一種低損耗鋰鎂鈦系微波介質陶瓷的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低損耗鋰鎂鈦系微波介質陶瓷，其組成為Li2(Mg0.95A2+0.05)3TiO6，其中A2+＝Ca2+,Ni2+,Zn2+。先將Li2CO3、MgO、CaCO3、NiO、ZnO、TiO2原料按化學式配料，再球磨、烘干、過篩、造粒后壓制成型為坯體，坯體于1225～1300℃燒結，制得低損耗鋰鎂鈦系微波介質陶瓷，其介電常數(shù)為12.22～17.32，品質因數(shù)為49610～158000GHz。諧振頻率溫度系數(shù)為?29.1～+3.51ppm/℃。本發(fā)明制備工藝簡單，過程環(huán)保，是一種具有前途的微波介質材料。
【專利說明】
-種低損耗裡鎮(zhèn)鐵系微波介質陶瓷
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于一種W成分為特征的陶瓷組合物，特別設及一種新型低損耗裡儀鐵 (Li2Mg3TW6)系微波介質陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 微波介質陶瓷是指應用于微波頻段(300MHz~300G化）電路中作為介質材料并完 成一種或多種功能的陶瓷。在現(xiàn)代的應用方面，微波介質陶瓷可用作諧振器、濾波器、介質 天線、介質導波回路等微波元器件，應用于移動通訊、衛(wèi)星通訊和軍用雷達等領域方面。隨 著通信技術的發(fā)展，具有高的介電常數(shù)、高的品質因數(shù)W及接近零的諧振頻率溫度系數(shù)的 微波介質陶瓷材料越來越受到關注。當今通信信息量在不斷增加，微波介質陶瓷在現(xiàn)代通 信工具的小型化、集成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。因此急需尋找介電性能優(yōu)異的 微波介質陶瓷。
[0003] Li2Mg3Ti〇6系微波介質陶瓷是近來剛開發(fā)的新型微波介質陶瓷，其具有良好的微 波介電性能，介電常數(shù)為15.2，品質因數(shù)為152000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)為-39ppm/°C。
[0004] 但目前對其制備方法和改性的研究的報道較少。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，采用不 同的二價金屬離子(Ca2+，Ni2+，化2+)分別對Li2Mg3Ti〇6陶瓷中Mgh離子進行置換。當采用Ca 2+ 或Ni2+取代Mgh時，降低了裡儀鐵陶瓷的諧振頻率溫度系數(shù)。而采用化離子取代Mgh離子時 不但有效地提高了裡儀鐵陶瓷的品質因數(shù)，而且使諧振頻率溫度系數(shù)趨近于0,是一種理想 的微波介質陶瓷材料。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的，是提供一種新型的低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷材料，本發(fā)明W Li2〇)3、MgO、Ti〇2為主要原料，并W適量二價金屬離子取代儀離子，制備出高品質因數(shù)QXf 和諧振頻率溫度系數(shù)趨近0的裡儀鐵系微波介質陶瓷。
[0006] 本發(fā)明通過如下技術方案予W實現(xiàn)。
[0007] . 一種低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷，其組成為Li2(Mg日.9日A2+〇.日日)3Ti〇6,其中A2+為 Ca2+、Ni2+、Zn2+;
[000引上述低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷的制備方法，具有W下步驟：
[0009] (1)將Li2CO3、MgO、CaCO3、NiO、ZnO、TiO2原料，按Li2(Mg0.95A2+0.05)3TiO6，其中A2+ = Ca2+、Ni2+、Zn2+進行配料;按原料:去離子水:磨球=2:16:15的質量比加入聚醋罐中，在球磨 機上球磨8小時；
[0010] (2)將步驟(1)球磨后的原料置于干燥箱中于120°C烘干，烘干后過40目篩，獲得顆 粒均勻的粉料；
[0011] (3)將步驟(2)混合均勻的粉料在1000°C般燒4小時；
[0012] (4)在步驟(3)般燒后的陶瓷粉料放入聚醋罐中，加入去離子水和氧化錯球后，在 球磨機上球磨6小時;烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為6~8%的石蠟作為粘合劑進 行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機成型為巧體；
[0013] (5)將步驟(4)的巧體于1225~1300°C燒結，保溫6小時，制得低損耗裡儀鐵系微波 介質陶瓷。
[0014] 所述步驟（1)的^2〇)3、1旨0、化0)3、化0、化0、11〇2原料的質量純度大于99%。
[0015] 所述步驟(5)的燒結溫度為1275Γ。
