專(zhuān)利名稱(chēng)：鈦基納米金屬粉制造方法及其專(zhuān)用的研磨裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈦基納米金屬粉制造方法，屬于金屬材料加工領(lǐng)域，本發(fā)明還涉及該制造方法專(zhuān)用的鈦基納米金屬粉研磨裝置。
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，人們對(duì)聚合物材料的性能要求越來(lái)越高，采用改性填料可使聚合物材料具有特殊的性能，如導(dǎo)電性、導(dǎo)磁性、導(dǎo)熱性、耐腐蝕性、吸波、吸光性能等，因此研究新型填料是目前最活躍的科研課題之一。隨著納米材料的出現(xiàn)，研究新型納米材料對(duì)聚合物材料改性更是科技前沿課題。
作為工業(yè)耐腐蝕基礎(chǔ)材料，金屬鈦僅次于鉭、鈮，但其價(jià)格卻低得多。將鈦制成鈦基涂料是人們一直所追求的。
本發(fā)明的目的正是在于提供一種鈦基納米金屬粉制造方法，通過(guò)這種較簡(jiǎn)便的方法制得顯著改善聚合物性能所必需的鈦基納米金屬粉填料，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)聚合物材料進(jìn)行改性。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，將金屬鈦粉與助粉碎劑、保護(hù)劑和分散劑以一定比例混合成混合物體系，在研磨裝置上通過(guò)研磨，完成機(jī)械化學(xué)反應(yīng)，從而獲得鈦基納米金屬粉。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種專(zhuān)用于實(shí)施上述方法的鈦基納米金屬粉研磨裝置，該研磨裝置包括相互平行的主軸C和副軸F，主軸C由電機(jī)A帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，副軸F由受主軸C傳動(dòng)的變速裝置B驅(qū)動(dòng)或者通過(guò)獨(dú)立的動(dòng)力系統(tǒng)而直接驅(qū)動(dòng)，至少有兩個(gè)轉(zhuǎn)筒D繞副軸F轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)由主軸C帶動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)，其中主軸C的轉(zhuǎn)速設(shè)定為100-1000轉(zhuǎn)/分鐘，主軸C與副軸F的轉(zhuǎn)速比設(shè)定為1∶2～10，轉(zhuǎn)筒D的長(zhǎng)徑比至少為10∶1。
由本發(fā)明所說(shuō)的鈦基納米金屬粉制造方法制得的鈦基納米金屬粉為實(shí)現(xiàn)以鈦基納米金屬粉作填料的聚合物涂料的制備提供了可能，為實(shí)現(xiàn)鈦修補(bǔ)劑的生產(chǎn)提供了一種新型填料，它既是一種活性填料，又是一種偶聯(lián)劑，在提供涂料的耐蝕性和耐磨性方面具有特殊的作用。
本發(fā)明所說(shuō)的鈦基納米金屬粉制造方法的的核心技術(shù)內(nèi)容是鈦基納米金屬粉的配方如下以重量份計(jì)鈦粉 100助粉碎劑 0.5-30保護(hù)劑 0.1-20分散劑 100-1000其中所說(shuō)的助粉碎劑為具有不飽和官能團(tuán)的齊聚物或聚合物，包括聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、低分子量聚酰胺、油酸、聚硅氧烷中的一種或多種；所說(shuō)的保護(hù)劑為低分子量酚醛及其預(yù)聚物、環(huán)氧化合物、含硫橡膠、氯化橡膠、聚乙烯醇、聚鋁乙基硅氧烷，聚硅氧烷中的一種或多種；所說(shuō)的分散劑為芳香族、苯乙烯、烴類(lèi)、氯烴類(lèi)、醇類(lèi)、酮類(lèi)、醋酸酯類(lèi)中的一種或多種。
