一種使用納米鈦酸鋇陶瓷制備的壓電式加速度傳感器的制造方法
【專利摘要】一種使用納米鈦酸鋇陶瓷制備的壓電式加速度傳感器，其包括外殼、容置于外殼中的預壓彈簧、質量塊、由納米鈦酸鋇陶瓷制造的壓電元件，以及螺栓，基座，其中，所述納米鈦酸鋇陶瓷制造的壓電元件的上下表面形成有電極，通過檢測壓電元件受力時產(chǎn)生的電壓或電流來檢測加速度，其中所述納米鈦酸鋇陶瓷通過獨特的分段退火程序使得其具有較高的致密度和較低的漏電流。
【專利說明】
一種使用納米鈦酸鋇陶瓷制備的壓電式加速度傳感器
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種使用納米鈦酸鋇陶瓷制備的壓電式加速度傳感器，其中，納米鈦酸鋇陶瓷具有高介電常數(shù)、高致密度和低電流損耗，其通過特定的退火步驟和高壓燒結步驟獲得高致密度的高密度納米鈦酸鋇陶瓷。由此，由此制備的壓電式加速度傳感器具有極高的靈敏度。
【背景技術】
[0002]陶瓷是人類最早利用自然界所提供的原料制造的材料，有悠久的歷史。本世紀中頁以來，由于陶瓷技術的發(fā)展，一些性能優(yōu)良的陶瓷陸續(xù)出現(xiàn)。功能陶瓷是指具有特殊的力學、電學、熱學性能以及在機、電、聲、光、熱、磁間可以相互耦合的陶瓷材料。功能陶瓷具有許多特殊的性能:高介電系數(shù)、壓電性、鐵電性、半導體性、誘導相變等。功能陶瓷的主要組成部分是電介質陶瓷和鐵電、壓電陶瓷，例如鈦酸鋇，其主要應用領域是在信息技術中廣泛應用的電子元器件。隨著移動通訊和衛(wèi)星通訊的發(fā)展，尤其是近些年來，功能陶瓷的一個重要的發(fā)展趨勢就是器件重量不斷減輕、尺寸不斷縮小，小型化、集成化、片式化、多層化、多功能化漸漸成為發(fā)展的主流，特別是進入二十一世紀以來，以半導體為基礎的微電子技術的發(fā)展，特征尺寸將下降到10nm以下，功能陶瓷必須面對納米技術的挑戰(zhàn)，而這又是實現(xiàn)小型化/微型化的技術基礎。因此，功能陶瓷納米化、納米陶瓷、納米器件是信息陶瓷進一步發(fā)展的必然趨勢，也正成為國際研究的一個新的熱點。納米功能陶瓷不僅有具有納米結構的小尺寸的特點，而且還有種種特殊的奇異性能，這為設計新的功能材料提供了可能，也為功能陶瓷的未來提供了誘人的前景。
[0003]燒結是陶瓷材料致密化、晶粒長大、晶界形成的過程，是陶瓷制備過程中最重要的階段。普通陶瓷的燒結一般不必過分考慮晶粒的生長，而在納米陶瓷的燒結過程中則必須采取一切措施來控制晶粒的長大。在納米陶瓷的燒結中，使用的原材料是納米粉體，在燒結過程中會出現(xiàn)新的問題。由于納米粉體的巨大表面積，作為燒結驅動力的表面能亦隨著劇增，擴散速率增加，擴散路徑縮短，成核中心也突增，使得反應距離縮短，接觸面增大，因而反應速率加快，燒結溫度大幅度降低。在納米材料的燒結過程中，如何控制各種工藝參數(shù)，抑制納米顆粒在燒結過程中的晶粒長大，使其保持原有特性，又要使燒結體高度致密，是納米塊體材料制備者面臨的一個技術難題。導致晶粒長大的主要因素有兩點:一是燒結溫度，晶粒尺寸隨著燒結溫度的升高而明顯增大;二是保溫時間，晶粒尺寸隨著保溫時間的延長而增大。因此，采用常規(guī)燒結工藝很難保持納米材料的特性?，F(xiàn)有很多通過高壓燒結法，例如，通過將納米陶瓷制備的壓片在幾萬個大氣壓下進行燒結，雖然與常規(guī)方法相比，高壓燒結法有很多優(yōu)點，但是，在6GPa(約6萬個大氣壓)的高壓下，葉臘石周圍形成密封邊，樣品幾乎處在真空的氛圍中，當納米鈦酸鋇陶瓷在真空、惰性氣氛或還原氣氛中燒結時，會產(chǎn)生氧空位，氧空位的存在不僅會影響納米鈦酸鋇陶瓷的致密性，還會影響其鐵電性能。