[0016] 本發(fā)明由于采用不同二價金屬離子(Ca2\Ni2+、Zn2+)部分取代Li2Mg3Ti〇6中Mg離 子，制備Li2(Mgo.95A2+o.〇5)3Ti〇6(其中A2+ = Ca2+，Ni2+，ai2+)微波介質陶瓷，當其燒結溫度為 1275Γ，A2+為Zn2+離子時，介電常數(shù)為14.61，諧振頻率溫度系數(shù)達到+3.2ppm/°C，品質因數(shù) 最大值為158000GHz。此外，本發(fā)明制備工藝簡單，過程環(huán)保，是一種有前途的微波介質材 料。
【具體實施方式】
[0017] 本發(fā)明采用純度大于99%的化學原料^2〇)3、1邑0、〔曰0)3、化0、211〇、1'1〇2制備新型 的低損耗微波介質陶瓷材料Li2Mg3Ti〇6。
[001 引本發(fā)明將 ^20)3、1邑0、〔曰0)3、化0、2110或1102原料按化學式^2(1邑0.9542+0.05)31'106 (其中42+ =化2+，化2+，化2+)進行配料，按原料:去離子水:磨球=2:16:15的質量比加入聚醋 罐中，球磨8小時;將球磨后的原料置于紅外干燥箱中于120°C烘干，過40目篩，再于1000°C 般燒8小時;再將般燒后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化錯球和去離子水球磨8小時后 烘干;再在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比為6~8%的石蠟粘合劑進行造粒，過80目 篩后，用粉末壓片機于4MPa的壓力下將粉末壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生巧;將生巧在 1225~1300°C燒結，保溫4~6小時，制得低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷。最后通過網(wǎng)絡分析 儀及相關測試夾具測試制品的微波介電性能。
[0019] 本發(fā)明具體實施例如下。
[0020] 實施例1
[00別]1.依照微波介質陶瓷組分Li2(Mgo.9日A2+o.o日）3Ti〇6(其中A2+ = Ca2 + )，稱^2(：〇3- 5.2097g、Mg0-8.0979g、CaC〇3-l. 0618g、Ti〇2-5.6306g配料，共20g;混合粉料加入聚醋罐中， 加入160ml去離子水和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨8小時，球磨機轉速為1000轉/ 分；
[0022] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于12(TC烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0023] 3.將粉料于1000°C般燒4小時；
[0024] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨8小時，出料后烘干，過40目篩;然后加 入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩;再用粉末壓片機W4MPa的壓 力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0025] 5.將巧體于1275Γ燒結，保溫6小時，制得低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷；
[0026] 最后，通過網(wǎng)絡分析儀及相關測試夾具測試所得制品微波特性。
[0027] 實施例2:
[002引 1.依照微波介質陶瓷組分Li2(Mgo.95A2+o.05)3Ti06(其中A 2+ = Zn2 + )，稱^2(：03- 5.2815g、Mg0-8.2095g、Ni0-0. 8008g、Ti02-5.7082g配料，共20g;混合粉料加入聚醋罐中， 加入160ml去離子水和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨8小時，球磨機轉速為1000轉/ 分；
[0029] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于12(TC烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0030] 3.將粉料于ΙΟΟΟΓ般燒4小時；
[0031 ] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨8小時，出料后烘干，過40目篩;然后加 入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩;再用粉末壓片機W4MPa的壓 力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0032] 5.將巧體于1275Γ燒結，保溫6小時，制得低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷；
[0033] 最后，通過網(wǎng)絡分析儀及相關測試夾具測試所得制品微波特性。
[0034] 實施例3:
[00對 1.依照微波介質陶瓷組分Li2(Mgo.9日A2+o.o日）3Ti06(其中A 2+ = Zn2 + )，稱^2(：03- 5.2627g、Mg0-8.1802g、ZnO-0.8693g、Ti02-5.6878g配料，共20g;混合粉料加入聚醋罐中， 加入160ml去離子水和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨8小時，球磨機轉速為1000轉/ 分；