將上面所說(shuō)的配有助粉碎劑、保護(hù)劑和分散劑的金屬鈦粉裝入研磨裝置中，經(jīng)過(guò)研磨，生產(chǎn)出細(xì)度為10-100nm黑色超細(xì)鈦基納米粉。
附

圖1是本發(fā)明所說(shuō)的鈦基納米金屬粉研磨裝置的示意圖。
下面將結(jié)合本發(fā)明的具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步描述本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)明白這些具體的內(nèi)容并不是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。其中所說(shuō)的比表面積是用低溫氣體吸附法測(cè)定，粉末平均粒徑用透射電鏡測(cè)定。實(shí)施例1將苯酚和甲醛按克分子比為1∶1.1～1.6配成溶液，在堿催化下攪拌回流20-30分鐘，進(jìn)行脫水處理，獲得一定粘度的保護(hù)劑-酚醛預(yù)聚物。
取上述酚醛預(yù)聚物200重量份，加入分散劑-乙醇800重量份，助粉碎劑-油酸80重量份，在50-60℃下反應(yīng)1.5小時(shí)，過(guò)濾、獲淺棕色粘性液。
取鈦粉100重量份，加入上述過(guò)濾物70重量份，分散劑-乙醇630重量份，室溫放置24小時(shí)后，采用鈦基納米金屬粉研磨裝置研磨3.5小時(shí)，其比表面為8.8m2/g。實(shí)施例2
將雙酚A 22.5mol，環(huán)氧氯丙烷225mol、水104g，投入反應(yīng)釜中，在冷卻、攪拌條件下逐漸加1880g NaOH，在90-100℃維持溶液縮合，完成后，加入苯脫鹽回收低分子量環(huán)氧化合物，其分子量為100-170。
取上述環(huán)氧化合物100重量份(保護(hù)劑)，加入分散劑-甲苯500重量份，助粉碎劑-聚丙烯酸甲酯10重量份在50±5℃下反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)終了投入分散劑-二甲苯200重量份，過(guò)濾備用。
取上述溶液100重量份，加入100重量份鈦粉，浸漬24小時(shí)后，再加入分散劑-甲苯800重量份混合，在鈦基納米金屬研磨裝置上研磨反應(yīng)4.5小時(shí)，獲得的鈦基納米金屬粉比表面積為10.5m2/g。實(shí)施例3將100重量份鈦粉與助粉碎劑-7重量份甲基丙烯酸甲酯的初聚物、助粉碎劑和保護(hù)劑-20重量份分子量為800-1200的聚硅氧烷縮聚物混合，在70-80℃下預(yù)處理1-2小時(shí)，冷卻后加入分散劑-900重量份戊酮進(jìn)行充分混合，得到預(yù)處理物，沉淀放置24小時(shí)后，將上層澄清液(主要是戊酮)取出300重量份后，再加入分散劑-100重量份二甲苯、丁醇、己烷各10重量份，然后在鈦基納米金屬粉研磨裝置上進(jìn)行超細(xì)化研磨反應(yīng)1小時(shí)后，取出，常溫放置至恒重，采用低溫氣體吸附法測(cè)量比表面積為5.8m2/g。實(shí)施例4將100重量份鈦粉先用分散劑-400重量份醋酸乙酯浸漬8-10小時(shí)，然后加入保護(hù)劑-分子量為1200-1600的含硫橡膠8重量份，經(jīng)50-60℃預(yù)反應(yīng)3小時(shí)，再投入助粉碎劑-5重量份聚醋酸乙烯酯，共恒溫50-55℃反應(yīng)10-15小時(shí)，冷卻至-10℃保存。
