專利名稱：尺寸可控納米級鈦酸鈷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米級鈦酸鈷的制備方法。
據(jù)文獻系統(tǒng)檢索，到目前為止，制備鈦酸鈷(CoTiO3)的方法有二種第一種是氧化物燒結(jié)法，即采用CoO和TiO2在高溫下煅燒制得。第二種是用CoSO4、TiCl3、Na2CO3為原料，將其調(diào)至堿性后置于高壓釜中，溫度為300℃，反應(yīng)時間5小時，得到鈦酸鈷。
第一種方法制備的鈦酸鈷CoTiO3的純度較低，因為所采用的原料是CoO和TiO2，這兩種固體粉末不可能混合得非常均勻，至使煅燒后生成的鈦酸鈷中還含有部分原料，加之這種方法是在高溫下煅燒，鈦酸鈷粉末的粒徑大，一般在微米量級。
第二種制備方法，由于原料中有TiCl3，而TiCl3是一種不常見的化合物，且制備難度大，即使在室溫下也極易被氧化。由于TiCl3的價格昂貴，至使制出的鈦酸鈷的價格也很貴。另外用第二種方法制備出的鈦酸鈷的粒徑在亞微米級和微米級(0.5～2μm)。
本發(fā)明的目的在于，提供一種可制備不同尺寸納米級鈦酸鈷的方法。
本發(fā)明方法是將偏鈦酸(H2TiO3)和過氧化氫(H2O2)放置在反應(yīng)容器中，其摩爾比為1∶5～20，再用堿調(diào)節(jié)溶液至堿性(PH＝8.5～12)，在冰浴條件下攪拌至偏鈦酸(H2TiO3)完全溶解，再加入與偏鈦酸(H2TiO3)等摩爾數(shù)的可溶性二價鈷鹽(Co2+)，該二價鈷鹽可以是硫酸鈷(CoSO4)、二氯化鈷(CoCl2)或硝酸鈷(Co(NO3)2)，反應(yīng)后將反應(yīng)所得的沉淀物抽濾、洗滌、烘干。再在500℃～900℃之間的各個溫度點煅燒2小時，即可得到深綠色，納米級，分散性好的鈦酸鈷粉末，其純度為99.99％，在500℃～900℃之間，用不同的溫度煅燒沉淀物，可以制備得到不同粒徑的鈦酸鈷納米粉體，超過900℃煅燒，則得到亞微米量級的粉體，煅燒溫度越高，鈦酸鈷的粒徑越大。
本發(fā)明方法的優(yōu)點在于1.克服了已有技術(shù)制備出的鈦酸鈷純度低，粒徑大的缺點，首次制備了納米量級的鈦酸鈷。2.采用原料為常見的化合物，易獲得，轉(zhuǎn)化率高；3.制備工藝簡單只需在常壓下反應(yīng)，易操作和擴大為規(guī)模生產(chǎn)；4.成本低。
本發(fā)明制作的納米級鈦酸鈷可以做涂層材料中的綠色顏料和有機調(diào)色劑；可以做溫敏傳感器中的溫敏元件材料；可以用于石油工業(yè)中脫硫催化劑，總之納米級鈦酸鈷的用途很廣。
實施例1稱量30g偏鈦酸H2TiO3，放進1000ml燒杯中，再加入160ml30％的過氧化氫(H2O2)，在冰浴下置于磁力攪拌器上攪拌，用適量25％氨水調(diào)節(jié)至PH＝9，四十分鐘后偏鈦酸(H2TiO3)完全被溶解，此時反應(yīng)得到桔黃色澄清溶液。再稱量87.0克的CoSO4.7H2O，用去離子水配制為2M的溶液，用滴液漏斗滴加進桔黃色澄清溶液中，滴速為3滴/秒，滴加完畢后，將沉淀物過濾、洗滌、烘干后分三份，分別用500℃，600℃，700℃三個溫度煅燒2小時，分別得到粒徑為12nm、15nm和20nm的鈦酸鈷，所得鈦酸鈷的總重為45.3g，產(chǎn)率為95.4％，純度為99.99％，雜質(zhì)含量見表1，使用500℃、600℃，700℃煅燒的粉體的電鏡照片，分別見附圖1、2、3、X-ray圖，見附圖4。
實施例2稱量80g偏鈦酸H2TiO3放2000ml的燒杯中再加入1514ml30％的過氧化氫(H2O2)溶液，在冰浴下置于磁力攪拌器上攪拌反應(yīng)，用1M的NaOH，將溶液的PH值調(diào)至12，三十分鐘后偏鈦酸(H2TiO3)完全溶解溶液呈桔黃色。
稱量195.0g的CoCl2.6H2O用去離子水配制1M的溶液，用滴液漏斗滴加至上述桔黃色溶液中，滴加速度10滴/秒，滴加完畢后，將沉淀過濾洗滌烘干后分成二份，分別用800℃、900℃兩個溫度煅燒2小時，分別得到粒徑為52nm，93nm的鈦酸鈷納米粉，所得粉體重量為120.6g，產(chǎn)率95.02％，純度99.99％，雜質(zhì)含量見表2，用800℃、900℃煅燒的粉體的電鏡照片分別見附圖5、6，X-ray圖見圖7。


附圖1為用500℃煅燒的粉體的電鏡照片，附圖2為用600℃煅燒的粉體的電鏡照片，附圖3為用700℃煅燒的粉體的電鏡照片，附圖4為x-ray圖，附圖5為用800℃煅燒的粉體的電鏡照片，附圖6為用900℃煅燒的粉體的電鏡照片，附圖7為x-ray圖。
表1.實施例1的雜質(zhì)含量； 表2.實施例2的雜質(zhì)含量。
權(quán)利要求
1.一種尺寸可控納米級鈦酸鈷的制備方法，其特征在于將偏鈦酸(H2TiO3)和過氧化氫(H2O2)放置在的反應(yīng)容器中，其摩爾比為1∶5～20，再用堿調(diào)節(jié)溶液至堿性，PH8.5～12，在冰浴條件下反應(yīng)攪拌至偏鈦酸(H2TiO3)完全溶解，再加入與偏鈦酸(H2TiO3)等摩爾數(shù)的可溶性二價鈷鹽(Co2+)，反應(yīng)后所得的沉淀物抽濾、洗滌、烘干，再在500℃～900℃之間的各個溫度點煅燒2小時，得到不同尺寸的納米級鈦酸鈷。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的二價估鹽(Co2+)可以是硫酸鈷(CoSO4)、氯化鈷(CoCl2)、硝酸鈷(Co(NO3)2)。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米級鈦酸鈷的制備方法。本發(fā)明方法是將偏鈦酸和過氧化氫放置在反應(yīng)容器中，用堿調(diào)節(jié)溶液至堿性，在冰浴條件下反應(yīng)攪拌至偏鈦酸完全溶解，再加入與偏鈦酸等摩爾數(shù)的可溶性二價鈷鹽反應(yīng)后，將反應(yīng)所得的沉淀物抽濾、洗滌、烘干、在500℃～900℃之間的各個溫度點煅燒2小時，得到純度為99.99％的深綠色，納米級，分散性好的鈦酸鈷。本發(fā)明制備工藝簡單，采用原料為常見化合物，成本低，易獲得，轉(zhuǎn)化率高，適于擴大生產(chǎn)。
文檔編號C01G23/00GK1122310SQ95109258
公開日1996年5月15日 申請日期1995年8月2日 優(yōu)先權(quán)日1995年8月2日
發(fā)明者彭子飛, 張立德 申請人:中國科學院固體物理研究所