[0036] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于12(TC烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0037] 3.將粉料于ΙΟΟΟΓ般燒4小時；
[0038] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨8小時，出料后烘干，過40目篩;然后加 入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩;再用粉末壓片機W4MPa的壓 力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0039] 5.將巧體于1275Γ燒結，保溫6小時，制得低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷；
[0040] 最后，通過網(wǎng)絡分析儀及相關測試夾具測試所得制品微波特性。
[0041 ] 實施例4:
[00創(chuàng) 1.依照微波介質陶瓷組分Li2(Mgo.9日A2+o.o日）3Ti06(其中A 2+ = Zn2 + )，稱^2(：03- 5.2627g、Mg0-8.1802g、ZnO-0.8693g、Ti02-5.6878g配料，共20g;混合粉料加入聚醋罐中， 加入160ml去離子水和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨8小時，球磨機轉速為1000轉/ 分；
[0043] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于12(TC烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0044] 3.將粉料于1000°C般燒4小時；
[0045] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨8小時，出料后烘干，過40目篩;然后加 入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩;再用粉末壓片機W4MPa的壓 力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0046] 5.將巧體于1250°C燒結，保溫6小時，制得低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷；
[0047] 最后，通過網(wǎng)絡分析儀及相關測試夾具測試所得制品微波特性。
[004引實施例5:
[00例 1.依照微波介質陶瓷組分Li2(Mgo.95A2+o.05)3Ti06(其中A 2+ = Zn2 + )，稱^2(：03- 5.2627g、Mg0-8.1802g、ZnO-0.8693g、Ti02-5.6878g配料，共20g;混合粉料加入聚醋罐中， 加入160ml去離子水和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨8小時，球磨機轉速為1000轉/ 分；
[0050] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于12(TC烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0化1 ] 3.將粉料于ΙΟΟΟΓ般燒4小時；
[0052] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨8小時，出料后烘干，過40目篩;然后加 入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩;再用粉末壓片機W4MPa的壓 力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0053] 5.將巧體于1300°C燒結，保溫6小時，制得低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷；
[0054] 最后，通過網(wǎng)絡分析儀及相關測試夾具測試所得制品微波特性。
[0化5] 實施例6:
[0化6] 1.依照微波介質陶瓷組分 Li2(MgQ.95A2YQ5)3Ti〇6(其中 A = Ca2+)，稱^2(：〇3- 5.2097g、Mg0-8.0979g、CaC〇3-l. 0618g、Ti〇2-5.6306g配料，共20g;混合粉料加入聚醋罐中， 加入160ml去離子水和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨8小時，球磨機轉速為1000轉/ 分；
[0057] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于12(TC烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0化引 3.將粉料于ΙΟΟΟΓ般燒4小時；