鈦酸鋇陶瓷是本領域熟知的一種壓電材料，但進入納米量級，鈦酸鋇的漏電流急劇增加，介電常數(shù)顯著減小，所以，現(xiàn)有的使用納米鈦酸鋇陶瓷制備的壓電式加速度傳感器靈敏度較差，本發(fā)明的目的在于通過特殊工藝制備納米鈦酸鋇陶瓷，從而提高壓電式加速度傳感器的靈敏度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種具有高靈敏度的壓電式加速度傳感器，其核心部件為納米鈦酸鋇陶瓷，通過特殊的退火程序和特殊的高壓燒結程序形成，不僅具有極高的致密度，還具有良好的鐵電性能。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種使用納米鈦酸鋇陶瓷制備的壓電式加速度傳感器，其包括外殼、容置于外殼中的預壓彈簧、質量塊、由納米鈦酸鋇陶瓷制造的壓電元件，以及螺栓，基座，其中，所述納米鈦酸鋇陶瓷制造的壓電元件的上下表面形成有電極，通過檢測壓電元件受力時產(chǎn)生的電壓或電流來檢測加速度，其中通過如下步驟制備所述度納米鈦酸鋇陶瓷:
1)、在室溫下，用鋼模具將納米鈦酸鋇粉末在壓片機上用SMpa的壓力單向加壓壓成薄片，保壓時間為6-10分鐘；
2)、對步驟I)中壓好的薄片進行退火，具體退火步驟如下:
(1)將壓制好的納米鈦酸鋇薄片放入退火爐的樣品架上，封閉退火爐，向退火爐中通入氧氣；
(2)使用精密溫控儀以2°C/min的升溫速率將退火爐中的樣品加熱至120°C，保溫2h，使用精密溫控儀5-10°C/min的升溫速率將退火爐中的樣品加熱到400°C，保溫Ih;然后使用精密溫控儀以2-4°C/min的升溫速率將退火爐中的樣品加熱到600 V，保溫6h;
(3)關閉精密溫控儀，使退火爐自然降溫至室溫；
3)、從退火爐中取出納米鈦酸鋇薄片樣品，將樣品用銀箔包好，然后放入氮化硼管中，再將氮化硼管放入空心石墨柱中，氮化硼管兩端用氮化硼柱堵住，之后將空心石墨柱裝入打有孔的葉蠟石塊中，空心石墨柱兩端依次放石墨片和鉬片，最后整個葉蠟石孔用有鋁箔包好的鋼環(huán)(環(huán)內(nèi)用葉蠟石碎塊填滿)堵上，葉蠟石作傳壓介質，空心石墨柱作加熱爐用，將裝好的葉蠟石放入六面頂壓機中并加壓到6GPa，達到壓力之后開始加熱，加熱到溫度為900?1100 °C，升溫速率200?250°C/分鐘，然后在該高壓高溫條件下保溫5?15min，然后開始降壓，壓力降至3GPa，保壓lOmin，開始降溫卸壓，降至大氣壓強和室溫，取出樣品，然后剝掉樣品上的銀箔，即可得到致密的納米鈦酸鋇陶瓷。
[0006]優(yōu)選的，退火步驟(2)中將樣品加熱到400°C的升溫速率為7-8°C/min。
[0007]優(yōu)選的，退火步驟(2)中將樣品加熱到600°C的升溫速率為3°C/min。
[0008]優(yōu)選的，步驟3)中6GPa下保壓時間為lOmin。
[0009]優(yōu)選的，步驟3)中6GPa下保壓溫度為1000°C。
[0010]優(yōu)選的，所述電極為金電極或鉑電極。
[0011]實際上，氧空位的存在造成了晶格中Ti離子的變價，有Ti4+變?yōu)門i3+，使得樣品中的載流子增多，電阻率降低。樣品中氧空位的存在及由此導致的電阻率降低對介電材料來說是非常不利的，本發(fā)明通過階段式退火程序提高了納米鈦酸鋇陶瓷樣品中的氧空位，提高了致密度和鐵電性能。
[0012]【附圖說明】:
圖1是本發(fā)明的使用納米鈦酸鋇陶瓷制備的壓電式加速度傳感器的整體結構圖； 圖2是本發(fā)明的六面頂壓機的工作模擬圖；
圖3是本發(fā)明的納米鈦酸鋇陶瓷樣品經(jīng)過退火處理和高壓處理后的SEM照片；
圖4是本發(fā)明的納米鈦酸鋇陶瓷樣品經(jīng)過退火處理和未經(jīng)過退火處理的介電常數(shù)-溫度特性；
圖5a是本發(fā)明的納米鈦酸鋇陶瓷樣品未經(jīng)過退火處理后所檢測到的電滯回線；
圖5b是本發(fā)明的納米鈦酸鋇陶瓷樣品經(jīng)過退火處理后所檢測到的電滯回線；
圖6是本發(fā)明的納米鈦酸鋇陶瓷樣品退火處理前后的漏電流對比。
[0013]【具體實施方式】:
如圖1所示的一種使用納米鈦酸鋇陶瓷制備的壓電式加速度傳感器，其包括外殼、容置于外殼中的預壓彈簧、質量塊、由納米鈦酸鋇陶瓷制造的壓電元件，以及螺栓，基座，其中，所述納米鈦酸鋇陶瓷制造的壓電元件的上下表面形成有電極，當上述傳感器在運動狀態(tài)時，預壓彈簧產(chǎn)生形變，使得質量塊壓迫壓電元件的表面，壓電元件的表面在壓力作用下產(chǎn)生電荷，通過檢測壓電元件受力時產(chǎn)生的電壓或電流來檢測加速度，其中通過如下步驟制備所述度納米鈦酸鋇陶瓷:
1)、在室溫下，用鋼模具將納米鈦酸鋇粉末在壓片機上用SMpa的壓力單向加壓壓成薄片，保壓時間為8分鐘；
2)、對步驟I)中壓好的薄片進行退火，具體退火步驟如下:
(1)將壓制好的納米鈦酸鋇薄片放入退火爐的樣品架上，封閉退火爐，向退火爐中通入氧氣；
(2)使用精密溫控儀以2°C/min的升溫速率將退火爐中的樣品加熱至120°C，保溫2h，使用精密溫控儀7°C/min的升溫速率將退火爐中的樣品加熱到400°C，保溫Ih;然后使用精密溫控儀以30C/min的升溫速率將退火爐中的樣品加熱到600 V，保溫6h ；
(3)關閉精密溫控儀，使退火爐自然降溫至室溫；
3)、從退火爐中取出納米鈦酸鋇薄片樣品，將樣品用銀箔包好，然后放入氮化硼管中，再將氮化硼管放入空心石墨柱中，氮化硼管兩端用氮化硼柱堵住，之后將空心石墨柱裝入打有孔的葉蠟石塊中，空心石墨柱兩端依次放石墨片和鉬片，最后整個葉蠟石孔用有鋁箔包好的鋼環(huán)(環(huán)內(nèi)用葉蠟石碎塊填滿)堵上，葉蠟石作傳壓介質，空心石墨柱作加熱爐用，將裝好的葉蠟石放入六面頂壓機中并加壓到6GPa，達到壓力之后開始加熱，加熱到溫度為1000°C，升溫速率230°C/分鐘，然后在該高壓高溫條件下保溫10分鐘，然后開始降壓，壓力降至3GPa，保壓lOmin，開始降溫卸壓，降至大氣壓強和室溫，取出樣品，然后剝掉樣品上的銀箔，即可得到致密的納米鈦酸鋇陶瓷。
[0014]附圖2示出本發(fā)明的六面頂壓機的工作示意圖，六面頂壓機屬于現(xiàn)有技術，其結構和工作原理不做贅述。
[0015]附圖3示出燒結完成的納米鈦酸鋇陶瓷的SEM圖片，從該圖不難看出，鈦酸鋇納米晶粒之間緊密排列，晶粒尺寸在50nm左右，其致密度大于99%。
[0016]附圖4示出納米鈦酸鋇陶瓷樣品經(jīng)過退火處理和未經(jīng)過退火處理的介電常數(shù)-溫度特性，經(jīng)過退火處理的樣品的介電常數(shù)明顯高于為經(jīng)過退火處理的樣品。
[0017]附圖5a和5b示出本發(fā)明的納米鈦酸鋇陶瓷樣品退火處理前后所檢測到的電滯回線，未經(jīng)過退火處理的納米鈦酸鋇陶瓷基本無法呈現(xiàn)出電滯回線，而經(jīng)過退火處理的樣品的可以觀察到清晰的電滯回線。
