
[0048] 表 1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷，其組成為Ca (WhMox) 〇4，其中0<x = 0.1。 上述高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波陶瓷的制備方法，具有以下步驟： (1) 將CaC03，W03，Mo03原料，按化學(xué)式Cad-XM〇 X)〇4，其中0<x蘭0.1進(jìn)行配料，將粉料放 入球磨罐中，加入無(wú)水乙醇，加入氧化鋯球，在球磨機(jī)上球磨8~10小時(shí)； (2) 將步驟⑴球磨后的原料置于常溫條件下風(fēng)干，待原料干燥后，過(guò)篩，獲得顆粒均勻 的粉料； (3) 將步驟⑵混合均勻的粉料于600 °C~800 °C預(yù)燒2小時(shí)； (4) 在步驟⑶預(yù)燒后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入無(wú)水乙醇和氧化鋯球，在球磨機(jī)上 二次球磨6~10小時(shí);風(fēng)干后在陶瓷粉料中外加8%粘合劑進(jìn)行造粒，過(guò)80目篩，再用粉末壓 片機(jī)成型為坯體； (5) 將在步驟⑷的坯體于1000°C燒結(jié)，保溫1~8小時(shí)，制得高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介 質(zhì)陶瓷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟 (1)的CaC03，W0 3，Mo03原料的質(zhì)量純度大于99·9%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟 (3)預(yù)燒溫度為700°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種新型的高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述 步驟(1)、步驟(4)球磨工藝的原料、無(wú)水乙醇與磨球的質(zhì)量比為2:16:15。5. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種新型的高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述 步驟(4)的粉末壓片機(jī)的壓力為8Mpa。6. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種新型的高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述 步驟(4)的還體直徑為10_，厚度為5_。7. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種新型的高品質(zhì)因數(shù)鎢酸鈣系微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述 步驟(5)的保溫時(shí)間8小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK106007713SQ201610536582
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月8日
【發(fā)明人】肖謐, 周子淇, 顧青青
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)