將上述產(chǎn)物加入分散劑-丙酮100重量份，苯乙烯0.5重量份，氯乙烷100重量份，辛醇1重量份混合，采用鈦基納米金屬粉研磨裝置彌散化研磨反應(yīng)5小時(shí)，制得的鈦基納米金屬粉比表面積為9.6m2/g。實(shí)施例5將助粉碎劑-20重量份聚酰胺(分子量500-800)和保護(hù)劑-30重量份低粘度氯化橡膠加熱混合，再加入助粉碎劑和保護(hù)劑-5重量份聚硅氧烷，高速攪拌1.5小時(shí)，隨后加入分散劑-甲苯∶二甲苯＝30∶70或50∶50混合溶劑500重量份，備用。
取工業(yè)鈦粉100重量份與上述預(yù)聚物100重量份混合，再加入分散劑-二甲苯500重量份，在鈦基納米金屬粉研磨裝置上研磨反應(yīng)2小時(shí)，然后停機(jī)再加入分散劑-上述甲苯∶二甲苯＝30∶70或50∶50混合溶劑100重量份、環(huán)己酮5重量份，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，制得的鈦基納米金屬粉的比表面積為10m2/g。
本發(fā)明還涉及一種具有高效粉碎功能的鈦基納米金屬粉研磨裝置，特別是指能實(shí)現(xiàn)硬性物質(zhì)的超細(xì)化，表面改性和金屬聚合物制備，納米材料生產(chǎn)的高能粉碎機(jī)。
如圖1中所示，本發(fā)明所說(shuō)的鈦基納米金屬粉研磨裝置包括相互平行的主軸C和副軸F，主軸C由電機(jī)A帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，副軸F由受主軸C傳動(dòng)的變速裝置B驅(qū)動(dòng)或者通過(guò)獨(dú)立的動(dòng)力系統(tǒng)而直接驅(qū)動(dòng)，至少有兩個(gè)轉(zhuǎn)筒D繞副軸F轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)由主軸C帶動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)，其中主軸C的轉(zhuǎn)速設(shè)為100-1000轉(zhuǎn)/分鐘，主軸C與副軸F的轉(zhuǎn)速比設(shè)定為1∶2～10，轉(zhuǎn)筒D的長(zhǎng)度/直徑比(簡(jiǎn)稱(chēng)為長(zhǎng)徑比)至少為10∶1。
本發(fā)明的裝置的獨(dú)創(chuàng)性是把粉碎物料所采用的壓碎、磨碎、自由沖擊粉碎、受阻沖擊粉碎、劈碎、折碎、剪碎等作用方式集于一體，在短時(shí)間內(nèi)，一次性將物料從宏觀(guān)顆粒粉碎至小于1微米直至達(dá)到小于100納米，無(wú)需分級(jí)處理，為大規(guī)模生產(chǎn)納米材料提供了可能。
下面將結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的鈦基納米金屬粉研磨裝置的結(jié)構(gòu)。
在主軸C上焊接兩個(gè)或兩個(gè)以上平行回轉(zhuǎn)體E，將轉(zhuǎn)筒D經(jīng)副軸F安裝在回轉(zhuǎn)體之間。主軸C由電機(jī)A帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，主軸C轉(zhuǎn)動(dòng)經(jīng)變速裝置B驅(qū)動(dòng)副軸F帶動(dòng)轉(zhuǎn)筒D運(yùn)轉(zhuǎn)。
其主軸轉(zhuǎn)速為100-1000轉(zhuǎn)/分，主軸C與副軸F的轉(zhuǎn)速比介于1∶(2-10)之間。
轉(zhuǎn)筒D的安裝是這樣實(shí)現(xiàn)的，轉(zhuǎn)筒D兩端借助法蘭與其兩端的支撐副軸F相聯(lián)接，或者轉(zhuǎn)筒D本身起副軸F的作用。