[0018]附圖6示出納米鈦酸鋇陶瓷樣品經(jīng)過退火處理和未經(jīng)過退火處理的漏電流，從圖上可以明顯看出，經(jīng)過退火處理的樣品的漏電流大幅度減小，在整個電壓范圍內(nèi)處于極低的水平。
[0019]從以上的對比例可以看出，本發(fā)明的分段退火程序對納米鈦酸鋇陶瓷的性能有著顯著的改善。納米鈦酸鋇陶瓷是壓電傳感器的核心部件，由于其介電性能的提高以及漏電流的減小，所以，使用其制備的壓電傳感器具有極高的靈敏度。
【主權項】
1.一種使用納米鈦酸鋇陶瓷制備的壓電式加速度傳感器，其包括外殼、容置于外殼中的預壓彈簧、質量塊、由納米鈦酸鋇陶瓷制造的壓電元件，以及螺栓、基座，其中，所述納米鈦酸鋇陶瓷制造的壓電元件的上下表面形成有電極，通過檢測壓電元件受力時產(chǎn)生的電壓或電流來檢測加速度，其中通過如下步驟制備所述度納米鈦酸鋇陶瓷: I )、在室溫下，用鋼模具將納米鈦酸鋇粉末在壓片機上用SMpa的壓力單向加壓壓成薄片，保壓時間為6-10分鐘； 2)、對步驟I)中壓好的薄片進行退火，具體退火步驟如下: (1)將壓制好的納米鈦酸鋇薄片放入退火爐的樣品架上，封閉退火爐，向退火爐中通入氧氣； (2)使用精密溫控儀以2°C/min的升溫速率將退火爐中的樣品加熱至120°C，保溫2h，使用精密溫控儀5-10°C/min的升溫速率將退火爐中的樣品加熱到400°C，保溫Ih;然后使用精密溫控儀以2-4°C/min的升溫速率將退火爐中的樣品加熱到600 V，保溫6h; (3)關閉精密溫控儀，使退火爐自然降溫至室溫； 3)、從退火爐中取出納米鈦酸鋇薄片樣品，將樣品用銀箔包好，然后放入氮化硼管中，再將氮化硼管放入空心石墨柱中，氮化硼管兩端用氮化硼柱堵住，之后將空心石墨柱裝入打有孔的葉蠟石塊中，空心石墨柱兩端依次放石墨片和鉬片，最后整個葉蠟石孔用有鋁箔包好的鋼環(huán)(環(huán)內(nèi)用葉蠟石碎塊填滿)堵上，葉蠟石作傳壓介質，空心石墨柱作加熱爐用，將裝好的葉蠟石放入六面頂壓機中并加壓到6GPa，達到壓力之后開始加熱，加熱到溫度為900?1100 °C，升溫速率200?250°C/分鐘，然后在該高壓高溫條件下保溫5?15min，然后開始降壓，壓力降至3GPa，保壓lOmin，開始降溫卸壓，降至大氣壓強和室溫，取出樣品，然后剝掉樣品上的銀箔，即可得到致密的納米鈦酸鋇陶瓷;其中，所述納米鈦酸鋇陶瓷的平均粒徑為50nm左右。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，退火步驟(2)中將樣品加熱到400°C的升溫速率為 7-8 °C/min。3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，退火步驟(2)中將樣品加熱到600°C的升溫速率為 3 °C/min。4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中6GPa下保壓時間為lOmin。5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中6GPa下保壓溫度為1000°C。6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述電極為金電極或鉑電極。
【文檔編號】G01P15/09GK106083035SQ201610458933
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月22日
【發(fā)明人】劉和來
【申請人】劉和來