[0059] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨8小時，出料后烘干，過40目篩;然后加 入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩;再用粉末壓片機W4MPa的壓 力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0060] 5.將巧體于1225Γ燒結，保溫6小時，制得低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷；
[0061 ]最后，通過網(wǎng)絡分析儀及相關測試夾具測試所得制品微波特性。
[0062] 實施例7
[00創(chuàng) 1.依照微波介質陶瓷組分Li2(Mgo.9日A2+o.o日）3Ti06(其中A 2+ = Ca2 + )，稱^2(：03- 5.2097g、Mg0-8.0979g、CaC03-l. 0618g、Ti02-5.6306g配料，共20g;混合粉料加入聚醋罐中， 加入160ml去離子水和150g錯球后，在行星式球磨機上球磨8小時，球磨機轉速為1000轉/ 分；
[0064] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于12(TC烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0065] 3.將粉料于1000°C般燒4小時；
[0066] 4.將般燒后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨8小時，出料后烘干，過40目篩;然后加 入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩;再用粉末壓片機W4MPa的壓 力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0067] 5.將巧體于1300°C燒結，保溫6小時，制得低損耗裡儀鐵系微波介質陶瓷；
[0068] 最后，通過網(wǎng)絡分析儀及相關測試夾具測試所得制品微波特性。
[0069] 本發(fā)明具體實施例的主要工藝參數(shù)及其微波介電性能詳見表1。
[0070] 表 1
[0071]
[0072] 本發(fā)明實施例的檢測方法如下：
[0073] 1.制品的直徑和厚度使用千分尺進行測量。
[0074] 2.借助Agilent 8720ES網(wǎng)絡分析儀，采用開始搶平行板法測量所制備圓柱形陶瓷 材料的節(jié)電常數(shù)，將測試夾具放入ESPEC MC-710F型高低溫循環(huán)溫箱進行諧振頻率溫度系 數(shù)的測量，溫度范圍為25-85 °C測試頻率在8-12G化范圍內。
[0075] 3.采用閉式腔法測量所制備圓柱形陶瓷制品的品質因數(shù)，測試頻率在8-12G化范 圍內。
[0076] 本發(fā)明不局限于上述實施例，很多細節(jié)的變化是可能的，但運并不因此違背本發(fā) 明的范圍和精神。
【主權項】
1. 一種低損耗鋰鎂鈦系微波介質陶瓷，其組成為Li2(MgQ. 95A2+Q.()5)3Ti06,其中A 2+為Ca2+、 Ni2+、Zn2+。 上述低損耗鋰鎂鈦系微波介質陶瓷的制備方法，具有以下步驟： (1) 將1^20)3、]\%0、〇3邙3、附0、211〇、1102原料，按1^ 2(]\%().!^2+().()5)31^06，其中厶 2+ = 〇&2+、 Ni2+、Zn2+進行配料;按原料:去離子水:磨球=2:16:15的質量比加入聚酯罐中，在球磨機上 球磨8小時； (2) 將步驟⑴球磨后的原料置于干燥箱中于120°C烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均 勻的粉料； (3) 將步驟(2)混合均勻的粉料在1000 °C煅燒4小時； (4) 在步驟(3)煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去離子水和氧化鋯球后，在球磨 機上球磨6小時;烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為6~8 %的石蠟作為粘合劑進行造 粒，過80目篩，再用粉末壓片機成型為坯體； (5) 將步驟(4)的坯體于1225~1300 °C燒結，保溫4~6小時，制得低損耗鋰鎂鈦系微波 介質陶瓷。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種低損耗鋰鎂鈦系微波介質陶瓷，其特征在于，所述步驟 (1)的1^20)3、]\%0、〇3〇) 3、附0、211〇、1102原料的質量純度大于99%。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種低損耗鋰鎂鈦系微波介質陶瓷，其特征在于，所述步驟 (5)的燒結溫度為1275°C。
【文檔編號】C04B35/465GK106083034SQ201610416658
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月13日 公開號201610416658.X, CN 106083034 A, CN 106083034A, CN 201610416658, CN-A-106083034, CN106083034 A, CN106083034A, CN201610416658, CN201610416658.X
【發(fā)明人】張平, 謝輝, 趙永貴
【申請人】天津大學