轉(zhuǎn)筒D的長(zhǎng)徑比至少為10∶1，優(yōu)選地為10∶1～30∶1，例如當(dāng)直徑為35mm時(shí)，轉(zhuǎn)筒D的長(zhǎng)度可以達(dá)到500mm；而當(dāng)該直徑為89mm時(shí)，其長(zhǎng)度可以達(dá)到2000mm，這樣可以保證鈦粉在該轉(zhuǎn)筒中始終以薄層形式處于被沖擊、被擠壓、被磨碎的狀態(tài)，從而大大提高了研磨效果。
轉(zhuǎn)筒D的一種運(yùn)轉(zhuǎn)方式可以靠變速裝置B驅(qū)動(dòng)支撐軸F轉(zhuǎn)動(dòng)而帶動(dòng)轉(zhuǎn)筒D轉(zhuǎn)動(dòng)?；蛘吡硪环N運(yùn)轉(zhuǎn)方式可以靠獨(dú)立的動(dòng)力系統(tǒng)，直接帶動(dòng)支撐軸F轉(zhuǎn)動(dòng)。每個(gè)轉(zhuǎn)筒D的獨(dú)立動(dòng)力系統(tǒng)的轉(zhuǎn)動(dòng)要同步、同向、同轉(zhuǎn)速。
根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要，本發(fā)明的鈦基納米金屬粉研磨裝置還可以在物料筒體D上安裝有翅片式散熱器，或者在整個(gè)裝置上配有降溫裝置，以控制該裝置的溫度，延長(zhǎng)設(shè)備壽命及物料溫度。舉例來(lái)說(shuō)，可以通過(guò)下列一種方式或者它們的組合方式控制轉(zhuǎn)筒D內(nèi)物料溫度-加入物料的同時(shí)加入降溫物質(zhì)；-預(yù)先將物料降溫到較低的指定溫度；-在整個(gè)裝置周?chē)⑵鸨Ｗo(hù)降溫環(huán)境，在生產(chǎn)過(guò)程中，靠轉(zhuǎn)筒D的轉(zhuǎn)動(dòng)，由翅片將物料熱量傳出。
例如，該裝置環(huán)境溫度可以這樣控制，將該裝置整體置于一個(gè)半封閉的環(huán)境中，根據(jù)環(huán)境溫度要求，間斷式導(dǎo)入經(jīng)過(guò)降溫、除濕處理的保護(hù)性降溫氣體來(lái)調(diào)整環(huán)境溫度。
另外，本發(fā)明所說(shuō)的鈦基納米金屬粉研磨裝置，其中筒體D中物料裝料和卸料是靠整機(jī)自動(dòng)傾斜與筒體D軸線(xiàn)成(30～45度)～(120-135度)角度后，自動(dòng)放出或裝入的。
本發(fā)明并不限于上面所說(shuō)的各種具體方式，本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神及后面的權(quán)利要求所說(shuō)的保護(hù)范圍的基礎(chǔ)上還可以對(duì)本發(fā)明作出各種變化。
權(quán)利要求
1.鈦基納米金屬粉的制備方法，其特征在于其配方以重量份計(jì)為鈦粉 100助粉碎劑 0.5-30保護(hù)劑 0.1-20分散劑 100-1000其中所說(shuō)的助粉碎劑為具有不飽和官能團(tuán)的齊聚物或聚合物，包括聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、低分子量聚酰胺、油酸、聚硅氧烷中的一種或多種；所說(shuō)的保護(hù)劑為低分子量酚醛及其預(yù)聚物、環(huán)氧化合物、含硫橡膠、氯化橡膠、聚乙烯醇、聚鋁乙基硅氧烷，聚硅氧烷一種或多種；所說(shuō)的分散劑為芳香族、苯乙烯、烴類(lèi)、氯烴類(lèi)、醇類(lèi)、酮類(lèi)、醋酸酯類(lèi)中的一種或多種；將配有上述助粉碎劑、保護(hù)劑和分散劑的金屬鈦粉裝入研磨裝置中，經(jīng)過(guò)研磨，生產(chǎn)出細(xì)度為10-100nm黑色超細(xì)鈦基納米粉。
2.專(zhuān)用于實(shí)施權(quán)利要求1所說(shuō)的鈦基納米金屬粉的制備方法的研磨裝置，其特征在于該研磨裝置包括相互平行的主軸C和副軸F，主軸C由電機(jī)A帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，副軸F由受主軸C傳動(dòng)的變速裝置B驅(qū)動(dòng)或者通過(guò)獨(dú)立的動(dòng)力系統(tǒng)而直接驅(qū)動(dòng)，至少有兩個(gè)轉(zhuǎn)筒D繞副軸F轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)由主軸C帶動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)，其中主軸C的轉(zhuǎn)速設(shè)定為100-1000轉(zhuǎn)/分鐘，主軸C與副軸F的轉(zhuǎn)速比設(shè)定為1∶2～10，轉(zhuǎn)筒D的長(zhǎng)徑比至少為10∶1。
3.如權(quán)利要求2的研磨裝置，其中轉(zhuǎn)筒D的安裝是這樣實(shí)現(xiàn)的，轉(zhuǎn)筒D兩端借助法蘭與其兩端的支撐副軸F相聯(lián)接，或者轉(zhuǎn)筒D本身同時(shí)起副軸F的作用。
4.如權(quán)利要求2或3的研磨裝置，其中轉(zhuǎn)筒D的運(yùn)轉(zhuǎn)方式可以靠變速裝置B驅(qū)動(dòng)支撐軸F轉(zhuǎn)動(dòng)而帶動(dòng)轉(zhuǎn)筒D轉(zhuǎn)動(dòng)。
5.如權(quán)利要求2或3的研磨裝置，其中轉(zhuǎn)筒D的運(yùn)轉(zhuǎn)方式可以靠獨(dú)立的動(dòng)力系統(tǒng)，直接帶動(dòng)支撐軸F轉(zhuǎn)動(dòng)，每個(gè)轉(zhuǎn)筒D的獨(dú)立動(dòng)力系統(tǒng)的轉(zhuǎn)動(dòng)要同步、同向、同轉(zhuǎn)速。
6.如權(quán)利要求2的研磨裝置，其中在筒體D上安裝有翅片式散熱器，或者在整個(gè)裝置上配有降溫裝置。
7.如權(quán)利要求6的研磨裝置，其中可以通過(guò)下列一種方式或者它們的組合方式控制轉(zhuǎn)筒D內(nèi)物料溫度-加入物料的同時(shí)加入降溫物質(zhì)；-預(yù)先將物料降溫到較低的指定溫度；-在整個(gè)裝置周?chē)⑵鸨Ｗo(hù)降溫環(huán)境，在生產(chǎn)過(guò)程中，靠轉(zhuǎn)筒D的轉(zhuǎn)動(dòng)，由翅片將物料熱量傳出。
8.如權(quán)利要求7的研磨裝置，其中將該裝置整體置于一個(gè)半封閉的環(huán)境中，根據(jù)環(huán)境溫度要求，間斷式導(dǎo)入經(jīng)過(guò)降溫、除濕處理的保護(hù)性降溫氣體來(lái)調(diào)整環(huán)境溫度。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鈦基納米金屬粉的制備方法,它將金屬鈦粉與助粉碎劑、保護(hù)劑和分散劑以一定比例混合成混合物體系,在研磨裝置上通過(guò)研磨,完成機(jī)械化學(xué)反應(yīng),從而獲得鈦基納米金屬粉。還提供了專(zhuān)用的鈦基納米金屬粉研磨裝置。它為實(shí)現(xiàn)以鈦基納米金屬粉為填料的聚合物涂料的制備提供了可能,為實(shí)現(xiàn)鈦修補(bǔ)劑的生產(chǎn)提供了一種新型填料,它既是一種活性填料,又是一種偶聯(lián)劑,在提供涂料的耐蝕性和耐磨性方面具有特殊的作用。
文檔編號(hào)B22F1/00GK1266760SQ0010567
公開(kāi)日2000年9月20日 申請(qǐng)日期2000年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月17日
發(fā)明者薛峻峰, 薛富津 申請(qǐng)人:薛峻峰